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解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像筛查分析蓝莓中小分子营养物质
1
作者 宋弦静 郭峰 +2 位作者 刘斯文 赵虎 范金旭 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1362-1370,共9页
采用大气压原位解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像(DESI-MSI)技术,建立了一种原位快速筛查蓝莓中花青素、花色苷和有机酸等小分子营养物质的可视化分析方法。通过优化喷雾溶剂类型、流速和空间分辨率等主要仪器分析条件,确定了最佳质谱成... 采用大气压原位解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像(DESI-MSI)技术,建立了一种原位快速筛查蓝莓中花青素、花色苷和有机酸等小分子营养物质的可视化分析方法。通过优化喷雾溶剂类型、流速和空间分辨率等主要仪器分析条件,确定了最佳质谱成像参数。在正离子模式下,使用0.2%甲酸和0.2μg/mL亮氨酸脑啡肽的甲醇-水(95∶5,体积比)溶液作喷雾溶剂时,100μg/L的6种花青素标准样品的离子峰信号强度最高。蓝莓经冷冻切片后可直接扫描分析,结合PubChem数据库中的质谱信息,共鉴定出4种花青素、12种花色苷和4种有机酸,质量精度≤5×10^(-6)。原位质谱成像图直观呈现了不同产地蓝莓中小分子营养物质的空间分布差异,方法简单快速、准确度高、重复性好,为蓝莓中小分子营养物质的原位空间代谢组学等研究提供了有效技术支撑。 展开更多
关键词 解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像 蓝莓 花青素 原位 筛查分析 小分子营养物质
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超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速测定禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物
2
作者 张海超 魏欣欣 +6 位作者 张婧雯 贾海涛 艾连峰 王敬 黄雪静 秦晓航 刘宝如 《食品科学》 北大核心 2025年第8期330-335,共6页
建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%... 建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离,在负离子多反应监测扫描模式下测定,内标法定量。地克珠利和妥曲珠利砜在0.5~200 ng/mL线性范围内呈良好线性关系,决定系数大于0.9990,检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。待测物平均回收率在72.8%~106.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.5%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于禽蛋中地克珠利、妥曲珠利残留量的快速检测与确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 大气压化学电离 禽蛋 地克珠利 妥曲珠利砜
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硼同位素的正热电离质谱法测定新进展
3
作者 张宁 程原原 +6 位作者 李峥岩 邓丽 周晴 罗家馨 周江迪 贺茂勇 文雪琴 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期417-425,共9页
在不同环境下, B具有不同的^(11)B/^(10)B值。因此, B同位素作为一种灵敏的示踪剂被广泛应用于地球化学、环境化学和食品科学等领域。正热电离质谱法(PTIMS)因测试精度高,是测定B同位素组成最精确的方法。本文详细总结了PTIMS测定B同位... 在不同环境下, B具有不同的^(11)B/^(10)B值。因此, B同位素作为一种灵敏的示踪剂被广泛应用于地球化学、环境化学和食品科学等领域。正热电离质谱法(PTIMS)因测试精度高,是测定B同位素组成最精确的方法。本文详细总结了PTIMS测定B同位素组成的基本原理、带材料选择、石墨影响、石墨涂样顺序、点样形式、同质异位素的干扰以及离子峰接收方式,尤其是近几年在静态双接收测定B同位素上取得的成果和最新进展,以促进B同位素地球化学研究的进一步发展。 展开更多
关键词 B同位素 正热电离质谱法 测定 进展
