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Porous Monoliths: Stationary Phases of Choice for High Performance Liquid Chromatography in Various Formats
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作者 SVEC Frantisek 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期585-594,共10页
Modern porous monoliths have been conceived as a new class of stationary phases for high performance liquid chromatography(HPLC) in classical columns in the early 1990s and later extended to the capillary format.These... Modern porous monoliths have been conceived as a new class of stationary phases for high performance liquid chromatography(HPLC) in classical columns in the early 1990s and later extended to the capillary format.These monolithic materials are prepared using simple processes carried out in an external mold(inorganic monoliths) or within the confines of the column(organic monoliths and all capillary columns).These methods afford macroporous materials with large through-pores that enable applications in a rapid flow-through mode.Since all the mobile phase must flow through the monolith,the convection considerably accelerates mass transport within the monolithic separation medium and improves the separations.As a result,the monolithic columns perform well even at very high flow rates.The applications of monolithic capillary columns are demonstrated on numerous separations in the HPLC mode. 展开更多
关键词 塑料制品 多孔渗水性 固相 硅土 聚合物 合成方法
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
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作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(hplc-MS/MS) 药代动力学 缓释注射剂
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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基于UE-SPE-HPLC/FLD的蔬菜中天然甾体雌激素检测方法
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作者 陈泱 王俊跃 +2 位作者 闫佳艺 张紫康 凌婉婷 《中国环境科学》 北大核心 2025年第6期3420-3427,共8页
本研究通过超声提取(UE)-固相萃取(SPE)相结合,采用高效液相色谱仪/荧光检测(HPLC/FLD)技术,构建了一种蔬菜中天然甾体雌激素提取与检测方法.HPLC/FLD仪器分析结果表明,3种天然甾体雌激素在1.00~1000μg/L浓度范围内具有良好的线性关系... 本研究通过超声提取(UE)-固相萃取(SPE)相结合,采用高效液相色谱仪/荧光检测(HPLC/FLD)技术,构建了一种蔬菜中天然甾体雌激素提取与检测方法.HPLC/FLD仪器分析结果表明,3种天然甾体雌激素在1.00~1000μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数均高于0.9995.蔬菜中雌三醇、17β-雌二醇和雌酮的方法检出限分别为0.36~3.23,0.76~3.67和13.97~20.12μg/kg,地上部样品中3种雌激素的平均回收率为104.9%~130.5%,相对标准偏差为4.9%~18.7%;根部样品中3种雌激素的平均回收率为80.5%~129.9%,相对标准偏差为4.2%~38.8%.采用该方法对市场上随机采集的蔬菜样品进行检测,结果表明,所有蔬菜样品中均检测到天然甾体雌激素,其中雌三醇地上部及根部检出率为100%,17β-雌二醇地上部检出率为75%、根部为100%,雌酮地上部检出率43.8%、根部为18.8%.本方法的准确性与精密度良好,能够满足蔬菜中雌激素分析测定要求,为蔬菜中天然甾体雌激素环境风险评估与管控提供了科学依据. 展开更多
关键词 蔬菜 天然甾体雌激素 超声提取 固相萃取 高效液相色谱
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HPLC法同时测定谷氨酸发酵尾液中8种有机酸的含量
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作者 郑明欣 李亚瑜 +3 位作者 刘尊奇 岳继生 涂永峰 赵冬梅 《现代化工》 北大核心 2025年第3期260-266,共7页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定谷氨酸发酵尾液中8种有机酸含量的方法。对谷氨酸发酵尾液中有机酸含量进行测定,结果表明,样品经Copure SAX SPE固相萃取柱净化后,采用Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离,优... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定谷氨酸发酵尾液中8种有机酸含量的方法。对谷氨酸发酵尾液中有机酸含量进行测定,结果表明,样品经Copure SAX SPE固相萃取柱净化后,采用Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离,优化后的色谱条件为:光电二极管阵列检测器检测波长为210 nm,流动相为V(pH=2.7的磷酸二氢钾溶液)∶V(甲醇)=99∶1,流速0.7 mL/min,柱温35℃,进样量10μL。在此优化条件下,8种有机酸在6 min内均能很好地分离和定量,各有机酸标准曲线相关系数R^(2)>0.999 5,检出限为0.13~3.66 mg/L,定量限为0.44~12.20 mg/L,回收率为107.63%,相对标准偏差(RSD)均<5%。该方法线性关系良好,且简便快速、精密度高、准确度高,可用于谷氨酸发酵尾液中有机酸含量的快速测定。 展开更多
