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UPLC-HRMS^n结合高能诱导裂解快速鉴定麦冬中高异黄酮类成分 被引量:18
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作者 王子健 刘颖 +3 位作者 刘思燚 李宁 卢建秋 张加余 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期481-491,共11页
应用UPLC-LTQ-Orbitrap法快速鉴定麦冬药材中高异黄酮类化合物,考察不同高能诱导裂解(HCD)能量下高异黄酮的裂解情况,优选特征碎片离子对进行鉴定,并探索麦冬中高异黄酮类成分的裂解规律。应用该方法在麦冬提取物中鉴定出68个高异黄酮... 应用UPLC-LTQ-Orbitrap法快速鉴定麦冬药材中高异黄酮类化合物,考察不同高能诱导裂解(HCD)能量下高异黄酮的裂解情况,优选特征碎片离子对进行鉴定,并探索麦冬中高异黄酮类成分的裂解规律。应用该方法在麦冬提取物中鉴定出68个高异黄酮类成分,其中包括26个高异黄酮成分,31个高异黄烷酮成分,11个高异黄酮糖苷类成分。结果表明,HCD模式能够提供丰富稳定的裂解碎片离子信息,结合UPLC-LTQ-Orbitrap技术能够快速准确地鉴定复杂组分中高异黄酮类成分,可为中药系列成分研究提供有价值的方法参考。 展开更多
关键词 麦冬 高异黄酮 高能诱导裂解(hcd) UPLC-LTQ-Orbitrap 质谱裂解
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β-环糊精/芳环氨基酸包络物的电喷雾质谱研究 被引量:7
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作者 孙维星 刘志强 +1 位作者 宋凤瑞 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期708-710,共3页
近年来,电喷雾质谱作为“软电离”质谱新技术广泛应用于生命科学领域[1,2],1991年Ganem等[3]首次利用电喷雾质谱(ESI-MS)对溶液中特异性免疫蛋白质-药物复合物进行了研究.目前生物酶-底物/抑制剂、DN... 近年来,电喷雾质谱作为“软电离”质谱新技术广泛应用于生命科学领域[1,2],1991年Ganem等[3]首次利用电喷雾质谱(ESI-MS)对溶液中特异性免疫蛋白质-药物复合物进行了研究.目前生物酶-底物/抑制剂、DNA-药物、蛋白质-配体及生物大分子... 展开更多
关键词 Β-环糊精 包络物 电喷雾质谱 环糊精 ESIMS
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碰撞诱导解离和高能碰撞解离方式在褐藻胶寡糖结构分析中的比较和应用 被引量:1
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作者 宋妮 张秀丽 +2 位作者 王聪 吕志华 任素梅 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期551-558,共8页
利用组合式高分辨质谱仪(LTQ Orbitrap XL)对均一褐藻胶寡糖,包括甘露糖醛酸寡糖和古洛糖醛酸寡糖进行二级质谱分析,比较了常规的碰撞诱导解离(CID)和高能碰撞解离(HCD)在寡糖结构分析中的差异,并应用HCD技术分析甘露糖醛酸寡糖和古洛... 利用组合式高分辨质谱仪(LTQ Orbitrap XL)对均一褐藻胶寡糖,包括甘露糖醛酸寡糖和古洛糖醛酸寡糖进行二级质谱分析,比较了常规的碰撞诱导解离(CID)和高能碰撞解离(HCD)在寡糖结构分析中的差异,并应用HCD技术分析甘露糖醛酸寡糖和古洛糖醛酸寡糖的结构差异。研究发现,HCD可避免CID中的1/3效应,而且可以提供更多的糖环断裂碎片信息,如^(2,5)A_2(m/z 291)、^(2,4)A(m/z 235、411)、^(2,5)A脱水(m/z101、277、453)以及Z2脱羧碎片(m/z307、483、659)等,进一步验证了Z2脱羧碎片是区别甘露糖醛酸与古洛糖醛酸的特征碎片。同时,HCD能够提供丰富的裂解碎片信息,这为褐藻胶寡糖的结构解析提供了依据。 展开更多
关键词 组合式高分辨质谱仪(LTQ ORBITRAP XL) 褐藻胶寡糖 碰撞诱导解离(CID) 高能碰撞解离(hcd)
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电喷雾萃取电离和电喷雾电离所获一价正离子内能差异的比较研究 被引量:1
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作者 张小平 钟达财 +2 位作者 刘建川 熊剑亮 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期663-669,共7页
电喷雾萃取电离(EESI)和电喷雾电离(ESI)均属于软电离技术,但EESI比ESI更温和,能更好地保持蛋白质的构象。本研究以一价正离子为例,分别采用EESI和ESI技术对罗丹明B准分子离子m/z443的裂解行为进行多级串联质谱研究,考察了不同碰撞能量... 电喷雾萃取电离(EESI)和电喷雾电离(ESI)均属于软电离技术,但EESI比ESI更温和,能更好地保持蛋白质的构象。本研究以一价正离子为例,分别采用EESI和ESI技术对罗丹明B准分子离子m/z443的裂解行为进行多级串联质谱研究,考察了不同碰撞能量对裂解行为的影响,建立了这两种离子源产生的离子内能差异(简称内能差异)的定量测定方法,并探讨了该方法的影响因素及适用范围。结果表明,EESI与ESI离子源的内能差异为11.5eV。该方法可为其他不同离子源产生的离子内能差异比较提供基本思路,也可为深刻理解不同离子源产生离子的质谱行为提供参考。 展开更多
关键词 电喷雾萃取电离(EESI) 电喷雾电离(ESI) 内能差异 碰撞诱导解离 罗丹明B
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二甲苯异构体双电荷离子和单电荷离子的动能谱研究
