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马杜霉素在鸡组织中残留检测方法的研究 Ⅱ 免疫亲合色谱—酶联免疫吸附法(IAC—ELISA) 被引量:5
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作者 沈建忠 钱传范 +1 位作者 江海洋 杨汉春 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期548-553,共6页
本文首次报道IAC—ELISA方法测定鸡组织中马杜霉素的残留。制备针对马杜霉素的特异性抗体IgG和高容量IAC柱(I柱动态柱容量为7 160ng·ml- 1gel,Ⅱ柱为3 750ng·ml- 1gel) 。组织... 本文首次报道IAC—ELISA方法测定鸡组织中马杜霉素的残留。制备针对马杜霉素的特异性抗体IgG和高容量IAC柱(I柱动态柱容量为7 160ng·ml- 1gel,Ⅱ柱为3 750ng·ml- 1gel) 。组织样品用甲醇提取,经IAC柱分离纯化,ELISA检测,即IAC—ELISA 方法。本试验揭示,以组织样本提取纯化稀释液为介质制备的标准曲线(I50 为333 ~371ng·ml- 1 ,斜率为195 ~220 ,检测极限为10 ~28ng·g- 1) ,其I50 值和斜率与以PBST- 10 % 甲醇为介质的标准曲线相符,实际IAC—ELISA检测时,各组织的标准曲线可用后者代替,使操作大为简化、实用。各组织添加马杜霉素300 ~120 .0μg·kg - 1 水平下,测得样本回收率为764 % ~109 .0 % ,变异系数为38 % ~16 .4 % 。结果证明了该方法的可靠性。本文建立的IAC—ELISA法是目前国内外唯一报道的最简便、灵敏的马杜霉素残留检测方法。 展开更多
关键词 马杜霉素 免疫亲合色谱 ELISA 肉鸡 残留分析
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定运动马饲料中12种真菌毒素
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作者 龚豪杰 李冰杰 《中国饲料》 北大核心 2025年第5期118-124,共7页
为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良... 为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995;方法检出限为0.14~2.67μg/kg、定量限位0.47~8.90μg/kg;在S_(1)样品中进行0.01、0.05、1.0μg/kg的三水平加标回收,其中12种真菌毒素的平均加标回收率为77.25%~98.65%;相对标准偏差(RSD)为0.12%~8.23%。研究表明,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于饲料中多种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 饲料 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 免疫亲和柱
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复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定衢枳壳中5种真菌毒素的含量 被引量:1
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作者 张萌萌 雷美康 +3 位作者 庞明利 王莹莹 周垄芳 蒋永祥 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1061-1066,共6页
提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18... 提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18色谱柱上用不同体积比的体积比1∶9的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液和体积比9∶1的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液的混合溶液分离,电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果显示:5种真菌毒素与其同位素内标质量浓度比和对应的峰面积比在一定范围内呈线性关系,检出限为0.05~0.20μg·kg^(-1)。3个加标浓度水平下阴性样品中5种真菌毒素的回收率为82.7%~97.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.2%~12%。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 赭曲霉毒素A 复合免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱法 衢枳壳
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粮食中呕吐毒素含量的免疫亲和柱净化超高效液相色谱法快速测定 被引量:19
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作者 谢刚 王松雪 张艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1362-1366,共5页
建立了免疫亲和柱净化/超高效液相色谱法快速测定粮食中呕吐毒素(DON)的检测方法。样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速为0.1 m... 建立了免疫亲和柱净化/超高效液相色谱法快速测定粮食中呕吐毒素(DON)的检测方法。样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速为0.1 mL/min,进样量1μL,用Acquity紫外检测器在220 nm处进行检测,保留体积不足0.5 mL,整个分析过程用时不足45 min。呕吐毒素在0.5~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 96;检出限(S/N=3)为0.15 ng,定量下限(S/N=10)为0.5 ng,加标回收率为84%~98%,相对标准偏差为2.9%~5.9%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少且环保,适用于原粮中呕吐毒素的快速测定。 展开更多
关键词 粮食 呕吐毒素 超高效液相色谱 免疫亲和柱
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测定玉米中伏马毒素的免疫亲和层析净化高效液相色谱法 被引量:17
