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高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定化妆品中的九种染料及中间体 被引量:10
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作者 陈娟 王超 +2 位作者 王星 马强 李楠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期867-870,共4页
建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC—PDA)同时检测9种染料及中间体的系统方法。首先采用超声提取的方法处理样品,对提取溶剂和提取时间进行了选择,确定用甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为2:1)作提取溶剂,超声提取20mi... 建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC—PDA)同时检测9种染料及中间体的系统方法。首先采用超声提取的方法处理样品,对提取溶剂和提取时间进行了选择,确定用甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为2:1)作提取溶剂,超声提取20min。然后,采用C18柱,以甲醇-0.01mol/L乙酸铵(pH6.2)为流动相梯度洗脱,用PDA检测。以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,以外标法定量。定量检测波长为230nm,15min内可对9种目标物同时进行测定,且各化合物都达到基线分离(分离度大于1.5)。经测定,该方法的平均回收率(n=8)为81.0%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.9%,检出限(以信噪比为3计)为0.1~2μg。该方法简单、快速,能有效提取和分离测定化妆品中9种染料及中间体。将该方法用于实际化妆品样品的检测,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 染料 中间体 化妆品
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液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱联用技术在中药分析中的应用 被引量:7
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作者 盛龙生 王颖 +3 位作者 马仁玲 丁岗 李茜 张尊建 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期549-553,共5页
建立了基于液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱(LC/DAD/MS)技术的中药分析基本方法。检出了丹参水溶性成分中的丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹参酸丙和丹酚酸C等;在银杏内酯提取物中,鉴定和发现了白果内酯,银杏内酯A、B、C和一些... 建立了基于液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱(LC/DAD/MS)技术的中药分析基本方法。检出了丹参水溶性成分中的丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹参酸丙和丹酚酸C等;在银杏内酯提取物中,鉴定和发现了白果内酯,银杏内酯A、B、C和一些新化合物,其中经结构确证的两个新化合物分别被命名为银杏内酯K和L;在苦参生物碱中鉴定了苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱或异槐果碱、N 氧化槐果碱和槐花醇N 氧化物。 展开更多
关键词 液相色谱 光电二极管阵列检测 质谱联用 中药分析 应用 银杏内酯 生物碱 成分分析
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定白首乌中的4种苯乙酮类成分 被引量:7
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作者 孙印石 刘政波 +5 位作者 王建华 王迎 周红英 张文立 王俊 乔贵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期114-116,共3页
建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法。采用Symmetry—C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(体积... 建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法。采用Symmetry—C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(体积比为26:74),流速1.0mL/min;采用二极管阵列检测器检测,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长为280nm,化合物Ⅱ的检测波长为224nm;测定温度为30℃。4种苯乙酮类化合物Ⅰ~Ⅳ的线性范围分别为0.080~0.560μg,0.080~0.560μg,0.100~0.700μg和0.092~0.644μg(r=0.9996~0.9999);平均加样回收率(n=3)为98.0%~104.0%,相对标准偏差为0.8%~2.6%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为白首乌药材质量控制的一个有效方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测 苯乙酮类化合物 白首乌
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高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柴油中芳烃的类型 被引量:7
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作者 林玉 李怿 +2 位作者 白正伟 何成跃 张奇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期250-253,共4页
在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591... 在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591确定的反冲洗时间点B对分析结果的影响,结果发现其允许的变化范围为B±0.2min。在单环芳烃和双环芳烃分界不明显时,用PDAD检测器可以确定其切割点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 光电二极管阵列检测 芳烃类型 柴油
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高效液相色谱-光电二极管阵列-高分辨质谱联用鉴定马鞭草提取物中的化学成分 被引量:8
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作者 孙玉明 王月月 +2 位作者 蔡蕊 张华 王玉林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期987-994,共8页
采用高效液相色谱-光电二极管阵列-高分辨质谱联用(HPLC-PDA-HRMS)技术对马鞭草中的主要化学成分进行分析和鉴定。通过综合分析所检测到化合物的色谱、一级和多级全扫描质谱数据,对马鞭草提取物中的化学成分进行分析鉴定。马鞭草提取物... 采用高效液相色谱-光电二极管阵列-高分辨质谱联用(HPLC-PDA-HRMS)技术对马鞭草中的主要化学成分进行分析和鉴定。通过综合分析所检测到化合物的色谱、一级和多级全扫描质谱数据,对马鞭草提取物中的化学成分进行分析鉴定。马鞭草提取物中检测到环烯醚萜苷类、黄酮类、三萜类、苯乙醇苷类和二萜酚类化合物等共21种化学成分,其中鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酚、异迷迭香酚、迷迭香酸以及金合欢素-7-O-芸香糖苷6种化合物并未在其他有关马鞭草提取物鉴定的文献中出现。该方法简单快速,准确度高,为鉴定中药材真伪和品质提供了可靠的科学依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱 光电二极管阵列检测 高分辨质谱 质谱裂解 结构鉴定 马鞭草 提取物
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超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物 被引量:14
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作者 王智聪 沙跃兵 +1 位作者 余笑波 梁月荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期974-980,共7页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱 黄酮醇糖苷类化合物 茶叶
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紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其在超临界流体萃取制备紫草油中的应用 被引量:6
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作者 沈洁 沈炜 +2 位作者 蔡雪 王京霞 郑敏霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期708-714,共7页
紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。该文建立了紫草油有效成分的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并以紫草油所含的有效成分... 紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。该文建立了紫草油有效成分的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并以紫草油所含的有效成分含量为评价指标,采用三因素三水平正交试验法对紫草超临界流体萃取制备过程中的几个重要因素(萃取压力、萃取温度和CO_(2)流量)进行考察,确定了紫草超临界流体萃取的最佳工艺流程。所建立的HPLC方法如下:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(75∶25,v/v),等度洗脱,流速为1 mL/min;进样量为15μL;柱温为室温;二极管阵列检测器(PAD)检测波长为275 nm。该法可在30 min内同时测定紫草油中的有效成分紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素和2-甲基丁酰基紫草素的含量,方法精密度、准确度、重复性好。在萃取压力23 MPa、萃取温度40℃、CO_(2)流量27 L/h这一优化工艺流程下得到的紫草油有效成分含量最高。所建立的HPLC-PAD法简便可行、准确可靠,可用于超临界流体萃取制备紫草油的工艺过程优化和质量控制,也可为紫草及其制剂的质量评价提供参考。优化后的工艺条件能够满足紫草油制备需求,也符合生产实际需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱 超临界流体萃取 二极管阵列检测 活性成分 紫草油 紫草 工艺优化
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银杏叶提取物的多维指纹图谱研究 被引量:40
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作者 马欣 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期562-567,共6页
利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分黄酮和内酯类化合物成为可能。采用ZorbaxSB C18色谱柱(250mm×4.6mmi d ,5μm),流动... 利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分黄酮和内酯类化合物成为可能。采用ZorbaxSB C18色谱柱(250mm×4.6mmi d ,5μm),流动相为水(含0 5%甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1 0mL/min,350nm下检测。采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据。利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb761的相似度。初步认为相似度低于0 8的EGb样品与EGb761差异显著。该指纹图谱的建立为银杏叶提取物的质量控制提供了一定的依据。 展开更多
关键词 银杏叶 提取物 多维指纹图谱 中药 成分分析 高效液相色谱 二极管阵列检测器 质谱
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HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量 被引量:4
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作者 单艺 马微 +2 位作者 王象欣 鄂来明 姜毓君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期171-175,共5页
分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内... 分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%~102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%~95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%~4.51%,1.60%~3.27%。 展开更多
关键词 三聚氰胺 高效液相色谱 超高压液相色谱-串联质谱 内标法 乳制品
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HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响 被引量:6
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作者 李伟 禹玉洪 +3 位作者 戴荣继 李良 孟薇薇 邓玉林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期350-354,共5页
用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干... 用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1-3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带(240-280 nm和300-400 nm),被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1-2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶(ODS)柱色谱分离纯化得到1-3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素(3号峰)。 展开更多
关键词 中华粗榧 高效液相色谱-二极管阵列检测器 高效液相色谱-质谱 芹菜素 芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷 芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷
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乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物 被引量:1
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作者 母应锋 王丽媛 +2 位作者 胡恩宇 孙娟 宋祖华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期102-107,共6页
通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化,建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析,采用ODS色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,用PDA检测。结果表明,11种苯胺类化合物在0.20—10... 通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化,建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析,采用ODS色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,用PDA检测。结果表明,11种苯胺类化合物在0.20—100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.007mg/L,地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%,相对标准偏差为1.5%~5.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 盐析萃取 苯胺类化合物
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液相色谱-二极管阵列检测/质谱联用在活性染料结构鉴定中的应用 被引量:1
12
作者 付新梅 张蓉 吴祖望 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1172-1180,共9页
基于多年运用液相色谱-二极管阵列检测/质谱(HPLC-DAD/MS)联用技术分析活性染料的实验积累,总结了HPLC-DAD/MS联用方法在商品活性染料结构鉴定中的重要应用。商品染料不需要纯化即可通过单次进样达到复杂组分的分离并得到光谱和质谱信息... 基于多年运用液相色谱-二极管阵列检测/质谱(HPLC-DAD/MS)联用技术分析活性染料的实验积累,总结了HPLC-DAD/MS联用方法在商品活性染料结构鉴定中的重要应用。商品染料不需要纯化即可通过单次进样达到复杂组分的分离并得到光谱和质谱信息;结合衍生物质量差值法可推定染料的活性基种类和数目;采用二极管阵列检测器的全光谱扫描功能可以得到染料的发色体类别等有用的信息。HPLC-DAD/MS联用方法简便、快速、准确,尤其适用于多组分拼混的商品染料的结构鉴定,有较大的实用价值。通过对多组分商品染料活性灰、活性深黑、海洋蓝中关键组分的结构分析实例,介绍了HPLC-DAD/MS联用分析技术在未知商品活性染料结构分析中的应用。 展开更多
关键词 液相色谱-二极管阵列检测/质谱 电喷雾质谱 结构鉴定 活性染料
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HPLC-PDA法分析不同茶树品种类胡萝卜素香气前体 被引量:12
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作者 陈丽 坤吉瑞 +1 位作者 王静 童华荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期193-198,共6页
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器分析比较37个不同茶树品种中的类胡萝卜素,共检测到15种类胡萝卜素组分,总量为524.6~1236.7μg/g,平均含量为(863.7±13.5)μg/g,乌龙茶品种最高,绿茶品种最低。37个品种中含量最高的均为黄体素,... 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器分析比较37个不同茶树品种中的类胡萝卜素,共检测到15种类胡萝卜素组分,总量为524.6~1236.7μg/g,平均含量为(863.7±13.5)μg/g,乌龙茶品种最高,绿茶品种最低。37个品种中含量最高的均为黄体素,其次为堇黄素、新黄素、β-胡萝卜素和玉米黄素。主成分分析将所有品种分成乌龙茶、红茶和其他品种3类,其中乌龙茶品种的类胡萝卜素总量最高,红茶品种的环氧玉米黄素和玉米黄素高于其他品种。结果表明,不同适制性品种的类胡萝卜素存在显著性差异,同一适制性茶树品种类胡萝卜素具有相同规律。 展开更多
关键词 茶树品种 香气前体 类胡萝卜素 高效液相色谱-二极管阵列检测器
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