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高效液相色谱/荧光检测法同时测定高分子材料中6种异氰酸酯 被引量:15
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作者 熊中强 王利兵 +2 位作者 李宁涛 于艳军 张颖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期104-108,共5页
建立了高分子材料中6种异氰酸酯含量的高效液相色谱/荧光检测法。样品中的异氰酸酯经萃取衍生,C18色谱柱梯度洗脱分离后,以荧光检测器检测,外标法定量。考察了萃取剂、萃取方式、衍生化时间及流动相组成对异氰酸酯萃取量、衍生化效果及... 建立了高分子材料中6种异氰酸酯含量的高效液相色谱/荧光检测法。样品中的异氰酸酯经萃取衍生,C18色谱柱梯度洗脱分离后,以荧光检测器检测,外标法定量。考察了萃取剂、萃取方式、衍生化时间及流动相组成对异氰酸酯萃取量、衍生化效果及分离效果的影响。结果表明,选用极性萃取剂二氯甲烷超声萃取的回收率高于非极性萃取剂环己烷振荡萃取的回收率,最佳衍生化时间为30 min。流动相采用乙腈-三乙胺缓冲液梯度洗脱时,目标组分的分离度高于1.5,在10~100μg/L范围内异氰酸酯衍生物的线性相关系数不低于0.999 1。高分子样品中异氰酸酯的加标量在0.1~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为90%~95%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.2%~4.2%。检出限(信噪比为3)为30.3~42.3μg/kg。实际样品检测结果表明,除苯基异氰酸酯(PI)外的5种异氰酸酯在样品中均有不同程度检出,总含量为79.7~326.3μg/kg。该方法准确、灵敏、重现性好,适用于高分子材料中异氰酸酯残留量的检测。 展开更多
关键词 高分子材料 异氰酸酯 高效液相色谱法 荧光检测
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畜禽粪便中喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-荧光分析方法 被引量:13
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作者 李云辉 吴小莲 +1 位作者 莫测辉 李彦文 《江西农业学报》 CAS 2011年第8期147-150,共4页
建立了能同时测定畜禽粪便中4种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-荧光分析方法。该方法以乙腈为提取液,用正己烷液-液萃取法去除样品中的脂类等杂质,超声提取15 min;以乙腈+0.086 mol/L磷酸(15/85,V/V,用三乙胺调节pH值至2.5)作为流动相... 建立了能同时测定畜禽粪便中4种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-荧光分析方法。该方法以乙腈为提取液,用正己烷液-液萃取法去除样品中的脂类等杂质,超声提取15 min;以乙腈+0.086 mol/L磷酸(15/85,V/V,用三乙胺调节pH值至2.5)作为流动相。畜禽粪便样品中4种喹诺酮类抗生素的加标回收率在65.8%~121.7%之间,相对标准偏差均低于8.0%,样品定量限为0.46~1.23μg/kg。利用该方法测定了广州市畜禽粪便中4种喹诺酮类抗生素的含量,结果4种抗生素均被检出,以环丙沙星为主。 展开更多
关键词 畜禽粪便 抗生素 喹诺酮类 高效液相色谱 荧光检测
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固相萃取/高效液相色谱荧光法测定草珊瑚中苯并[α]芘残留 被引量:5
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作者 林埔 梁一池 胡娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期711-714,共4页
采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流... 采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 m L/min。结果表明:苯并[α]芘在0~20 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限为0.36μg/kg,回收率为84.4%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.6%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于植物药材中苯并[α]芘残留的测定。 展开更多
关键词 苯并[α]芘 草珊瑚 固相萃取 高效液相色谱荧光法
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高效液相色谱-荧光光度测定及质谱鉴定酒中脂肪醛 被引量:1
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作者 张海峰 刘凌君 +1 位作者 王影影 尤进茂 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期617-620,631,共5页
合成了一种新的荧光试剂[1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(以下简写作BCEC)]并在酒中脂肪醛高效液相色谱(HPLC)分离及测定中作为柱前衍生试剂。衍生反应在乙腈溶剂中,用三氯乙酸作催化剂并在60℃条件下进行,并能在10 min后获得... 合成了一种新的荧光试剂[1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(以下简写作BCEC)]并在酒中脂肪醛高效液相色谱(HPLC)分离及测定中作为柱前衍生试剂。衍生反应在乙腈溶剂中,用三氯乙酸作催化剂并在60℃条件下进行,并能在10 min后获得稳定的荧光产物。用Zorbax Eclipse XDB C8(4.6 mm×150 mm,5μm)作色谱柱,并以不同浓度的乙腈-水溶液作流动相进行梯度淋洗。采用荧光检测,检测的激发波长为333 nm,发射波长为390 nm。采用在线质谱检测对10种脂肪醛进行定性鉴定,醛的物质的量在0.166 5~83.3 fmol之间与其色谱峰面积呈线性关系,相关系数均优于0.999 9,被测各醛的检出限(S/N=3)在3.75~16.65 fmol之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 质谱鉴定 柱前衍生 脂肪醛
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