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HRGC-QMS筛查焚烧炉排放废气中PCDD/Fs的技术 被引量:2
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作者 任玥 许鹏军 +4 位作者 周志广 李楠 齐丽 刘爱民 黄业茹 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1265-1271,共7页
建立并优化了应用HRGC-QMS(高分辨气相色谱-四极杆质谱)对废弃物焚烧设施排放废气中17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行筛查测定的方法,并对其关键技术进行了研究.结果表明,严格的样品净化程序和优化的仪器参数提高了低分辨质谱在二英类定量分... 建立并优化了应用HRGC-QMS(高分辨气相色谱-四极杆质谱)对废弃物焚烧设施排放废气中17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行筛查测定的方法,并对其关键技术进行了研究.结果表明,严格的样品净化程序和优化的仪器参数提高了低分辨质谱在二英类定量分析中的准确性和精密度,仪器检出限为0.5~5 pg,方法检出限为0.9~20 pg,提取内标回收率符合二英类分析要求.利用该方法对57个废弃物焚烧设施排放的废气样品进行检测,得到的毒性当量(TEQ)浓度与高分辨磁质谱(标准分析仪器)的测定结果具有良好的线性关系(R2=0.978 5). 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-四极杆质谱(hrgc-QMS) 废弃物焚烧设施 废气 二英类
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基于化学激活荧光素酶表达基因法和标准方法评估动物源性固态食品中17种二噁英类化合物毒性当量的相关性比较 被引量:1
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作者 王燕 张敏 +5 位作者 朱晓艳 江玲丽 王如坤 钟莺莺 谭曜 保琦蓓 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期1-8,共8页
为使化学激活荧光素酶表达基因法(CALUX)在动物源性固态食品中二噁英类化合物毒性当量筛查中具有更好的适用性,使其能够与标准方法高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRGC)的评估结果相互转换,分别基于CALUX和HRGC-HRGC评估了肉类、海... 为使化学激活荧光素酶表达基因法(CALUX)在动物源性固态食品中二噁英类化合物毒性当量筛查中具有更好的适用性,使其能够与标准方法高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRGC)的评估结果相互转换,分别基于CALUX和HRGC-HRGC评估了肉类、海鲜类和配方乳粉这3类典型动物源性固态食品中7种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和10种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的毒性当量,分析两种方法测定结果的相关性,并确定换算关系和适宜样品类型。结果表明:基于HRGC-HRMS得到的样品中17种目标物的毒性当量(TEQ)下限值为0.001~0.106 pg·g^(-1),TEQ上限值为0.004~0.242 pg·g^(-1),远低于欧盟法规EC 1881/2006规定的限量值(3.5 pg·g^(-1));基于CALUX得到的肉类样品中17种目标物的毒性当量(BEQ)值为0.74~1.30 pg·g^(-1),海鲜类样品中17种目标物的BEQ值为0.31~0.63 pg·g^(-1),配方乳粉样品中17种目标物的BEQ值为0.043~0.074 pg·g^(-1);肉类和配方乳粉样品的BEQ值与TEQ值的相关性较差,而海鲜类样品的BEQ值与TEQ上限值相关性较好。 展开更多
关键词 化学激活荧光素酶表达基因法(CALUX) 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(hrgc-hrgc) 动物源性固态食品 毒性当量 相关性
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留 被引量:13
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作者 黄文军 高丽荣 +6 位作者 弓爱君 李成 王璞 付珊 肖珂 张兵 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期460-464,共5页
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(3... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量。实验结果表明,方法的回收率为77.3%~114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04pg/g。应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 有机氯农药 土壤
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加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英 被引量:13
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作者 李翔 张垚 +4 位作者 孙毅之 仲维科 邱月明 陈彦长 王大宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期347-350,共4页
采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化... 采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩。以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0.1pg/g。同位素标准的回收率为49.8%~85.3%,样品中各异构体的回收率为93.2%~115.6%.该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 流体控制系统 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二噁英 底泥
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大流量采样高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中的多氯联苯和多溴联苯醚 被引量:13
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作者 李晓敏 王璞 +3 位作者 李英明 王亚韡 张庆华 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期449-455,共7页