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作者 李为喜 郑床木 +5 位作者 武力 李欣 李静梅 宋敬可 杨秀兰 王步军 《作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期556-562,共7页
伏马毒素(Fumonisins)是串珠镰刀菌繁殖产生的一类真菌毒素。玉米在生长和储存过程中极易受到伏马毒素的侵染。流行病学研究结果表明,受到伏马毒素污染的玉米及其制品可导致马白脑软化症、猪肺水肿综合症,还可诱发人类食管癌和胎儿神经... 伏马毒素(Fumonisins)是串珠镰刀菌繁殖产生的一类真菌毒素。玉米在生长和储存过程中极易受到伏马毒素的侵染。流行病学研究结果表明,受到伏马毒素污染的玉米及其制品可导致马白脑软化症、猪肺水肿综合症,还可诱发人类食管癌和胎儿神经管畸形等疾病。本研究建立了应用免疫亲和柱净化高效液相色谱测定玉米中伏马毒素B1和B2的方法,同时,运用统计学方法对该法进行了准确性和再现性评价。结果表明,FB1和FB2线性范围分别为0.06~5.00μgmL1和0.04~2.50μgmL1,回收率分别为76.6%~93.8%和77.9%~93.4%,FB1和FB2方法定量限分别为0.09mgkg1和0.06mgkg1,实验室内重复性测定的变异系数均低于5%,实验室间再现性测定的变异系数低于6%。上述结果说明该方法的线性、准确度、精密度、灵敏度及同一实验室重复性和多家实验室的再现性评价结果优良,适合作为伏马毒素的测定方法。应用该方法对310份玉米进行了伏马毒素的测定,结果表明,大田、存储玉米伏马毒素总量范围分别为0.20~9.06mgkg1和0.21~6.10mgkg1,建议应加强玉米中伏马毒素污染水平监控,保证人畜健康。 展开更多
关键词 玉米 伏马毒素 高效液相色谱 免疫亲和柱
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免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留 被引量:15
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作者 章璐幸 孙洁胤 +2 位作者 王延辉 吴惠芳 俞松林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期566-572,共7页
建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富... 建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以超临界CO_2和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.995 7;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%~106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。 展开更多
关键词 超高效合相-串联质谱 固相萃取 免疫亲和柱 玉米赤霉醇类化合物 牛奶
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环丙沙星免疫亲和柱的制备及优化 被引量:4
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作者 刘丽强 李寅 +2 位作者 彭池方 陈伟 胥传来 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第22期209-212,共4页
制备环丙沙星(Cip)抗生素的免疫亲和柱(IAC),研究优化IAC柱的鉴定和洗脱条件,并测试其最佳性能,最终洗脱液选择4ml50%的甲醇,在重复使用5次后,其柱容量仍能达到开始柱容量的25%左右,采用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)对IAC进行回收... 制备环丙沙星(Cip)抗生素的免疫亲和柱(IAC),研究优化IAC柱的鉴定和洗脱条件,并测试其最佳性能,最终洗脱液选择4ml50%的甲醇,在重复使用5次后,其柱容量仍能达到开始柱容量的25%左右,采用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)对IAC进行回收率测定,以0.05%的甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,HPLC-FLD方法的线性范围10~1000ng/ml,相关系数大于0.99,测定出IAC柱对环丙沙星的回收率为74.38%~105.552%。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 环丙沙星 免疫亲和柱
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免疫亲和柱高效液相色谱法快速测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M_1、B_1、B_2、G_1、G_2 被引量:27
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作者 李佐卿 章再婷 +2 位作者 谢东华 康继韬 孙大为 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期406-408,共3页
采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提取黄曲霉毒素的特效手段,提取液挥干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定。对鲜奶和高脂奶粉(脂肪含量25%)在0.01,0.05,0.1和0.1,0.5,1.0μg.L-1水平对黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2测定平... 采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提取黄曲霉毒素的特效手段,提取液挥干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定。对鲜奶和高脂奶粉(脂肪含量25%)在0.01,0.05,0.1和0.1,0.5,1.0μg.L-1水平对黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2测定平均回收率(n=10)为66.0%~97.0%;相对标准偏差(n=10)为1.04%~14.0%。方法的检出限低于0.01μg.L-1(鲜奶),0.1μg.kg-1(奶粉)。 展开更多
关键词 HPLC 免疫亲和柱 黄曲霉毒素 测定
