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超高效液相色谱-荧光检测器法测定居民厨房空气中15种多环芳烃的含量及其影响因素分析
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作者 路凌怡 毛亭枫 倪蓉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期672-679,共8页
使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA... 使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA)优先控制的15种多环芳烃(PAHs)含量,结合调查问卷,利用SPSS 26.0软件分析影响PAHs产生的潜在因素。结果显示,15种PAHs的质量浓度在0.001~0.5 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限为0.09~1.46 ng·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。所调查居民厨房空气中总PAHs的质量浓度为117.1~919.1 ng·m^(−3);相对于水煮的烹饪方式,油炸和煎炒会产生更多PAHs;相对于使用橄榄油炒菜,使用花生油炒菜会产生更多PAHs;月均用油量越多的居民厨房产生的PAHs越多。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 荧光检测器 多环芳烃 居民厨房 XAD-2吸附管
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高效液相色谱法测定馕制品中苯并(a)芘含量的研究
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作者 乔桂芳 冯作山 +2 位作者 安比芳 陈创业 陶永霞 《中国调味品》 北大核心 2025年第5期196-200,共5页
苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene,Bap)是一种致癌物质,易在食品中出现,对人体健康存在危害。为了快速测定馕制品中的Bap含量,该研究对高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定Bap进行优化,用乙腈提取样品,在PLATISIL... 苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene,Bap)是一种致癌物质,易在食品中出现,对人体健康存在危害。为了快速测定馕制品中的Bap含量,该研究对高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定Bap进行优化,用乙腈提取样品,在PLATISIL^(TM)ODS液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈∶水为88∶12;流速1 mL/min、柱温24.5℃、进样量10μL,荧光检测器:激发波长384 nm、发射波长406 nm的条件下检测Bap的含量并绘制标准曲线,得到回归方程为Y=1047259X+101946,R^(2)=0.9995,平均加标回收率在68.58%~95.10%之间,RSD值在0.69%~1.38%之间,苯并(a)芘的检出限为0.09μg/kg,定量限为0.31μg/kg。对4种馕制品中的Bap含量进行测定,结果显示Bap含量均未超出国家限量标准2μg/kg,该方法操作简单、效率高、回收率高、结果可靠,适用于馕制品中Bap的检验。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 馕制品 苯并(A)芘 荧光检测器 苯并(a)芘分子印迹柱
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛
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作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚的含量 被引量:1
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作者 郑振浩 吴述超 +3 位作者 丁思远 王钦昊 许俊凯 孙朝阳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期927-931,共5页
提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振... 提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振荡5 min,静置,收集有机相,重复萃取3次,合并有机相,用无水硫酸钠脱水,收集萃取液。在79 kPa下,于40℃旋转蒸发至干,用甲醇复溶并定容至1.0 mL。将装有填料粒径为70μm的锌粉还原柱与Hypersil GOLD色谱柱相连,以含0.39 g·L^(-1)乙酸、0.53 g·L^(-1)乙酸锌、0.083 g·L^(-1)硫酸铜的甲醇溶液为流动相进行分离,荧光检测器测定3-硝基酚和4-硝基酚的还原产物。结果表明:3-硝基酚和4-硝基酚的质量浓度在10~100μg·L^(-1)内与对应的还原产物峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,1.5μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~92.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于11%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 在线柱前还原 硝基酚
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高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定 被引量:30
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作者 马强 白桦 +6 位作者 王超 张庆 肖海清 周新 闫妍 董益阳 王宝麟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1160-1164,共5页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Agi-lent Zorbax SB-Phenyl(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测。壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225 nm;荧光激发波长为227 nm,发射波长为315 nm。在25、50、500μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93%-98%,相对标准偏差分别为2.8%-7.0%和2.9%-6.9%。方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测 荧光检测 壬基酚 辛基酚 双酚A 纺织品 食品包装材料
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板栗中草甘膦残留量测定的高效液相色谱方法研究 被引量:19
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作者 周艳明 李娜 +1 位作者 赵瑛博 臧建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期461-464,共4页
建立了草甘膦残留的高效液相色谱测定方法,针对板栗样品的特点采用合适的前处理技术,并对所建立的方法进行了可靠性分析。以水为提取剂,超声波提取板栗中草甘膦,提取液经三氯甲烷液液萃取和C18固相萃取净化,净化液与氯甲酸-9-芴甲酯衍... 建立了草甘膦残留的高效液相色谱测定方法,针对板栗样品的特点采用合适的前处理技术,并对所建立的方法进行了可靠性分析。以水为提取剂,超声波提取板栗中草甘膦,提取液经三氯甲烷液液萃取和C18固相萃取净化,净化液与氯甲酸-9-芴甲酯衍生化反应后,经阴离子交换色谱柱分离,以荧光检测器检测,并对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行了试验。草甘膦的检出限为0.005mg/kg,各浓度水平的添加回收率范围为76.7%~98.3%,相对标准偏差为3.27%~7.77%。所建立的板栗中草甘膦残留量测定方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对食品安全的监测。 展开更多
关键词 草甘膦 高效液相色谱 衍生反应 荧光检测器
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高效液相色谱/荧光检测法测定纺织品中7种阴离子荧光增白剂 被引量:23
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作者 汤娟 丁友超 +2 位作者 齐琰 石睿 钱凯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1032-1037,共6页