关键词 谷氨酸发酵尾液 固相萃取 高效液相色谱法 有机酸 色谱优化
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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
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作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(hplc-MS/MS)
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Captiva EMR-Lipid结合UHPLC-MS/MS测定发酵乳中爱德万甜含量
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作者 黄惠敏 杨光 +2 位作者 段虎 刘宁 谢江娜 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期275-280,共6页
该研究建立了一种增强型脂质去除净化技术(Captiva EMR-Lipid)结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,1%甲酸乙腈溶液作为提取液进行超声萃取,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱... 该研究建立了一种增强型脂质去除净化技术(Captiva EMR-Lipid)结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,1%甲酸乙腈溶液作为提取液进行超声萃取,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化处理,梯度洗脱时以甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相,在加热型电喷雾离子(HESI)源正离子扫描和选择离子监测(SRM)模式下,采用基质匹配标准曲线外标法检测。结果表明,爱德万甜在质量浓度0.2~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2为0.998 3,检出限(LOD)为0.6μg/kg,定量限(LOQ)为2μg/kg,回收率在87.9%~102.5%。该方法提取简单,灵敏度高,准确性好,适用于发酵乳中爱德万甜的检测。 展开更多
关键词 Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱 超高效液相色谱-串联质谱 爱德万甜 发酵乳 测定
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不同产地枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱建立及其抗氧化活性谱-效关系研究
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作者 李瑞清 金波 +6 位作者 闫亚美 姜新 禄璐 张渌淘 米佳 刘春红 冉林武 《宁夏农林科技》 2025年第3期25-30,52,共7页
研究不同产地(S1~S7)“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱与其抗氧化活性的谱-效关系。采用《中药指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》建立不同产地枸杞类胡萝卜素指纹图谱,并进行共有峰指认、相似度评价和聚类分析。以DPPH、羟基自... 研究不同产地(S1~S7)“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱与其抗氧化活性的谱-效关系。采用《中药指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》建立不同产地枸杞类胡萝卜素指纹图谱,并进行共有峰指认、相似度评价和聚类分析。以DPPH、羟基自由基清除率为抗氧化指标,采用灰色关联度法分析枸杞类胡萝卜素与抗氧化指标的谱-效关系。结果显示:枸杞类胡萝卜素共10个共有峰,指认了1、2、4、10号峰分别为玉米黄素、β-隐黄质、β-类胡萝卜素、玉米黄素双棕榈酸酯,且7个产地枸杞类胡萝卜素组成成分相似,含量最高的均为玉米黄素双棕榈酸酯。不同产地枸杞抗氧化活性差异较大,宁夏中宁(S1)、宁夏兴仁(S2)、青海格尔木(S4)所产的“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素抗氧化能力显著强于其他4个产地。谱-效关系分析表明:除1号峰外,其余共有峰与DPPH自由基清除率的关联度均大于0.6,且10号峰与DPPH自由基清除率的关联度大于0.8;10个共有峰与羟基自由基清除率的关联度在0.60~0.72之间,且10号峰与羟基自由基清除率的关联度最大,可达0.72。由此说明,枸杞类胡萝卜素发挥抗氧化作用的基础可能是其各共有峰所代表的化学成分共同作用的结果,其中10号峰所代表的组分——玉米黄素双棕榈酸酯可能是枸杞类胡萝卜素抗氧化作用的主要活性成分。 展开更多
关键词 枸杞 类胡萝卜素 高效液相色谱 抗氧化活性 谱-效关系
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物
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作者 冯秀珍 邵伍军 和燕玲 《中兽医医药杂志》 2025年第2期74-77,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源及MRM(multi-reaction monitoring,多反应监测),以正离子模式采集数据,对阿哌沙班中硝基物和酰氯物同时进行检测。结果显示,硝基物和酰氯物在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r>0.99;检测限浓度为0.3 ng/mL,定量限浓度为1.0 ng/mL;阿哌沙班溶液中硝基物和酰氯物的回收率为96.2%~98.8%,RSD为1.4%~2.7%。该方法可有效消除溶剂效应与基质效应对硝基物和酰氯物检测的影响,可用来准确测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 阿哌沙班 硝基物 酰氯物