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磷灰石ID-TIMS高精度U-Pb定年方法 被引量：2
4
作者 涂家润 周红英 +3 位作者 崔玉荣 李国占 耿建珍 张健 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期533-545,共13页
磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测... 磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测年技术的一大挑战。本文基于^(208)Pb-^(235)U混合稀释剂,通过优化样品清洗、溶解以及柱色谱分离纯化U和Pb等化学前处理流程,建立了磷灰石同位素稀释-热电离质谱(ID-TIMS)高精度U-Pb定年方法,并准确测定了磷灰石标样MAD2和MAP-3的年龄,其^(206)Pb/^(238)U年龄加权平均值分别为474.6±1.7Ma和800.7±1.2Ma,单点定年精度优于0.4%,为磷灰石微区原位标样研发以及样品年龄精准测定提供技术支撑。采用MAP-3作为微区原位校正标样,对磷灰石Durango和Otter Lake进行LA-ICP-MS U-Pb测年分析,通过Tera-Wasserburg谐和图图解法扣除普通铅,获得下交点年龄分别为32.1±0.6Ma(MSWD=1.3,n=36)和910±13Ma(MSWD=1.6,n=36),与前人研究结果在误差范围内一致,进一步证实普通铅含量极低的MAP-3,是一个理想的磷灰石微区原位测年标样。与高普通铅的磷灰石标样相比,使用MAP-3作为外标能直接在数据处理软件中进行数据校正,有效地简化了数据处理过程,提高磷灰石微区原位U-Pb测年结果的可靠性。 展开更多
关键词 同位素稀释-热电离质谱法 U-PB定年 稀释剂 普通铅 标样
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饮用水中高分子量消毒副产物的检测识别方法 被引量：4
5
作者 韩亮亮 赵佳焱 +5 位作者 李梦媛 董慧峪 楚文海 周庆 施鹏 潘旸 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期160-173,共14页
消毒是饮用水处理过程中的重要步骤,但普遍采用的氯系消毒剂在杀灭细菌病毒的同时,能产生大量具有“三致”效应的卤代消毒副产物(DBPs),严重威胁了饮用水的化学安全.研究人员已在饮用水中陆续检测并识别出700多种DBPs,但这些已知DBPs均... 消毒是饮用水处理过程中的重要步骤,但普遍采用的氯系消毒剂在杀灭细菌病毒的同时,能产生大量具有“三致”效应的卤代消毒副产物(DBPs),严重威胁了饮用水的化学安全.研究人员已在饮用水中陆续检测并识别出700多种DBPs,但这些已知DBPs均为分子量小于800 Da的低分子量DBPs,目前对高分子量DBPs的认识还较为有限.本研究建立了基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的高分子量DBPs检测方法,发现在基质为2,5-二羟基苯甲酸,阳离子化试剂为三氟乙酸钠,使用三明治法点靶,反射-正离子模式,90%激光强度时,信噪比和信号重现性达到最优,信噪比之和达到了136.2,变异系数(CV)则为4.77%.利用上述方法,在模拟饮用水中检测到5种新的高分子量DBPs.在此基础上,通过同位素模式分析、TOF/TOF串联质谱和数据库验证,建立了针对未知高分子量DBPs的分子式/结构式识别方法,确定新的高分子量DBPs为寡糖羧酸类物质. 展开更多
关键词 高分子量消毒副产物 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 阳离子化试剂 检测 识别
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入口电离-高分辨质谱法分析人参皂苷同分异构体 被引量：1
6
作者 郭云龙 迟鸿悦 +5 位作者 王洋 郑飞 戴雨霖 黄鑫 越皓 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期396-400,I0004,共6页
本文建立了入口电离-高分辨质谱法快速区分人参皂苷同分异构体,通过正、负离子模式及最佳入口温度,对人参皂苷同分异构体进行敞开式质谱分析。结果表明,在正、负离子全扫描模式及最佳实验温度下,根据人参皂苷同分异构体所形成的聚体数... 本文建立了入口电离-高分辨质谱法快速区分人参皂苷同分异构体,通过正、负离子模式及最佳入口温度,对人参皂苷同分异构体进行敞开式质谱分析。结果表明,在正、负离子全扫描模式及最佳实验温度下,根据人参皂苷同分异构体所形成的聚体数目不同,形成的离子峰类型不同,可实现人参皂苷同分异构体的区分。该方法简单、快速,仅需简单的样品前处理,即可区分人参皂苷同分异构体。 展开更多