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作者 李智立 刘淑莹 +1 位作者 彭家柔 张海鹰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第7期960-963,共4页
利用质量分析离子动能谱和碰撞诱导解离技采研究了邻、间、对二甲苯分子在电子轰击质谱中产生的双电荷离子[C8H10]2+、[C8H9]2+和单电荷离子[C8H10]+。根据测定的电荷分离反应的释放动能T和由此估算的双电荷离子电荷分离反应过渡态两电... 利用质量分析离子动能谱和碰撞诱导解离技采研究了邻、间、对二甲苯分子在电子轰击质谱中产生的双电荷离子[C8H10]2+、[C8H9]2+和单电荷离子[C8H10]+。根据测定的电荷分离反应的释放动能T和由此估算的双电荷离子电荷分离反应过渡态两电荷间距R,推测出过渡态的结构,利用单电荷离子[C8H10]+的MIKES/CID谱可区分邻二甲苯与间、对二甲苯异构体. 展开更多
关键词 二甲苯 双电荷离子 动能谱
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精氨酸残基在质子化多肽RRMKWKK的气相碰撞诱导解离过程中的作用 被引量:3
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作者 张娥 祖莉莉 +2 位作者 方维海 黄凌云 何大澄 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1185-1189,共5页
用ESI/MS-MS方法研究了质子化多肽RRMKWKK在低能气相碰撞诱导解离(CID)条件下的碰撞能和解离路径.研究结果表明,[M+2H]2+和[M+3H]3+的CID断裂曲线和断裂位点相似.但质子化多肽所含正电荷个数不同时,产生同一碎片离子的初始碰撞能不同.... 用ESI/MS-MS方法研究了质子化多肽RRMKWKK在低能气相碰撞诱导解离(CID)条件下的碰撞能和解离路径.研究结果表明,[M+2H]2+和[M+3H]3+的CID断裂曲线和断裂位点相似.但质子化多肽所含正电荷个数不同时,产生同一碎片离子的初始碰撞能不同.碱性氨基酸残基精氨酸(Arg)的支链是多肽RRMKWKK质子化时质子优先结合的位点,导致含有Arg的多肽在气相碰撞诱导解离条件下解离时需要较高的碰撞能.在用质谱方法研究含精氨酸残基的多肽时应选择质子个数比多肽中Arg个数多1个的母体离子.质子化多肽RRMKWKK的结构AM1计算结果表明,质子化RRMKWKK中两个相邻精氨酸在空间上相互分离,库伦斥力的影响不足以改变质子的优先结合位点. 展开更多
关键词 精氨酸残基 断裂位点 碰撞诱导解离 碰撞能
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碰撞诱导解离和高能碰撞解离方式进行蛋白质组学分析的比较 被引量:3
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作者 王曌 孙伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期140-146,共7页
为了比较碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和高能碰撞解离(high energy collision dissociation,HCD)两种离子裂解模式在蛋白质组学分析方面的差异,分别应用这两种模式对牛血清白蛋白和细胞裂解物进行分析。通过比较... 为了比较碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和高能碰撞解离(high energy collision dissociation,HCD)两种离子裂解模式在蛋白质组学分析方面的差异,分别应用这两种模式对牛血清白蛋白和细胞裂解物进行分析。通过比较所鉴定到的多肽和蛋白数目,发现在牛血清白蛋白中,HCD碎裂方法所得的谱图匹配率和多肽Mascot得分均较高,表明其质谱图质量较好。在复杂样品细胞裂解物分析中,CID碎裂方法鉴定到的谱图数、多肽数和蛋白数目均较多,表明该模式的灵敏度较高;HCD碎裂方法所得的谱图匹配率和Mascot得分均较高,表明其质谱图质量较好。因此,这两种模式均可用于大规模蛋白质组学分析,CID模式可提供更高的灵敏度,而HCD模式则可获得更高质量的质谱谱图。 展开更多
关键词 质谱 碰撞诱导解离(CID) 高能碰撞解离(hcd) 蛋白质组学分析
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UPLC-HR-MS/MS法对吡唑醚菌酯原药中主要杂质的定性分析 被引量:2
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作者 管阳凡 樊凯 +2 位作者 张金凯 高士杰 郑锦彪 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期366-375,共10页
采用超高压液相色谱-质谱(UPLC-MS)以及高能诱导裂解(HCD)技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI正离子模式测定。通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎... 采用超高压液相色谱-质谱(UPLC-MS)以及高能诱导裂解(HCD)技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI正离子模式测定。通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎片。结合原药的合成路线,推测3种杂质可能的结构及来源:杂质A产生于硝基羟胺化还原步骤中;杂质B由羟胺中间体与二氯乙烷溶剂反应产生;杂质C是苄溴化反应步骤中过量的溴导致的。经过比对杂质对照品的色谱、质谱数据,进一步确证了杂质的定性分析结果。该方法对吡唑醚菌酯原药的纯化、生产工艺改进、质量监控具有指导意义。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 杂质分析#夜相色谱-质谱法(LC-MS) 高能诱导裂解(hcd)
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