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基于GC-FID、HS-SPME-GC-MS与电子鼻技术评价不同水果发酵酒的香气特征 被引量:11
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作者 徐康 路遥 +2 位作者 宋英珲 张召全 郭萌萌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期229-236,共8页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻技术分析6种果酒中的挥发性成分,评价果酒风味轮廓特征的差异性。结果表明,GC-FID定量测定樱桃李酒,其中异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇含量最高,乙酸乙酯含量最低;木瓜酒中正丙醇、2,3-丁二醇、癸酸乙酯、乙酸含量最高; 3-羟基-2-丁酮含量在樱桃李酒中最高,山楂酒、甜橙酒中最少。HP-SPME-GC-MS鉴定果酒中挥发性物质94种,其中醇类23种,酯类43种,醛酮类10种,酸类8种,酚类2种,苯环类5种,烷烃类3种。山楂酒、菠萝酒、木瓜酒、甜橙酒、无花果酒和樱桃李酒中香气物质数量分别为34、44、45、45、33、47种。其中山楂酒、木瓜酒和无花果酒中未检出酚类、烷烃类物质。电子鼻对不同果酒香气的区分效果无重叠,W5S传感器区分果酒香气能力最强。比较而言,菠萝酒和樱桃李酒的口感更圆润,香气更愉悦,感官得分最高。 展开更多
关键词 果酒 挥发性成分 气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection GC-fid) 气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry GC-MS) 电子鼻 感官评价
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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GC-FID法同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物 被引量:14
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作者 夏日耀 梁棋 +4 位作者 杜莲朵 张建军 罗秋水 杜娟 熊建华 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第10期213-218,223,共7页
在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C18固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-... 在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C18固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-WAXETR极性柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行色谱分离,柱温采用程序升温。结果显示:该方法下的9种N-亚硝胺类化合物在0.05~5μg/mL浓度范围内线性良好(R2>0.999);检出限和定量限范围分别为0.05~0.29μg/mL和0.18~0.95μg/mL;回收率和RSD分别为76.8%~129.5%和2.29%~15.5%。对市售的50种腌制鱼干进行检测,N-亚硝基二乙胺(NDEA,N-nitrosodiethylamine)、N-亚硝基哌啶(NDIP,N-Nitrosopiperidine)N-亚硝基吡咯烷(NPYR,N-Nitrosopyrrolidine)检出率分别达到20%、20%、24%,只有一种样品的N-亚硝基二甲胺(NDMA,N-nitrosodimethylamine)超过国标限量规定(4μg/kg)。 展开更多
关键词 气相色谱法-氢火焰检测器 N-亚硝胺 腌制鱼干
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利用TLC-FID对土壤中石油烃进行分离测定 被引量:2
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作者 李翔 曾令仪 +4 位作者 王乾 崔树阳 蔡凌霄 李怿 白正伟 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期128-134,共7页
利用棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)可实现对土壤样品中石油烃组分的分离测定。通过对一系列馏分油样品进行TLC-FID分析,发现该方法对沸点大于300℃的馏分具有较好的适用性,而低沸点馏分则会发生不同程度的损失,样品损失主... 利用棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)可实现对土壤样品中石油烃组分的分离测定。通过对一系列馏分油样品进行TLC-FID分析,发现该方法对沸点大于300℃的馏分具有较好的适用性,而低沸点馏分则会发生不同程度的损失,样品损失主要发生在一次展开阶段。此外,结合TLC-FID分析结果和石油烃(C_(10)~C_(40))总含量的测定结果,研究石油烃污染土壤在经不同量的过硫酸钠化学氧化处理后各类烃组分含量的变化,发现过硫酸钠主要作用于土壤中的饱和烃和芳烃,而对胶质和沥青质没有明显的脱除效果。 展开更多
关键词 棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器 石油烃 分离测定 化学氧化
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基于异丁酯化的脂肪酸GC-FID/MS定量分析研究
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作者 干渺妍 谢晖 唐惠儒 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期22-29,共8页
目的·探究生理病理状态下脂肪酸的种类及含量变化,建立该类代谢物的定量分析技术。方法·基于(-)-氯甲酸薄荷酯与异丁醇作为衍生化试剂的脂肪酸异丁酯化方法,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术(gas chromatography... 目的·探究生理病理状态下脂肪酸的种类及含量变化,建立该类代谢物的定量分析技术。方法·基于(-)-氯甲酸薄荷酯与异丁醇作为衍生化试剂的脂肪酸异丁酯化方法,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术(gas chromatography-flame ionization detector/mass spectrometry,GC-FID/MS)对27种代表性脂肪酸进行定性定量分析。通过测量检测限、定量限、日内和日间相对标准偏差检验方法的灵敏度及稳定性。同时,将该方法应用于4类典型生物样本(人类血清、尿液、粪便及大鼠肝脏),以验证其在不同基质中的普适性。结果·27种脂肪酸的异丁酯可在HP-5MS色谱柱上实现分离,在2~3个数量级范围内线性良好(R2>0.99)且具有优异的灵敏度(检测限为柱上0.03~2.96 pmol,定量限为0.09~9.86 pmol)。方法学验证结果显示,该方法在高、中、低3个浓度范围内的日内及日间相对标准偏差均小于10%。在4类典型生物样本中,该方法分别检测并定量出10、7、14、9种脂肪酸。结论·建立了基于异丁酯化并能够对水溶液中的短、中、长链脂肪酸(C1~C24)同步定量的分析方法。该方法的条件温和、灵敏度高且稳定性好,操作简便快捷,可直接用于血清、尿液、粪便及肝脏等多种生物样本的检测,其或将为高通量代谢组分析提供新的思路。 展开更多