建立了纺织品中MST,ABP,VBL,4BK,CBS,CXT和WG7种阴离子荧光增白剂(FWAs)的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测(HPLC/FLD)方法。样品经水-甲醇(25:75)提取后直接由HPLC/FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini5u C18... 建立了纺织品中MST,ABP,VBL,4BK,CBS,CXT和WG7种阴离子荧光增白剂(FWAs)的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测(HPLC/FLD)方法。样品经水-甲醇(25:75)提取后直接由HPLC/FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini5u C18(150mmx4.6mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-2.5mmol/L醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。7种阴离子FWAs的相关系数均不小于0.9996,定量下限(LOQs,SIN=10)为0.1~5.0mg/kg。不同添加水平下,阴性棉织品和毛织品中7种阴离子FWAs的回收率为89.5%~98.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.4%~4.7%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,具有一定实际应用价值。 展开更多
关键词 阴离子 荧光增白剂 高效液相色谱荧光法 纺织品
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液相色谱-荧光检测法同时测定肠衣中八种磺胺类兽药残留 被引量:8
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作者 高文惠 王凤池 +2 位作者 吕红英 罗敏 胡静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期430-432,共3页
建立了一种专属性强的高效液相色谱—同时测定肠衣中八种磺胺类药物残留(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲基异恶唑、磺胺甲氧嗪和磺胺二甲嘧啶)的检测方法。采用1%乙酸/乙腈对肠衣中的磺... 建立了一种专属性强的高效液相色谱—同时测定肠衣中八种磺胺类药物残留(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲基异恶唑、磺胺甲氧嗪和磺胺二甲嘧啶)的检测方法。采用1%乙酸/乙腈对肠衣中的磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,净化后的样品,经荧光胺衍生,供液相色谱仪测定。实验结果表明,八种磺胺药物在2.00~5.00×102ng/ml浓度范围内,具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9982~0.9997,添加浓度为5~50ng/ml时,回收率在63.7%~87.8%之间,该方法的最低检测限为5ng/ml,完全可以达到日常检测要求。 展开更多
关键词 磺胺药物 肠衣 高效液相色谱 荧光检测器
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固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种氟喹诺酮类药物残留 被引量:15
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作者 惠芸华 沈晓盛 +1 位作者 冯兵 于慧娟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期462-466,共5页
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品(河鳗、南美白对虾和罗非鱼)中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol/L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟... 建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品(河鳗、南美白对虾和罗非鱼)中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol/L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5.0μg/kg,单诺沙星为1.0μg/kg,培氟沙星为4.0μg/kg,沙拉沙星为20.0μg/地,氧氟沙星为30.0μg/kg。结果表明,7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.3%;检测限在0.07~5.84μg/kg之间,定量限在0.23~19.48μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测,结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 荧光检测器 水产品 氟喹诺酮
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固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂 被引量:60
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作者 冼燕萍 郭新东 +4 位作者 罗海英 吴玉銮 陈意光 罗东辉 吴文海 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期162-169,共8页
建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synerg... 建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05~180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5~15 mg/kg;添加水平为5~1 500 mg/kg时,回收率为84.9%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 荧光增白剂 洗涤用品
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SPE-HPLC/FLD法同时测定水中4种雌激素 被引量:9
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作者 付银杰 高彦征 +2 位作者 董长勋 刘娟 凌婉婷 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2296-2303,共8页
研究建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱仪(HPLC)-荧光检测器(FLD)测定水体中4种雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法。水样过C18固相萃取柱净化浓缩,用5.00mL超纯水淋洗,15.00mL甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用50%甲... 研究建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱仪(HPLC)-荧光检测器(FLD)测定水体中4种雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法。水样过C18固相萃取柱净化浓缩,用5.00mL超纯水淋洗,15.00mL甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用50%甲醇溶解经HPLC-FLD测定;4种雌激素以甲醇/乙腈/水为流动相(体积比为25:30:45),经InertsilODS-SP-C1(8150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱分离,激发和发射波长分别为280nm和310nm,流速1.0mL.min-1,柱温40℃,进样量20μL,以保留时间定性、外标法定量。该方法的线性范围为5.00~1000.00μg.L-1,且相关性良好(R>0.9999),4种雌激素的仪器检出限为0.107~0.271μg.L-1,方法检出限为0.214~0.540ng.L-1。在自来水中添加不同浓度的雌激素混合标准溶液,测得溶液中4种物质的加标回收率除炔雌醇为55.71%~66.78%外,其余雌激素的加标回收率均大于85%,相对标准偏差RSD(n=5)均小于4%。该方法灵敏度高、检出限低、重复性和精密性良好,能有效去除基质干扰,可用于水体中痕量雌激素的分析测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱仪 荧光检测器 固相萃取 雌激素
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固相萃取/高效液相色谱法测定饮用水中苯并(a)芘及双酚A 被引量:13
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作者 陈东洋 冯家力 +4 位作者 张昊 曾栋 丁力 李帮锐 刘先军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期848-851,共4页
建立了饮用水中苯并(a)芘(Bap)和双酚A(BPA)同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并(a)芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后,采用C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘... 建立了饮用水中苯并(a)芘(Bap)和双酚A(BPA)同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并(a)芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后,采用C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘和双酚A在0.1~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为0.2 ng/L和2.0 ng/L,样品加标回收率为86.1%~101%,相对标准偏差为2.9%~4.6%。该方法灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于饮用水中苯并(a)芘和双酚A的测定。 展开更多