建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透。通过添加13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回... 建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透。通过添加13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回收率分别为60.7%~121.4%和69.9%~140.4%,均符合美国环保署相关方法的要求。PCBs和PBDEs的方法检出限分别低于0.019pg/m3和0.189pg/m3;色谱分离效果良好,可以满足大气样品中PCBs和PBDEs的监测需要。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱/高分辨质谱 多氯联苯 多溴联苯醚 大气
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杭州市冬季大气气溶胶PM_(2.5)中二恶英和多氯联苯的污染特征 被引量:13
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作者 李沐霏 刘劲松 +5 位作者 周欣 朱国华 巩宏平 陈贝 王玲 孙军军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期948-954,共7页
2014年1月在杭州市选择5个点位采集大气颗粒物PM2.5样品,采用同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱测定PM2.5中的二恶英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs),对PM2.5的污染状况以及PM2.5中PCDD/Fs和PCBs的污染水平及分布特征进行了研究。PM2.... 2014年1月在杭州市选择5个点位采集大气颗粒物PM2.5样品,采用同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱测定PM2.5中的二恶英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs),对PM2.5的污染状况以及PM2.5中PCDD/Fs和PCBs的污染水平及分布特征进行了研究。PM2.5的质量浓度范围为85-168μg/m3,PM2.5污染较重,但与2004年同期相比明显降低。PM2.5中PCDD/Fs的毒性当量(TEQ)为0.277-0.488 pg I-TEQ/m3,明显高于2004年同期采集样品。颗粒物中PCDD/Fs以八氯代二苯并-对-二恶英(OCDD)为主,毒性当量主要贡献者为2,3,4,7,8-五氯代二苯并呋喃(2,3,4,7,8-PeCDF)。PM2.5中PCBs的质量浓度范围为2.9-8.1 pg/m3,二恶英类多氯联苯(DL-PCBs)的毒性当量范围为2.6-6.1 fg WHO-TEQ/m3,污染较低。PCBs在颗粒物中分布以PCB-28为主,但对毒性当量贡献最大的为PCB-126。PCDD/Fs和PCBs的气-固分配特征表现为PCDD/Fs主要分布于颗粒物中,而PCBs主要分布于气相中。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二恶英 多氯联苯 PM2 5 污染特征
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贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值 被引量:17
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作者 卢宪波 陈吉平 +4 位作者 王淑秋 邹黎黎 田玉增 倪余文 苏凡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期915-921,共7页
建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值... 建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法(ID-HRGC/HRMS)。所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(GBW10069)。该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱/高分辨质谱 同位素稀释质谱法 有机氯农药 多氯联苯 贻贝 环境标准物质
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荧光素酶报告基因法测定废气中二噁英类物质 被引量:14
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作者 周志广 任明 +4 位作者 许鹏军 李楠 张烃 刘爱民 黄业茹 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1416-1421,共6页
研究二噁英类生物检测法的主要目的是简化二噁英类分析流程,并找出快速检测的结果与HRGC-HRMS(高分辨气相色谱-高分辨质谱)结果之间的换算系数,从而可以利用快速检测的结果和换算系数来推算HRGC-HRMS的结果.介绍了CALUX(荧光素酶报告基... 研究二噁英类生物检测法的主要目的是简化二噁英类分析流程,并找出快速检测的结果与HRGC-HRMS(高分辨气相色谱-高分辨质谱)结果之间的换算系数,从而可以利用快速检测的结果和换算系数来推算HRGC-HRMS的结果.介绍了CALUX(荧光素酶报告基因法)分析废气中二噁英类物质的原理,并采用该方法分析了我国27个废气样品,以期找出其测定结果与HRGC-HRMS结果之间的换算系数.结果表明,这2种测试方法数据相关性显著,R2为0.994 8,数据间的换算系数为0.379.试验表明,CALUX法具有很好的推广性,如果再适当增加废气样品的数量,对换算系数进行适当的优化,则所得换算系数可推广. 展开更多
关键词 荧光素酶报告基因法 高分辨气相色谱-高分辨质谱 换算系数
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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量:14
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作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 胡小键 张续 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页
建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱 液液萃取 生物监测 羟基多环芳烃代谢物 尿
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自动净化及新型酶联免疫法测定废气中的二噁英 被引量:7
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作者 周志广 许鹏军 +9 位作者 任玥 李楠 齐丽 郑森 赵虎 范爽 张烃 刘爱民 黄业茹 高木阳子 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期127-132,共6页
研究了一种适用于二噁英生物检测法的样品前处理仪器(SPD-600),考察了不同条件下的净化效果和内标回收率,建立了一种新型酶联免疫系统(DXS-600)测定二噁英的方法。研究表明,SPD-600在60℃加热的条件下净化效果最好,杂质基本被去除,内标... 研究了一种适用于二噁英生物检测法的样品前处理仪器(SPD-600),考察了不同条件下的净化效果和内标回收率,建立了一种新型酶联免疫系统(DXS-600)测定二噁英的方法。研究表明,SPD-600在60℃加热的条件下净化效果最好,杂质基本被去除,内标回收率与人工制备的多层硅胶柱净化的回收率基本相当;DXS-600采用平衡除外的方法,避免了常规酶联免疫方法中的竞争步骤,消除了实验过程中的人为不确定因素,从而提高了灵敏度和稳定性;采用SPD-600净化、DXS-600测定的组合分析了21个废弃物焚烧废气样品,并与高分辨气相色谱-高分辨质谱的测定结果进行比较。结果表明,两种方法测定结果之间具有很高的相关性(r2=0.9858)。SPD-600净化结合DXS-600测定方法可作为二噁英的快速筛查方法。 展开更多