关键词 脂肪酸 异丁酯化 代谢组学 气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术
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气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺 被引量:24
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作者 贾佳 朱军莉 励建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期167-170,共4页
采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分... 采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示:二甲胺在0.001~2mg/ml的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD为2.8%,日间精密度RSD为5.0%。最低检出限为0.38μg/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%~103.24%之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。 展开更多
关键词 二甲胺 海产品 气相色谱-氢火焰离子检测器
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保健食品中大蒜素色谱检测方法的研究 被引量:11
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作者 徐丽红 王建清 +3 位作者 张巧艳 李晓敏 邱承海 袁利文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期802-806,共5页
以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚(DATS)、二烯丙基二硫醚(DADS)含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响... 以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚(DATS)、二烯丙基二硫醚(DADS)含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响,并对3类保健食品样品进行高低两水平的加标回收实验。试样以丙酮水溶液(体积比8:2)恒温水浴(超声)提取,经PEG.20M色谱柱(30m×0.32mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定,内标法计算含量。DATS与DADS的检出限分别为5.0、1.5mg/kg,加标回收率分别为91%-109%、91%~108%。重复性RSD为2.6%~3.1%,再现性RSD为4.1%-8.4%。将该法与HPLC相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,结果准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。 展开更多
关键词 大蒜素 气相色谱法 氢火焰离子化检测器(fid) 保健食品
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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量:23
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作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2~C_3组分和C_4~C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2~C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4~C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6~0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4~0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%~116.1%,相对标准偏差为0.9%~11.3%;方法的检出限为0.145~1.90μg/m^3,定量限为0.435~5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气
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气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯 被引量:5
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作者 操丽丽 操新民 +2 位作者 庞敏 潘丽军 姜绍通 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期85-89,共5页
利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~... 利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~20.0 mg/m L范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。 展开更多
关键词 气相色谱 短长链甘油三酯 质谱 氢火焰离子化检测器
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不同香型白酒大曲及其发酵过程中游离态糖和糖醇的研究 被引量:14
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作者 石亚林 范文来 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期188-192,共5页