关键词 入口电离 高分辨质谱 人参皂苷 同分异构体
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基于ASAP-TOF MS技术鉴别酱香型白酒中食用酒精掺伪方法的建立 被引量：2
7
作者 张季 侯睿 +2 位作者 张冰雪 陈艳 凌蕾 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第7期233-237,共5页
该研究基于大气压固体分析探头(ASAP)-飞行时间质谱仪(TOF)建立了酱香型白酒中食用酒精掺伪样品(熟串、生勾)的鉴别方法,对样品采集条件进行优化,并运用主成分分析(PCA)结合线性判别分析(LDA)建立判别模型,对酒样的感官评价及模型识别... 该研究基于大气压固体分析探头(ASAP)-飞行时间质谱仪(TOF)建立了酱香型白酒中食用酒精掺伪样品(熟串、生勾)的鉴别方法,对样品采集条件进行优化,并运用主成分分析(PCA)结合线性判别分析(LDA)建立判别模型,对酒样的感官评价及模型识别结果进行比对。结果表明,优化检测条件为:电晕电压3 V;脱溶剂气温度500℃;探头温度600℃;脱溶剂气流速1100 L/h;锥孔电压30 V。在此条件下,酱香型白酒的信号响应值高且均匀稳定;生勾酒信号响应低且靠近基线;熟串酒的信号略低且不稳定。PCA结合LDA可有效区分不同酒样。该方法对酱香型白酒和酒精酒(熟串、生勾)的识别正确率分别为95%、97%,且与感官品评验证结果基本一致。 展开更多
关键词 酱香型白酒 食用酒精 原位电离 高分辨质谱 掺伪鉴别
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微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法 被引量：31
8
作者 储著银 陈福坤 +2 位作者 王伟 谢烈文 杨岳衡 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期431-435,共5页
报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方... 报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方法。采用IsoProbe-T质谱计测定Os同位素组成具有灵敏度高和精度高的特点。对溶液标样,采用多法拉第接收器系统测定Os总量低至0.2 ng的样品时,平均192Os16O3-离子流强度可达100 mV以上并可维持约20 min,其187Os/188Os同位素比值的测定精度可优于0.1%(1RSD)。采用所建立的化学分离流程和高精度质谱测量方法,测定了铂族元素橄榄岩标样WPR-1中Re、Os含量和Os同位素组成,测定结果与文献报道值在误差范围内吻合。 展开更多
关键词 铼 锇 高精度Os同位素比值测量 负离子热电离质谱法 多接收器等离子体质 谱法(MC—ICPMS) 地质样品
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铼-锇同位素定年方法及分析测试技术的进展 被引量：159
9
作者 杜安道 屈文俊 +1 位作者 李超 杨刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期288-304,共17页
铼-锇同位素定年已经成为矿床学乃至于地质学领域最重要的定年技术之一。文章简略地回顾了铼-锇同位素体系技术方法的发展过程;介绍了准确测定187Re衰变常数的发展历史,铼-锇同位素定年和同位素示踪的基本原理,铼与锇的基本化学性质、... 铼-锇同位素定年已经成为矿床学乃至于地质学领域最重要的定年技术之一。文章简略地回顾了铼-锇同位素体系技术方法的发展过程;介绍了准确测定187Re衰变常数的发展历史,铼-锇同位素定年和同位素示踪的基本原理,铼与锇的基本化学性质、在自然界的分布、地球化学行为、赋存状态和样品采集应注意的问题。结合作者实验室10余年的铼-锇同位素体系分析经验,较系统地总结了常用的样品分解和化学分离方法;介绍了负离子热表面电离质谱和电感耦合等离子体质谱测定铼、锇同位素的方法原理、特点和应注意的技术细节,以及近年来用于准确测定锇稀释剂的锇标准参考物质的选择、化学组分测定和铼-锇标准参考物质的研究进展。 展开更多
关键词 铼-锇同位素体系 Carius管 负离子热电离质谱法 等离子体质谱法
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质谱在高通量快速检测技术中的应用研究进展 被引量：34
10
作者 胡明珠 孟宪双 +4 位作者 王春 王长海 牛增元 白桦 马强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期127-138,共12页