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高效液相色谱快速测定玉米中黄曲霉毒素的研究 被引量:11
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作者 罗小虎 王韧 +4 位作者 王莉 李永富 沈利杨 王勇 陈正行 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期99-103,共5页
黄曲霉毒素(AFT)主要是由真菌产生的具有严重毒性的化学结构类似的次级代谢产物,玉米极易受其污染。通过考察不同激发波长(λEx)和发射波长(λEm)、不同流动相组成,免疫亲和柱(IAC)净化与未经净化的样品对AFT检测结果的影响... 黄曲霉毒素(AFT)主要是由真菌产生的具有严重毒性的化学结构类似的次级代谢产物,玉米极易受其污染。通过考察不同激发波长(λEx)和发射波长(λEm)、不同流动相组成,免疫亲和柱(IAC)净化与未经净化的样品对AFT检测结果的影响。结果表明,入Ex为360nm,μEm为440nm,流动相组成为水-甲醇(65:35),玉米中AFr检测分离效果最好;且未经IAC净化的样品,虽有一些杂质干扰检测结果,但方法的线性范围(0.04~26ng)和检出限(0.1μg/kg)仍良好,方法加标回收率在81.7%-94.3%,标准偏差在3.6%~6.2%,日内、日间精密度分别为4.5%~5.1%和4.8%~5.5%。该方法具有快速、准确、重现性好、稳定性高、成本低的优点,适合大批次污染AFT的玉米检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 黄曲霉毒素 玉米 免疫亲和柱 检测
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免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮 被引量:16
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作者 鲍蕾 吕宁 +7 位作者 吴振兴 静平 许艳丽 江帆 董韬 果旗 王雄 王岳 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期306-309,共4页
建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法检测植物油中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法的定量限均为0.1μg/kg,玉米赤霉烯酮的方法的定量限为5.0μg/kg,相对标准偏差低于10.4%,... 建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法检测植物油中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法的定量限均为0.1μg/kg,玉米赤霉烯酮的方法的定量限为5.0μg/kg,相对标准偏差低于10.4%,回收率为82.0%~95.5%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮进行快速定量检测。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 快速定量检测 植物油 黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮
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脑立清丸等6种中成药中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的测定 被引量:19
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作者 郑荣 毛丹 +4 位作者 王少敏 许勇 张道广 王柯 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期418-422,共5页
目的:建立了脑立清丸等6种中成药中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5~60pg范围内线性关系良好,黄曲... 目的:建立了脑立清丸等6种中成药中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5~60pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在5~200pg范围内线性关系良好,r>0.9999。回收率在60%~120%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为脑立清丸、人参养荣丸、人参健脾丸、三七片、金水宝胶囊和百令胶囊中黄曲霉毒素的含量测定方法。 展开更多
关键词 中成药 HPLC 黄曲霉毒素 免疫亲和柱
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免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量 被引量:28
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作者 游丽娜 李贤良 +5 位作者 郗存显 唐柏彬 王国民 张雷 袁中珍 赵华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1021-1025,共5页
建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免... 建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。色谱柱:Agilent EclipseXDB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50∶15∶35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270nm。结果表明,6种目标物在0.01~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0μg/kg,平均回收率为73.2%~95.7%,相对标准偏差小于8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 免疫亲和柱 玉米赤霉醇 玉米赤霉烯醇 玉米赤霉酮 玉米赤霉烯酮 鸡蛋
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免疫亲和-光化学衍生高效液相色谱检测花生及花生制品中黄曲霉毒素 被引量:11
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作者 李军 田苗 +3 位作者 于一芒 王宏伟 卫锋 王雄 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期93-96,共4页