白酒大曲富含糖类,一些还原糖能与氨基酸在制曲的高温条件下发生美拉德反应,产生大曲香味。长期以来,人们对大曲中糖和糖醇的研究较少。该研究使用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)作... 白酒大曲富含糖类,一些还原糖能与氨基酸在制曲的高温条件下发生美拉德反应,产生大曲香味。长期以来,人们对大曲中糖和糖醇的研究较少。该研究使用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)作为衍生化试剂,结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)及气相色谱-氢火焰离子(GC-flame ionization detector,GC-FID)检测技术,定性并定量了我国浓、清、酱三大香型白酒大曲中的糖和糖醇,并研究了大曲发酵过程中糖和糖醇的变化规律。不同香型大曲中糖和糖醇的含量有较大差异,在大曲中平均总含量依次为:清香型>酱香型>浓香型。3种香型白酒大曲中平均含量较高的游离态糖和糖醇为葡萄糖、甘露糖醇和核糖醇。白酒大曲发酵过程中葡萄糖含量变化最为明显,呈先下降后上升再下降趋势。糖醇的含量变化趋势与葡萄糖类似,其中肌醇、甘露糖醇和山梨糖醇变化比较明显。 展开更多
关键词 白酒大曲 游离态糖 游离态糖醇 气相色谱-质谱(GC-MS) 气相色谱-氢火焰离子(GC-fid) 衍生化 N O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)
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便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定低浓度总烃的氧气干扰特征研究 被引量:3
11
作者 秦承华 敬红 +5 位作者 谢馨 夏青 刘通浩 李莉娜 陈乾坤 王伟民 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期236-241,共6页
研究了采用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定气体中的总烃浓度时,氧气浓度对测定结果的影响,并采用多元线性回归模型对总烃的测定结果进行了校准。当总烃的实际浓度不低于9 mg/m^(3)时,氧气的干扰较小(相对标准偏差≤2%)。在试... 研究了采用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定气体中的总烃浓度时,氧气浓度对测定结果的影响,并采用多元线性回归模型对总烃的测定结果进行了校准。当总烃的实际浓度不低于9 mg/m^(3)时,氧气的干扰较小(相对标准偏差≤2%)。在试验的所有总烃实际浓度下(1~200 mg/m^(3)),当氧气浓度为1%~7%时,也无需考虑氧气干扰的影响(相对标准偏差≤2%)。当总烃的实际浓度低于9 mg/m^(3)且氧气浓度为9%~21%时,需依据多元线性回归分析原理并采用模型对测得的总烃浓度进行校准。线性回归方程分析结果显示,模型拟合情况良好(R^(2)=0.999),可以用来修正测试结果,从而得到更加准确的总烃实际浓度。 展开更多
关键词 便携式气相色谱 氧气干扰 多元线性回归 氢火焰离子化检测器
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利用回归分析研究火焰离子化检测器相对响应值 被引量:4
12
作者 刘尔嘉 胡跃新 孙健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第6期414-416,共3页
以乙酸乙酯对正庚烷的相对摩尔响应值(S_M)为例,研究了N_2,H_2流速对S_M的影响,得到了回归方程并求得了最佳操作条件。
关键词 离子化检测器 相对响应值 回归分析
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量:4
13
作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器 定性与定量分析
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毛细管气相色谱法同时测定三氯乙烯及其脱氯产物
14
作者 岳俊杰 石召红 +2 位作者 王玉婷 冯炘 王薇 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期86-89,共4页
建立了一种同时测定水中三氯乙烯及其脱氯产物的气相色谱检测方法。采用顶空进样,毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。以三因子三水平正交试验法确定了最佳检测条件,各组分线性良好(R^2〉0.998),... 建立了一种同时测定水中三氯乙烯及其脱氯产物的气相色谱检测方法。采用顶空进样,毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。以三因子三水平正交试验法确定了最佳检测条件,各组分线性良好(R^2〉0.998),相对标准偏差3.79%-9.14%,平均加标回收率97.68%-119.18%。对氯代烯烃而言,灵敏度虽较电子捕获检测器低,但新方法操作简便、快速、干扰少、准确度也较高,能满足三氯乙烯污染修复中反应物及中间产物的检测要求。 展开更多
关键词 三氯乙烯 气相色谱 毛细管柱 氢火焰离子化检测器
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基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究 被引量:13
15
作者 谢馨 韩颖 秦承华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期120-124,共5页
通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总... 通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。 展开更多
关键词 固定污染源 便携式氢火焰离子化检测器法 气相色谱 催化氧化 非甲烷总烃
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固相萃取-气相色谱法测定合成气制烯烃产物中的含氧化合物 被引量:7
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作者 刘俊彦 田文卿 +2 位作者 李继文 王川 顾松园 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1280-1285,共6页