质谱是现代分析测试技术中同时具备了灵敏度高、特异性好、分析速度快等特性的普适性方法,现已被广泛应用于食品检验、环境监测、药物筛选、临床医学等众多领域的高通量快速检测技术中。该文针对近年来低分辨质谱、高分辨质谱以及原位... 质谱是现代分析测试技术中同时具备了灵敏度高、特异性好、分析速度快等特性的普适性方法,现已被广泛应用于食品检验、环境监测、药物筛选、临床医学等众多领域的高通量快速检测技术中。该文针对近年来低分辨质谱、高分辨质谱以及原位电离质谱技术在高通量快速检测,特别是小分子化合物的高通量快速检测中的应用研究进展进行了综述,并对质谱技术用于高通量快速检测的发展趋势及应用前景进行了展望,以期为相关领域的科技人员提供理论支持和技术参考。 展开更多
关键词 质谱 低分辨质谱 高分辨质谱 原位电离质谱 高通量快速检测技术 综述
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新一代高精度高灵敏度的表面热电离质谱仪(Triton TI)的Nd同位素测定 被引量：72
11
作者 濮巍 赵葵东 +1 位作者 凌洪飞 蒋少涌 《地球学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期271-274,共4页
利用在南京大学成矿作用研究国家重点实验室建立的新一代高精度高灵敏度的表面热电离质谱仪 (TritonTI) ,可以实现比以往更高精度的Nd同位素测定。 3个国际溶液标样的反复测定结果NdLaJolla :14 3 Nd/ 14 4 Nd为 0 .5 1184 2± 4 ;N... 利用在南京大学成矿作用研究国家重点实验室建立的新一代高精度高灵敏度的表面热电离质谱仪 (TritonTI) ,可以实现比以往更高精度的Nd同位素测定。 3个国际溶液标样的反复测定结果NdLaJolla :14 3 Nd/ 14 4 Nd为 0 .5 1184 2± 4 ;NdJN di 1:14 3 Nd/ 14 4 Nd为 0 .5 12 10 4± 6 ;NdJMC :14 3 Nd/ 14 4 Nd为 0 .5 115 87± 10。 1个国际岩石标样的测试结果BCR 2 :14 3 Nd/ 14 4 Nd为 0 5 12 6 2 4± 3。上述测试结果与国际上很多实验室的测试结果一致 ,但测试精度优于以往。综合分析表明 ,利用这一最新型号的表面热电离质谱仪 (TritonTI) ,可以实现高精度的Nd同位素组成测试 ,测试精度一般优于 5× 10 -6。 展开更多
关键词 表面热电离质谱仪 ND同位素 成矿作用 国际岩石标样 测试精度
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茶叶及茶多酚中儿茶素的高效液相色谱分析方法研究 被引量：87
12
作者 戴军 王洪新 +1 位作者 陈尚卫 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期398-402,共5页
筛选出HypersilBDSC18和ZorbaxSBC18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中 7种儿茶素和咖啡因的反相柱。采用甲醇 水 醋酸 (或三氟醋酸 )作流动相 ,分别以等强度洗脱和梯度洗脱 (均在 30min内 )分离测定了我国 6种不同产地茶叶样品和 3种茶... 筛选出HypersilBDSC18和ZorbaxSBC18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中 7种儿茶素和咖啡因的反相柱。采用甲醇 水 醋酸 (或三氟醋酸 )作流动相 ,分别以等强度洗脱和梯度洗脱 (均在 30min内 )分离测定了我国 6种不同产地茶叶样品和 3种茶多酚样品中 7种儿茶素的含量。考察了 7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系 ,优化了色谱条件及样品前处理方法。用电喷雾电离质谱 (ESI MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯 (CG)两组分 ,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 保留参数 儿茶素 茶叶 茶多酚 定量分析
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pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术 被引量：13
13
作者 李超 杨雪 +4 位作者 赵鸿 周利敏 杜安道 李欣尉 屈文俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期392-398,共7页