建立了免疫亲和柱净化、柱后光化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生及花生制品中黄曲霉毒素的新方法。方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差低于10%,回收率为64%-101%。该方法简便快速、灵敏准确、重复性好,满足... 建立了免疫亲和柱净化、柱后光化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生及花生制品中黄曲霉毒素的新方法。方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差低于10%,回收率为64%-101%。该方法简便快速、灵敏准确、重复性好,满足出入境检验检疫工作的需要。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 花生及花生制品 黄曲霉毒素
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免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物 被引量:21
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作者 姚佳 王昕 +6 位作者 张建新 李贤良 郗存显 王国民 王雄 里南 果旗 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第18期124-127,共4页
建立免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,用高效液... 建立免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,用高效液相色谱-紫外检测器检测。采用Cloversil-C18反相柱分离,流动相为乙腈-甲醇-水溶液,检测波长为265 nm。结果表明,牛奶中添加氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在74%~101%,且相对标准偏差均小于7%。氯霉素的检出限为0.02 μg/L,玉米赤霉醇及其类似物的检出限分别为α-玉米赤霉醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉醇0.03 μg/L、α-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、玉米赤霉酮0.04 μg/L和玉米赤霉烯酮0.05 μg/L。该方法灵敏度高、重复性好,提高了检测速率,可满足牛奶样品中痕量氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物残留的测定。 展开更多
关键词 牛奶 氯霉素 玉米赤霉醇 免疫亲和柱 高效液相色谱
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免疫亲和柱净化/高效液相色谱法同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留 被引量:21
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作者 袁中珍 张雷 +4 位作者 唐柏彬 郗存显 王国民 游丽娜 赵华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期478-482,共5页
建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法(IAC/HPLC)同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留的分析方法。样品经80%乙醇提取,稀释后用磺胺类药物免疫亲和柱净化,高效液相色谱法检测。以Agi-lent Eclipse XDB-C18为分离色谱柱,甲醇-磷酸... 建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法(IAC/HPLC)同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留的分析方法。样品经80%乙醇提取,稀释后用磺胺类药物免疫亲和柱净化,高效液相色谱法检测。以Agi-lent Eclipse XDB-C18为分离色谱柱,甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 3.5)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,检测波长为270 nm,整个分析过程不超过42 min。实验结果表明,磺胺类药物在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在20、50、100μg/kg的加标水平下,16种磺胺类药物的平均回收率为62%~104%,相对标准偏差为0.9%~6.6%,检出限(S/N=3)为4~10μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、溶剂用量少且环保,适用于动物源性食品中磺胺类药物残留的测定。 展开更多
关键词 磺胺类药物 免疫亲和柱 高效液相色谱法
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用免疫亲和柱分离、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素的研究 被引量:13
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作者 王光建 何才云 +2 位作者 鲁长豪 赵建忠 王勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期238-240,246,共4页
建立了用免疫亲和柱分离净化、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素(AFT)B_1、B_2、G_1、G_2的方法。采用60%甲醇提取样品中的AFT,氢氧化铁沉淀吸附除去样品液中大部分杂质,再经过亲和柱将AFT截留,... 建立了用免疫亲和柱分离净化、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素(AFT)B_1、B_2、G_1、G_2的方法。采用60%甲醇提取样品中的AFT,氢氧化铁沉淀吸附除去样品液中大部分杂质,再经过亲和柱将AFT截留,进一步与杂质分离,洗脱后,加三氟乙酸衍生化处理,反相高效液相色谱法分离定量。对样品中四种AFT的最低可测下限浓度均为1μg/kg,样品加标5~10μg/kgAFT,回收率在76.9%~113.6%范围内。 展开更多