关键词 SPD-600 DXS-600 高分辨气相色谱-高分辨质谱(hrgc-HRMS) 二噁英
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自动样品前处理在乳品中二恶英和共平面多氯联苯同时测定中的应用 被引量:8
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作者 张磊 李敬光 +1 位作者 吴永宁 赵云峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期887-892,共6页
采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化,在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪(HRGC/HRMS)上进行定性和定量检测。在3种不同残留水平的奶粉样品中,17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的测定... 采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化,在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪(HRGC/HRMS)上进行定性和定量检测。在3种不同残留水平的奶粉样品中,17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的测定结果与给定值具有很好的一致性,且所有具有保证值的二恶英同系物测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于20%;12种共平面多氯联苯(PCBs)测定结果的RSD均在1596以内,内标物的回收率为44%~133%,完全符合国际标准方法的要求。母乳样品的国际考核结果表明本方法在不同实验室间具有良好的准确度和精密度。本方法定量准确可靠,适用于乳品中二恶英及共平面PCBs的同时检测。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱 同位素稀释 二恶英 多氯联苯
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二噁英提取方法的比较 被引量:3
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作者 谷月玲 陈彤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期122-124,共3页
Labeled polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans(PCDD/Fs)were extracted by three different methods,i.e.,soxhlet extraction,hot extraction and accelerated solvent extraction(ASE).The PCDD/Fs were detected by... Labeled polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans(PCDD/Fs)were extracted by three different methods,i.e.,soxhlet extraction,hot extraction and accelerated solvent extraction(ASE).The PCDD/Fs were detected by high resolution gas chromatography-high resolution mass spectrometry.Comparisons of the three methods were carried out by recovery of PCDD/Fs,solvent consumption and extraction time.The results showed that all of the method could extract labeled PCDD/Fs efficiently.ASE was a time saving procedure with lowest consumption of solvents compared with the other two methods. 展开更多
关键词 Polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans(PCDD/Fs) Soxhlet extraction Hot extraction Accelerated solvent extraction(ASE) high resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry(hrgc/HRMS)
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定 被引量:10
13
作者 杜兵 刘爱民 黄业茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期967-970,共4页
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and diben... 采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)。讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度。 展开更多
关键词 同位素稀释法 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二恶英类化合物 等价毒性当量 不确定度 土壤
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测烟道气中的低氯代二恶英 被引量:2
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作者 唐琛 刘启鹏 +3 位作者 田振宇 解惠婷 王梦京 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期955-959,共5页
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量。实验结果表明,方法的回收率为66.6%-112.5%,相对标准偏差(RSD)的范围为19.9%-40.5%(n=5),方法的检出限(LOD)为0.027-0.485μg/L。应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7%-137.0%范围内,样品中目标物含量分布在11.4-9 183 pg/Nm3之间。结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 低氯代二恶英 烟道气
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我国某城市市售食品中PCDD/Fs污染水平和人群二噁英膳食暴露量研究 被引量:1