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中氨基物杂质
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作者 邱卫晓 丁安平 +5 位作者 和燕玲 邵伍军 徐文昊 赵二强 管伶俐 李伟举 《中兽医医药杂志》 2025年第3期80-83,共4页
本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明... 本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明,阿哌沙班中氨基物杂质在1~20 ng/mL质量浓度区间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.9990;该方法的检测限为0.3 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL,精密度和准确度回收率为95.20%~104.40%,RSD均小于3.0%。此方法操作简便、灵敏、高效,可以准确地定量测定阿哌沙班中氨基物杂质的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱 阿哌沙班 氨基物 杂质
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HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
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作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(hplc) 蒸发光散射检测器(ELSD) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
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SPE-HPLC-UV法测定绞股蓝提取物中皂苷的含量 被引量:2
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作者 陈晗 杨悠悠 +3 位作者 赵青余 张军民 余雅男 张凯 《中国饲料》 北大核心 2024年第3期125-129,共5页
本试验旨在建立固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法(SPE-HPLC-UV)对绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A进行定量分析。样品经甲醇提取,采用C_(18)固相萃取柱净化,使用Kinetex C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,流动相乙腈/... 本试验旨在建立固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法(SPE-HPLC-UV)对绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A进行定量分析。样品经甲醇提取,采用C_(18)固相萃取柱净化,使用Kinetex C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,流动相乙腈/水,柱温40℃,检测波长203 nm。依照此法测定绞股蓝粗提物中三萜皂苷XLIX和皂苷A的含量。结果表明:2种绞股蓝皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率为91.38%~98.4%,相对标准偏差为0.69%~2.48%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合检测技术要求,且简便快速,适用于绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A含量的准确测定。 展开更多
关键词 绞股蓝提取物 固相萃取 高效液相法 绞股蓝皂苷 含量测定
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HPLC-MS/MS法检测尿液中依托咪酯及依托咪酯酸
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作者 何天夫 朱焕慧 +3 位作者 田源源 金银霜 林贤文 王松才 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第5期454-460,共7页
目的建立一种尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法待测尿液样品中加入乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液过膜,使用C18色谱... 目的建立一种尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法待测尿液样品中加入乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液过膜,使用C18色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,以0.4 mL/min的流速梯度洗脱。采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式扫描,多反应监测模式检测。通过选择性、线性、检出限等技术参数验证后,应用于1例依托咪酯中毒死亡案例。结果尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的检出限分别为0.2和0.5 ng/mL,定量限分别为0.5和1.0 ng/mL,线性范围内线性关系良好(r>0.9950)。在低、中、高3个质量浓度水平(依托咪酯:0.5、5、50 ng/mL;依托咪酯酸:1、10、100 ng/mL),基质效应在5.42%~18.47%范围内,提取回收率大于84.25%,稳定性大于88.23%,准确度、精密度和稀释可靠性均满足实验要求。采用本方法从吸食过量依托咪酯死者的尿液中成功检出依托咪酯和依托咪酯酸,质量浓度分别为8.82和27.88μg/mL。结论该方法前处理简单、灵敏度高、线性范围宽,适用于法庭科学领域尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的检测。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 依托咪酯 依托咪酯酸 高效液相色谱-串联质谱法 尿液