关键词 高效液相色谱 黄曲霉毒素 花生 玉米
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运用免疫亲和柱和高效液相色谱(HPLC)检测啤酒大麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇 被引量:8
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作者 王志萍 王德良 +3 位作者 冯作山 杨静 王晓娟 陈旭 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期137-139,共3页
采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱定量等方法对啤酒大麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)进行检测。向啤酒大麦中加入标准品,加标的范围在0.10~2.00μg/g,加标回收率为92.04%~97.29%,相对标准偏差是0.92%~2.67%。检出限是0.01μg/g。所... 采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱定量等方法对啤酒大麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)进行检测。向啤酒大麦中加入标准品,加标的范围在0.10~2.00μg/g,加标回收率为92.04%~97.29%,相对标准偏差是0.92%~2.67%。检出限是0.01μg/g。所测样品中DON的含量范围在0.0123~0.0926μg/g,其中江浙、云南和东北产区的啤酒大麦中DON含量较高。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 高效液相色谱 啤酒大麦 免疫亲和柱
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莱克多巴胺免疫亲和柱的制备与应用研究 被引量:10
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作者 王迪 杨曙明 +1 位作者 刘潇威 于洪侠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期812-816,共5页
用多元酸酐与混合酸酐相结合的方法合成了莱克多巴胺(Rac)抗原,免疫动物获得特异性抗体,并以蛋白A柱纯化得到IgG抗体。琼脂糖凝胶(Sepharose4B)经溴化氰(CNBr)活化后与IgG抗体偶联,制备莱克多巴胺免疫吸附剂。据此建立了尿液... 用多元酸酐与混合酸酐相结合的方法合成了莱克多巴胺(Rac)抗原,免疫动物获得特异性抗体,并以蛋白A柱纯化得到IgG抗体。琼脂糖凝胶(Sepharose4B)经溴化氰(CNBr)活化后与IgG抗体偶联,制备莱克多巴胺免疫吸附剂。据此建立了尿液中莱克多巴胺的免疫亲和柱净化/液相色谱-荧光法(HPLC-FL)测定的分析方法。免疫制备特异抗体50%抑制浓度(IC50)为5μg/L。Sepharose4B经CNBr活化后与2mg抗体的偶联率达87.4%。1mL吸附剂的柱容量为67.57ng。尿液中莱克多巴胺的回收率为76%~90%。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 莱克多巴胺 β-受体激动剂 检测
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玉米赤霉烯酮的高效液相色谱-荧光法检测技术研究 被引量:10
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作者 刘胜利 王莹 +5 位作者 何成华 施志玉 杨彦琼 赵士侠 吴康平 张海彬 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期100-104,共5页
建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法。采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和... 建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法。采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和发射波长(λm)分别为274 nm和440 nm。色谱检测条件:流动相为甲醇-水-乙腈(体积比为10∶46∶44);检测波长为激发波长274 nm,发射波长440 nm;柱温25℃,流速0.6 mL.min-1。HPLC-FLD对F-2毒素进行定量分析,线性回归方程为y=1 416 362.246x+2 771.577(R2=1.000 0),加标回收率高达88.74%,检测限为5.7μg.L-1,相对标准偏差低于4.01%;F-2毒素在0.025~0.8μg.mL-1条件下,线性关系良好。结论:HPLC-FLD法精确、灵敏度高,可作为定量检测F-2毒素的有效手段。 展开更多
关键词 玉米赤霉烯酮(F-2) 高效液相色谱-荧光法 免疫亲和柱 饲料
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免疫亲和柱-高效液相色谱法检测乳制品中氯霉素 被引量:8
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作者 李应国 赵旭博 +6 位作者 张雷 李贤良 郗存显 王国民 王雄 果旗 李正国 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2011年第4期53-54,62,共3页
建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法快速测定牛奶和奶粉中氯霉素残留物。样品用乙酸乙酯提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,牛奶和奶粉添加氯霉素,回收率为79.6%~108.6%,变异系数小于10%;方法检... 建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法快速测定牛奶和奶粉中氯霉素残留物。样品用乙酸乙酯提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,牛奶和奶粉添加氯霉素,回收率为79.6%~108.6%,变异系数小于10%;方法检测灵敏度0.1μg/L。该方法能够特异性的纯化牛奶和奶粉样品中的氯霉素,免疫亲和柱(IAC)净化是一种简单,快速,准确的方法。 展开更多
关键词 氯霉素残留物检测 免疫亲和柱净化富集 液相色谱-紫外法 牛奶
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