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作者 张建清 蒋友胜 +10 位作者 周健 方道奎 姜杰 刘桂华 张红宇 谢建滨 黄薇 张锦州 李慧 王舟 潘柳波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期228-230,共3页
The status of PCDDs and PCDFs content in retail foods from a certain area by Isotope Dilution HRGC-HRMS was surveyed and the local population PCDD/Fs exposure from diverse foods and health risk was evaluated.PCDD/Fs w... The status of PCDDs and PCDFs content in retail foods from a certain area by Isotope Dilution HRGC-HRMS was surveyed and the local population PCDD/Fs exposure from diverse foods and health risk was evaluated.PCDD/Fs was extracted from samples by Soxhlet extraction,concentrated and purified by FMS column chromatograph,carbon column enrichment.Confirmation and quantitative analysis at pg/g level of PCDD/Fs was performed by HRGC/HRMS using multiple ion detection mode(MID).TEQ concentration was calculated by WHO-TEF multiplying by concentration of seventeen PCDD/Fs congener.Median of PCDD/Fs concentration for fish,livestock,poultry,egg,vegetable oil,milk,vegetable totally 100 samples for ten diverse foods didn’t exceed the limit standards by EU.The level of PCDD/Fs for different food in the certain area was lower or comparable to the data reported by developed country in the world.The total weekly intake and monthly intake for local population or national population was 3.44,14.8 WHO-TEQ/kg BW and 1.5,6.42 pg WHO-TEQ/kg BW respectively,the value was lower than the Tolerable Weekly Intake of 14 pg WHO TEQ/kg BW for PCDDs,PCDFs and dioxin-like PCBs established by EU Scientific Committee for Food.The dietary PCDD/Fs intake for local people was higher than national population.And animal food was the dominant contributor to the total dietary intake,which accounted for more than 70 percent.These levels of consumption of diverse food containing typical levels of PCDD/Fs doesn’t present a risk to the health of the local population.But integrative dietary intake could be evaluated including of PCBs intake for population in the future. 展开更多
关键词 gas chromatography-high resolution mass spectrometry(hrgc-HRMS) Isotope dilution Retailed foods PCDD/Fs contamination Human dietary intake
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生物样品二恶英分析中两个常见干扰峰的鉴定
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作者 任代卫 梁韬 +5 位作者 黎刚 张海东 王璞 肖珂 李英明 张庆华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期971-974,共4页
利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)和高分辨气相色谱/低分辨质谱仪(HRGC/LRMS)对实际生物样品中二恶英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的分析过程中13 C标记的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(1... 利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)和高分辨气相色谱/低分辨质谱仪(HRGC/LRMS)对实际生物样品中二恶英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的分析过程中13 C标记的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(13 C12-2,3,7,8-TCDF)监测碎片离子通道的两个常见干扰峰进行了分析鉴定。通过实际样品分析结果首先推测这两个干扰峰可能为有机氯农药类化合物滴滴涕(DDT)降解产物滴滴伊(DDE)的两个异构体,其次采用DDE的标准溶液(包括o,p′-DDE和p,p′-DDE)进行分析确认。通过HRGC/HRMS的色谱峰分离效果分析、色谱保留时间匹配以及与DDE碎片离子的理论丰度比进行比较,最终确认实际样品分析中的两个干扰峰依次为o,p′-DDE和p,p′-DDE。本文可为生物样品中二恶英的准确识别提供重要参考。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱 高分辨质谱 高分辨气相色谱 低分辨质谱 干扰物 滴滴伊(DDE) 生物样品 二恶英
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大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定空气中的短链氯化石蜡 被引量:11
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作者 史蕾蒙 高媛 +3 位作者 侯晓虹 张海军 张亦弛 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期202-208,共7页