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磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸 被引量:5
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作者 黄嘉乐 陈扬 +2 位作者 党华 姚晓庆 黄嘉瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期455-463,共9页
基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超... 基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超声提取,磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化,采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5.0 mmol/L甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈(含5.0 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,静电场轨道阱高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的定量下限为0.10~0.25 mg/kg,平均回收率为70.0%~93.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~10%,日间RSD(n=5)为1.4%~5.2%。该方法高效灵敏,准确可靠,适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 磁性氧化石墨烯 磁性分散固相微萃取 运动营养食品 氨基酸
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清肺止咳散HPLC指纹图谱和多成分含量的测定 被引量:2
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作者 梁石芳 邵智燊 +3 位作者 黄宝珠 陈创华 陈晓颖 高晓霞 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第10期127-135,共9页
为了建立清肺止咳散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量测定的方法,为其质量评价提供参考。本试验采用HPLC法,建立12批清肺止咳散样品的HPLC指纹图谱,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价指纹图谱的相似度,并结合主... 为了建立清肺止咳散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量测定的方法,为其质量评价提供参考。本试验采用HPLC法,建立12批清肺止咳散样品的HPLC指纹图谱,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价指纹图谱的相似度,并结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)筛选质量标志物,同时测定清肺止咳散中被指认的质量标志物的含量。结果显示,12批样品共确定33个共有峰,指认了绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和白花前胡甲素7个特征性成分;12批样品按不同厂家聚为3个组,筛选出绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷和黄芩苷4个质量标志物,各成分呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率为95.2%~101.2%;12批样品中绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷和黄芩苷含量范围分别为0.65~7.09、3.45~8.98、0.95~10.60和4.03~25.83 mg/g。本试验所建立的HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法简便、稳定,可为清肺止咳散的质量控制和品质评价提供依据。 展开更多
关键词 清肺止咳散 高效液相色谱(hplc) 色谱指纹图谱 化学模式识别 多成分测定
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HPLC-三重四级杆质谱法测定医疗废水中抗生素残留 被引量:1
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作者 张文斌 郑璇 +2 位作者 张秀 赵晶 王俭 《环境监测管理与技术》 CSCD 北大核心 2024年第3期55-58,72,共5页
采用固相萃取/高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定医疗废水中的20种超痕量抗生素残留,通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.24 ng/L~1.22 ng/L。空白水样和实际水样3个质量浓度水平的加标回... 采用固相萃取/高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定医疗废水中的20种超痕量抗生素残留,通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.24 ng/L~1.22 ng/L。空白水样和实际水样3个质量浓度水平的加标回收率分别为80.2%~108%和75.8%~114%,6次测定结果的RSD分别为2.4%~8.4%和1.7%~8.1%。将该方法用于测定重庆市2家三甲医院医疗废水中的超痕量抗生素残留,结果有11种抗生素检出,其余均为未检出。 展开更多
关键词 抗生素 固相萃取 高效液相色谱串联质谱法 医疗废水
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HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质
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作者 罗成江 侯轩 +4 位作者 李俊 黄娟 吕伟军 葛孟昀 陈洁 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期81-86,共6页