采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃(SGTO)的产物进行预处理,将产物分离为含氧化合物与烃类,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物,使用氢焰离子化检测(FID)定量实际样品中的含氧化合物,使用其正... 采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃(SGTO)的产物进行预处理,将产物分离为含氧化合物与烃类,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物,使用氢焰离子化检测(FID)定量实际样品中的含氧化合物,使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的FID响应因子。优化C18小柱洗脱条件,使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88%-98%,酮类标准品回收率为64%-87%。在197-4785mg/ L范围内,标准品具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物,发现正构醇、正构2-酮为SGTO产物中的主要含氧化合物,同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小,并能够在10min内完成样品的预处理。分析结果为SGTO工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱 质谱 氢焰离子化检测 含氧化合物 合成气制烯烃
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两种分析塑料食品包装材料中抗氧化剂的方法 被引量:3
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作者 陈旭明 刘贵深 李丽卿 《包装与食品机械》 CAS 2015年第2期59-62,共4页
采用气相色谱/氢火焰离子化法(GC/FID)和高效液相色谱/二极管阵列法(HPLC/DAD)分别对塑料食品包装材料中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂进行定性定量分析。分别用正己烷及乙腈超声提取塑料食品包装材料中抗氧化剂,并对超声提取时... 采用气相色谱/氢火焰离子化法(GC/FID)和高效液相色谱/二极管阵列法(HPLC/DAD)分别对塑料食品包装材料中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂进行定性定量分析。分别用正己烷及乙腈超声提取塑料食品包装材料中抗氧化剂,并对超声提取时间、次数及温度进行优化。结果表明:在本试验条件下,抗氧化剂添加量为6-30mg/kg范围内,气相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率分别为95.8%-97.2%、93.1%-96.3%、91.5%-95.8%;相对标准偏差分别为1.55%-2.38%、1.95%-2.60%、2.35%-3.14%;检出限分别为0.40、0.32、0.72mg/kg。高效液相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率为94.5%-96.2%、90.5%-93.7%、88.2%-91.6%;相对标准偏差分别为1.87%-2.58%、2.05%-2.72%、2.62%-3.38%;检出限分别为0.30、1.25、0.90mg/kg。两种方法皆准确、灵敏、重现性好,适用于塑料食品包装材料中抗氧化剂的检测。 展开更多
关键词 抗氧化剂 气相色谱/氢火焰离子化法 高效液相色谱/二极管阵列法 塑料食品包装材料
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双色谱柱双检测器气相色谱法测定家装室内空气中8种常见苯系物的含量 被引量:5
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作者 李少飞 姜丽丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期517-522,共6页
为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集3... 为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集30 L气体后取下活性炭吸附管,用聚四氟乙烯帽密封。取出活性炭吸附管中的活性炭,加入1.00 mL二硫化碳,于室温解吸30 min,所得溶液在柱流量1.5 mL·min^(-1)、分流比1∶5条件下进入气相色谱仪,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和4-叔丁基甲苯等8种常见苯系物分别经过CP-Wax强极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)和DB-5弱极性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离后,用双氢火焰离子化检测器分别测定。结果显示:8种苯系物的质量浓度均在0.1~20.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.000 3~0.000 5 mg·m^(-3)。对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为96.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~4.9%。 展开更多
关键词 活性炭吸附 二硫化碳解吸 双毛细管色谱柱 双氢火焰离子化检测器 气相色谱法 苯系物 家装室内空气
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气相色谱法测定蒽醌和磷酸三辛酯的含量 被引量:1
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作者 刘光昌 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1014-1016,共3页
用大口径毛细管柱气相色谱法、氢火焰离子化 (FID)检测器测定了双氧水工作液组分中的 2 -乙基蒽醌(2 -EAQ)、四氢 2 -乙基蒽醌 (H4EAQ)和磷酸三辛酯 (TOP)的含量。
关键词 测定 蒽醌 磷酸三辛酯 含量 大口径毛细管柱气相色谱法 氢火焰离子化检测器
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Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检查及维护 被引量:1
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作者 戴翠玲 《广东电力》 2005年第6期81-83,共3页
珠海发电厂使用的Agilent6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)在使用了一段时间后出现了基线异常噪声和漂移,灵敏度下降,影响了检测准确度。为此,根据检测器的原理、工作条件及影响因素,分析了造成基线异常噪声与漂移的原因,总... 珠海发电厂使用的Agilent6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)在使用了一段时间后出现了基线异常噪声和漂移,灵敏度下降,影响了检测准确度。为此,根据检测器的原理、工作条件及影响因素,分析了造成基线异常噪声与漂移的原因,总结了对检测器的检查和排除故障方法,并按这套经验方法去定期维护火焰离子化检测器,提高了检测器的灵敏度,保证了实验结果的准确性。 展开更多
关键词 气相色谱仪 火焰离子化检测器 灵敏度 基线噪声 基线漂移
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