建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱(HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡(SCCPs)的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优... 建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱(HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡(SCCPs)的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优化。使用该方法计算得到氯含量为58.1%~63.3%的SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数(R2)大于0.99。该方法的仪器检出限(S/N≥3)为4.2 pg,定量限(S/N≥10)为12 pg。SCCPs的方法检出限(MDL)为0.34 ng/m3(n=7),实际样品加标回收率均达80%以上。该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中SCCPs的监测和分析需求。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱 大体积采样 短链氯化石蜡 空气
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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中有机氯农药 被引量:6
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作者 张静星 郑晓燕 +2 位作者 谭丽 刘进斌 于海斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期541-551,共11页
建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS)。样品用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)进行加速溶剂萃取(ASE)。通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅... 建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS)。样品用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)进行加速溶剂萃取(ASE)。通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅土固相萃取柱和石墨化炭黑固相萃取柱组合净化。样品萃取液净化后进行HRGC/HRMS分析。采用平均相对响应因子(RRF)法对样品中目标物进行定量,6点校准溶液RRF的相对标准偏差(RSD)均≤20%。线性范围为0.4~800μg/L,相关系数R2均>0.992。对空白样品依次进行100 pg、400 pg和15 ng水平下的加标试验,各添加水平下OCPs测定值的RSD为0.64%~16%,加标回收率为67.2%~135%。穿透试验表明,滤膜+聚氨酯泡沫/聚氨酯泡沫作为吸附介质的大体积主动大气采样器(AAS)在采集环境空气时,五氯苯极易发生穿透,有效采样模式待进一步研究。在上述采样模式下,六氯苯的有效采样体积较小,标准状态(101.325 kPa,273 K)采样体积应≤30 m3,其他OCPs应≤1200 m3。以上述体积计算,25种目标化合物的检出限为0.002~0.7 pg/m3。对北京环境空气样品分析测定,结果显示除反式-环氧七氯、异狄氏剂、顺式-九氯和4,4′-滴滴滴在部分样品中未检出外,其他OCPs均为100%检出;六氯苯浓度在514~563 pg/m3之间,其他OCPs的浓度在0.01~18.9 pg/m3之间;替代标回收率为33.9%~155%。由于现有相关监测标准的仪器灵敏度较低、方法检出限较高,已无法满足目前空气中痕量OCPs的测定需求,因此亟待修订新的高灵敏度监测方法标准。该方法适用于目前大气中OCPs的超痕量水平分析,为新标准的制订奠定基础,也为国家履行相关国际公约提供有力技术指导。 展开更多
关键词 同位素稀释法 高分辨气相色谱/高分辨质谱 有机氯农药 环境空气
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加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯 被引量:4
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作者 吴银菊 瞿白露 +3 位作者 侯玉兰 于海斌 许人骥 郑晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期452-460,共9页
我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险... 我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm),90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD,n=7)均≤20%,相关系数(r^(2))>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%,RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%,RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱 环境监测 多氯联苯
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高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定南极样品中有机氯农药 被引量:1
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作者 陈昭晶 李英明 +5 位作者 王璞 朱超飞 高冠军 肖珂 任代卫 张庆华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1655-1661,共7页
建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)测定南极土壤、苔藓和地衣样品中23种有机氯农药的分析方法.样品经冷冻干燥、研磨处理后用正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)混合溶剂进行加速溶剂萃取(ASE),萃取液经硅胶-氧化铝层... 建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)测定南极土壤、苔藓和地衣样品中23种有机氯农药的分析方法.样品经冷冻干燥、研磨处理后用正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)混合溶剂进行加速溶剂萃取(ASE),萃取液经硅胶-氧化铝层析柱和C18小柱净化后,进HRGC/HRMS检测分析.样品中目标物定量采用平均相对响应因子法,6点标准曲线响应因子的相对标准偏差(RSD)≤20%,方法的线性范围为0.4—800μg·L-1,回收率在62%—101%之间.实际样品分析结果表明,23种OCPs的加标回收率为40%—100%,在土壤、苔藓和地衣样品中的检出限(LODs)分别为0.024—5.01、0.2—12.2、0.020—13.7 pg·g-1,可以满足南极环境样品中有机氯农药的检测分析. 展开更多
关键词 高分辨气相色谱/高分辨质谱 有机氯农药 南极 土壤 苔藓 地衣
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