为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中... 为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(hplc-DAD) 酸化剂 苯甲酸 邻苯二甲酸 杂质
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HPLC法同时检测陕西平利绞股蓝中13种酚酸含量 被引量:1
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作者 王珂 周琼 李建科 《湖北农业科学》 2024年第5期182-186,共5页
为建立同时检测陕西平利绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum)中13种酚酸含量的测定方法,采用高效液相色谱法(HPLC),利用甲醇水溶液(80%)常温涡旋,超声波提取,色谱柱为Dimensions C18(4.6 mm×150 mm,5μm,P/N:227-30011-07,C/N:18C0303... 为建立同时检测陕西平利绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum)中13种酚酸含量的测定方法,采用高效液相色谱法(HPLC),利用甲醇水溶液(80%)常温涡旋,超声波提取,色谱柱为Dimensions C18(4.6 mm×150 mm,5μm,P/N:227-30011-07,C/N:18C03033),流动相为甲醇(100%)和磷酸水溶液(0.5%),洗脱方法为梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样体积为5μL。结果表明,13种酚酸在浓度为5~100 mg/L时线性关系良好,相关系数(R2)≥0.998;在样本加标回收试验中,平均加标回收率为61.8%~131.0%。该测定方法精密度、重复性、稳定性好,适用于陕西平利绞股蓝中酚酸含量的测定。 展开更多
关键词 陕西平利绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum) 酚酸 高效液相色谱法(hplc) 含量
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HPLC法测定云芝菌发酵茶中9种活性成分及抗氧化活性研究
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作者 王芳 刘洪存 +4 位作者 陆淑雯 杨立芳 黄盈 姜明国 孟娟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第18期258-264,共7页
目的:建立同时测定云芝菌发酵茶中9种活性成分含量的高效液相色谱法,并对发酵前后茶叶中9种活性成分含量和抗氧化活性的变化进行研究。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸溶液和乙腈,梯度洗脱,... 目的:建立同时测定云芝菌发酵茶中9种活性成分含量的高效液相色谱法,并对发酵前后茶叶中9种活性成分含量和抗氧化活性的变化进行研究。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸溶液和乙腈,梯度洗脱,检测波长为280 nm、流速1.0 mL/min、柱温30℃。结果:与未发酵的对照组绿茶相比,云芝菌发酵茶中咖啡碱的含量无明显变化,没食子酸、可可碱和没食子儿茶素没食子酸酯的含量分别增加了0.4613%、0.3118%和0.5770%,没食子儿茶素、茶碱、表没食子儿茶素、表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯含量分别减少了0.0156%、0.0178%、1.2938%、1.1062%和4.0241%。体外抗氧化活性试验结果表明,发酵后茶叶对DPPH·和·OH的清除率均有显著性(P<0.05)降低。当浓度为2.0 mg/mL时,云芝菌发酵茶提取液对DPPH·和·OH的清除率分别为7.79%和9.65%。结论:云芝菌的固体发酵可改变茶叶中活性成分的含量和抗氧化活性,研究为云芝菌发酵茶的开发提供了实验依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 云芝菌 发酵茶 绿茶 活性成分 抗氧化
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基于HPLC和MC-ICP-MS的植物叶绿素镁同位素测试方法
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作者 安子涵 张宏宇 +3 位作者 殷佳欣 张攀 姚敏 黄康俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期476-486,共11页
叶绿素a和叶绿素b是植物光合作用时吸收光能的主要色素,其中叶绿素b能帮助叶绿素a扩展吸收光谱促使其吸收更多光能,叶绿素a和叶绿素b比例的改变有助于植物适应光照变化。准确测定叶绿素a和叶绿素b的镁同位素值对研究叶绿素形成过程中镁... 叶绿素a和叶绿素b是植物光合作用时吸收光能的主要色素,其中叶绿素b能帮助叶绿素a扩展吸收光谱促使其吸收更多光能,叶绿素a和叶绿素b比例的改变有助于植物适应光照变化。准确测定叶绿素a和叶绿素b的镁同位素值对研究叶绿素形成过程中镁的生物合成路径等问题具有重要意义,其中将叶绿素a和叶绿素b分离并收集是使用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)准确测定两者镁同位素值的关键。高效液相色谱(HPLC)是分离叶绿素的常用仪器,但目前HPLC分离叶绿素的方法主要聚焦于细菌和藻类叶绿素分离。因此,需开发一套能将植物叶绿素a和叶绿素b分离的方法,且该方法分离的样品适用于MC-ICP-MS的镁同位素测定。本文基于665nm检测波长和C18色谱柱(7.6mm×250mm,5μm),以三因素三水平正交设计优化HPLC条件,分析影响样品运行因素间的关系,得出符合要求的参数条件。经过优化的HPLC方法柱温为25℃,流速为1mL/min,流动相为甲醇-丙酮(80∶20,V/V)。结果表明:通过外标法定量分析叶绿素a和叶绿素b所得标准曲线在5~50mg/L浓度范围内的相关系数均大于0.9996,检测限为0.40~1.09mg/L,定量限为1.22~3.31mg/L,相对标准偏差(RSD)小于8.10%,样品加标回收率介于91.92%~111.11%。采用该方法对样品进行分离后,再利用MC-ICP-MS对前处理后的样品进行镁同位素测定,标准-样品间插法测定的数据表明镁同位素测试结果可靠,证明本文建立的方法为植物叶绿素a和叶绿素b的分离提供了技术支撑,且分离样品可用于镁同位素测定。 展开更多
关键词 镁同位素 标准-样品间插法 高效液相色谱法 流动相 叶绿素A 叶绿素B
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