随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏... 随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏而稳定的仪器测量信号,建立了高精度pg-ng级Os同位素分析测试方法。采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰,采用内标迭代法按照指数规律对仪器的质量歧视效应进行校正,全流程Os空白为0.41 pg,1 pg的190Os计数约85000 cps,质量分馏系数在0.1%以内。pg级Os采用离子计数器动态跳峰扫描模式进行测量,187Os/188Os值测量精度小于在0.2%以内;ng级Os采用法拉第杯静态接收模式采集信号,187Os/188Os值测量精度在0.005%以内。经国际上Os同位素标准溶液N2、JMC以及国家一级Re-Os同位素标准物质JCBY的验证,分析精度达到了国际同类实验室先进水平。本方法具有低空白、高灵敏度、高精度的特点,可为地质学研究提供高精度Os同位素数据。 展开更多
关键词 热表面电离质谱法 pg-ng级Os同位素 测量精度
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量 被引量：42
14
作者 陈小霞 岳振峰 +1 位作者 吉彩霓 梁世中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期92-95,共4页
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去... 建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050～1 00μg/L,加标回收率为69 0%～92 8%,相对标准偏差为6 3%～12 9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留 鸡肉
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加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素 被引量：50
15
作者 厉文辉 史亚利 +2 位作者 高立红 刘杰民 蔡亚岐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期987-992,共6页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮 磺胺 大环内酯 鱼肉
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电感耦合等离子体质谱、热电离质谱和二次离子质谱技术在核工业中的新进展 被引量：14
16
作者 李金英 郭冬发 +4 位作者 吉燕琴 赵永刚 李力力 崔建勇 石磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第5期257-263,共7页
结合实例,回顾并展望了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、热电离质谱(TIMS)和二次离子质谱(SIMS)技术的应用进展,特别是在核工业领域中的进展。讨论了未来相关质谱技术的发展方向,并指出目前存在的主要问题,探讨了可能的解决方案。
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 热电离质谱(TIMS) 二次离子质谱(SIMS) 核燃料循环 铀资源勘查 核保障监督
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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究 被引量：14
17
作者 王礼兵 屈文俊 +3 位作者 李超 周利敏 杜安道 俎波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期402-408,共7页
Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。... Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3～7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。 展开更多
关键词 铼-锇同位素 丙酮萃取 离子交换 负离子热表面电离质谱法
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中国南方存在印支期的油气藏——Re-Os同位素体系的制约 被引量：22
