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Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速测定牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量 被引量:1
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作者 叶佳明 钟世欢 +2 位作者 叶磊海 吴余欣 王京 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期277-283,共7页
建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱... 建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,采用基质匹配标准工作曲线,内标法定量。结果表明,甲苯咪唑及其代谢物在0.2~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,甲苯咪唑及其代谢物的检出限(S/N>3)为0.3μg/kg,三水平的加标回收率在80.5%~108.0%之间,RSD为1.1%~5.8%。该方法操作简便、结果准确,克服了目前方法前处理繁琐、检测周期长等不足,适用于牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的快速检测。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量 被引量:7
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作者 刘永涛 艾晓辉 杨红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期640-645,共6页
建立了同时分析水产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑的同位素稀释高效液相色谱串联质谱法。向样品中添加磷酸二氢钠溶液后用乙酸乙酯提取,提取液用氮气吹干后经2mL甲醇-0.1%甲酸溶液(体积比1:1)溶解,正己烷去... 建立了同时分析水产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑的同位素稀释高效液相色谱串联质谱法。向样品中添加磷酸二氢钠溶液后用乙酸乙酯提取,提取液用氮气吹干后经2mL甲醇-0.1%甲酸溶液(体积比1:1)溶解,正己烷去脂。以Hypersil GOLD为色谱分离柱,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,流速为0.2mL/min,用配有加热电喷雾离子源的三重四极杆质谱进行选择反应离子监测。3种化合物在0.5~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均不低于0.9992。在草鱼、克氏原螯虾和甲鱼空白肌肉中加标水平为1~40μg/kg时,方法的回收率为91%-112%,相对标准偏差为1.5%~10.7%,检出限为0.5μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法灵敏度高,操作简便、准确、快速,适用于快速测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量。 展开更多
关键词 同位素稀释 甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 代谢物 高效液相色谱-串联质谱法 水产品
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α-羟基-β-对甲苯磺酰氨基羧酸甲酯的质谱研究
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作者 俞振培 贺晓然 +1 位作者 赵永华 王剑波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期118-119,共2页
  氨基酸是蛋白质的基本组成单元,在有机合成及生物代谢中都是十分重要的物质.特别是α-羟基-β-氨基酸是一些重要生物活性物质的结构单元,例如著名的抗癌药紫杉醇的侧链.本文讨论5个α-羟基-β-氨基酸衍生物在EI和MALDI-TOF条件下的...   氨基酸是蛋白质的基本组成单元,在有机合成及生物代谢中都是十分重要的物质.特别是α-羟基-β-氨基酸是一些重要生物活性物质的结构单元,例如著名的抗癌药紫杉醇的侧链.本文讨论5个α-羟基-β-氨基酸衍生物在EI和MALDI-TOF条件下的质谱性质.…… 展开更多
关键词 hydroxy - amino - acid esters MALDI - TOF - MS EI - MS
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长期、低浓度暴露甲苯咪唑在银鲫体内的动态过程研究 被引量:2
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作者 刘永涛 郭东方 +1 位作者 艾晓辉 杨红 《中国渔业质量与标准》 2011年第1期46-53,共8页
在(25±1)℃条件下,将鲫鱼长期暴露于15μg/L甲苯咪唑溶液中,研究了甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑在鲫鱼体内的动态分布及消除规律,同时还对水体中的甲苯咪唑消除规律进行了研究。结果表明:暴露1h后,在鲫鱼的皮和... 在(25±1)℃条件下,将鲫鱼长期暴露于15μg/L甲苯咪唑溶液中,研究了甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑在鲫鱼体内的动态分布及消除规律,同时还对水体中的甲苯咪唑消除规律进行了研究。结果表明:暴露1h后,在鲫鱼的皮和肌肉中,甲苯咪唑浓度分别为(10.15±5.78)μg/kg和(3.21±1.23)μg/kg,并逐渐上升,在暴露12h和48h后分别达到峰值,其浓度分别为(24.98±3.54)μg/kg和(23.97±9.87)μg/kg;暴露2h后可在鲫鱼肝脏和血浆中检测到甲苯咪唑浓度分别为(7.87±1.23)μg/kg和(12.22±7.77)μg/L,并分别在暴露72h和48h后分别达到峰值,浓度分别为(131.31±4.32)μg/kg和(40.45±9.05)μg/L;肾脏组织中甲苯咪唑在暴露4h后才检测到甲苯咪唑,浓度为(6.56±1.56)μg/kg,并于72h达到峰值,浓度为(50.4±3.56)μg/kg。各组织中甲苯咪唑在鲫鱼肝组织中浓度较高且易蓄积,其次为肾脏组织。甲苯咪唑在鲫鱼体内的主要代谢物为氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯咪唑(MBZ-OH),在鲫鱼各组织中均有检出,其中鲫鱼肝脏组织中氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑的浓度最高,消除最慢,其最高浓度分别为(143.67±10.98)μg/kg和(522.17±8.25)μg/kg。用药1h后,水体中甲苯咪唑浓度为14.56μg/L,288h时水体中甲苯咪唑浓度为0.54μg/L,384h后在水体中检测不到甲苯咪唑。水体中并未检测到MBZ-NH2和MBZ-OH。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 鲫鱼 代谢
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