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作者 陈玲 马昌前 +2 位作者 凌文黎 佘振兵 陈子万 《地质科技情报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期95-99,共5页
利用Re-Os同位素方法开展富含有机质的沥青、原油等的研究,是确定油气成藏时间和破坏时间有效的但极富挑战性的新途径,在国内尚无研究实例报道。以我国南方最大的古油藏之一的麻江古油藏中的沥青为主要对象,采用Re-Os同位素方法试图限... 利用Re-Os同位素方法开展富含有机质的沥青、原油等的研究,是确定油气成藏时间和破坏时间有效的但极富挑战性的新途径,在国内尚无研究实例报道。以我国南方最大的古油藏之一的麻江古油藏中的沥青为主要对象,采用Re-Os同位素方法试图限定油气的成藏时间和破坏时间。研究表明,麻江古油藏的固体沥青Re、Os同位素质量分数分别在41.5×10-6～642×10-6和0.21×10-6～12.15×10-6之间,N(187Re)/N(188Os)比值较高,且变化范围较大,在270.90～4074.99之间,Os同位素组成指示中等放射成因,其N(187Os)/N(188Os)比值在0.3400～3.6557之间变化。所有沥青样品的模式年龄在28～144Ma之间变化,集中在85Ma左右。通过沥青Re-Os同位素研究,结合详细地质资料,认为麻江古油藏的成藏时间为印支期—早燕山期(144Ma之前),而油藏破坏时间为燕山晚期即85Ma左右。 展开更多
关键词 麻江古油藏 油气成藏年代学 沥青 RE-OS同位素 热电离质谱
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锇-锇测年方法研究 被引量：13
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作者 高洪涛 赵敦敏 +2 位作者 杜安道 屈文俊 刘敦一 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期176-181,共6页
采用负离子热电离质谱（ＮＴＩＭＳ）和等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）技术建立了１８７Ｏｓ１８６Ｏｓ和１８７Ｏｓ１８８Ｏｓ测年方法。方法基于利用核反应１８５Ｒｅ（ｎ，γ）１８６Ｒｅ和１８７Ｒｅ（ｎ，γ）１８８Ｒｅ所产生... 采用负离子热电离质谱（ＮＴＩＭＳ）和等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）技术建立了１８７Ｏｓ１８６Ｏｓ和１８７Ｏｓ１８８Ｏｓ测年方法。方法基于利用核反应１８５Ｒｅ（ｎ，γ）１８６Ｒｅ和１８７Ｒｅ（ｎ，γ）１８８Ｒｅ所产生的１８６Ｒｅ和１８８Ｒｅ分别经过β衰变生成稳定同位素１８６Ｏｓ和１８８Ｏｓ。１８６Ｏｓ和１８８Ｏｓ的生成量由照射参数和样品中Ｒｅ含量决定。只要测定Ｏｓ同位素比值就可计算出Ｒｅ含量和ＯｓＯｓ年龄。以年龄参考样ＨＬＰ为标准，ＮＴＩＭＳ测定了陕西金堆城斑岩钼矿中辉钼矿（ＪＤＣ）的ＯｓＯｓ年龄。ｔ１８６＝１３９．１Ｍａ±０．７Ｍａ（２σ）与本实验室ＩＣＰ－ＭＳ方法ＲｅＯｓ年龄测定值１３９Ｍａ±６Ｍａ（２σ）以及美国地调局ＮＴＩＭＳ方法ＲｅＯｓ年龄测定值１４０．１Ｍａ±１． 展开更多
关键词 等离子体质谱 锇-锇测年方法 地质年代
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直接熔融热电离质谱法测定硼酸盐矿物中的硼同位素组成 被引量：6
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作者 马云麒 肖应凯 +1 位作者 诸葛芹 蒋生祥 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期250-255,共6页
为简化一些硼同位素样品的前处理过程,本文用直接熔融法,即待测样品直接在电离带上进行熔融后测定其硼同位素值。本文测定了柱硼镁石、电气石、钠硼解石、碳化硼、硼化硅等几种含硼化合物中的硼同位素组成,并与传统的溶样方法进行了比... 为简化一些硼同位素样品的前处理过程,本文用直接熔融法,即待测样品直接在电离带上进行熔融后测定其硼同位素值。本文测定了柱硼镁石、电气石、钠硼解石、碳化硼、硼化硅等几种含硼化合物中的硼同位素组成,并与传统的溶样方法进行了比较。结果表明,直接熔融法可以快速且高精度测定上述几种化合物中硼同位素组成,相对内精度小于0.05‰,为此类含硼化合物的硼同位素测定提供了一种新的测试方法。 展开更多
关键词 直接熔融法 硼同位素 硼矿物 高精度
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