关键词 饮用水 荧光检测器 高效液相色谱 固相萃取 苯并(A)芘 双酚A
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高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18种多环芳烃 被引量:25
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作者 王峰 张志杰 +1 位作者 林慧 仓义鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期142-145,共4页
建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)溶解,利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子,PAHC18柱分离,乙腈和水作流动相进行... 建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)溶解,利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子,PAHC18柱分离,乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,设置荧光检测程序,以2个发射波长通道同时采集数据,测定油样中的17种多环芳烃,以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明:方法检出限为0.5-4ng/mL,样品回收率在78.65%-103-4%之间,相对标准偏差小于5%。本方法满足德国标准对18种多环芳烃的同步检测新要求。 展开更多
关键词 植物油 多环芳烃 高效液相色谱 荧光检测器
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺 被引量:8
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作者 章建辉 欧阳丽 +3 位作者 彭新凯 夏立新 李欢 汪辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1430-1433,共4页
建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5... 建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1~50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%~96.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.1%~9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱-荧光检测器 偶氮甲酰胺 丹磺酰氯
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留 被引量:11
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作者 刘杰 杨春亮 +2 位作者 查玉兵 林玲 方志飞 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第23期12554-12555,12558,共3页
[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进... [目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01~2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平(0.1、0.4mg/kg)2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%~97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比(S/N=3)确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。 展开更多
关键词 葡萄 高效液相色谱法 荧光检测器 凝胶渗透色谱(GPC) 多菌灵 噻菌灵 残留
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高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留 被引量:8
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作者 刘杰 杨春亮 +1 位作者 查玉兵 林玲 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期150-152,共3页
建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL~2.00μg/mL范围... 建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL~2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%~96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。 展开更多
关键词 龙眼 高效液相色谱法 荧光检测器 固相萃取 多菌灵 噻菌灵
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油茶籽油中苯并(a)芘的快速检测方法研究 被引量:8
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作者 黄翠莉 吴苏喜 +3 位作者 王力清 陈洪涛 郦明浩 刘嘉亮 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期64-66,共3页
目的:建立一种反相高效液相色谱法快速测定油茶籽油中苯并(a)芘含量的新方法。方法:样品经溶剂提取后直接进行检测,采用岛津InertsilODS-SPC18色谱柱,以90%乙腈-10%水为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器。结果:苯并(a)芘的浓度在0.5... 目的:建立一种反相高效液相色谱法快速测定油茶籽油中苯并(a)芘含量的新方法。方法:样品经溶剂提取后直接进行检测,采用岛津InertsilODS-SPC18色谱柱,以90%乙腈-10%水为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器。结果:苯并(a)芘的浓度在0.5~50μg/mL范围内时,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.9994);方法的精密度良好,平均相对标准偏差为1.01%,平均加标回收率为93.8%。结论:前处理简单、结果准确可靠、方法易于推广。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测器 苯并(A)芘 油茶籽油
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激光诱导荧光检测器──一种高灵敏度的高效液相色谱和毛细管电泳检测器 被引量:6
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作者 马明生 韩慧婉 刘国诠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期257-261,共5页
激光诱导荧光检测器── 一种高灵敏度的高效液相色谱和毛细管电泳检测器马明生,韩慧婉,刘国诠(中国科学院化学研究所北京100080)1前言近年来,激光诱导荧光检测器(laserinducedfluorescencede... 激光诱导荧光检测器── 一种高灵敏度的高效液相色谱和毛细管电泳检测器马明生,韩慧婉,刘国诠(中国科学院化学研究所北京100080)1前言近年来,激光诱导荧光检测器(laserinducedfluorescencedetector,LIF)作为一种高灵?.. 展开更多
关键词 高效液相色谱 毛细管电泳 检测器
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基于多巴胺-氧化石墨烯复合物的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱法测定食用油中黄曲霉毒素 被引量:5
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作者 李珺沬 律涛 +3 位作者 刘彦 李程 王新宇 马海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期913-918,共6页
建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样... 建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样品进行提取;以甲醇-乙腈-水(10%磷酸调至p H 3.5,体积比3∶3∶5)作为流动相,采用荧光检测器进行检测。结果显示,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在0.200~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r^2≥0.998 9),加标回收率为81.5%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.4%,日间RSD为1.9%~3.5%,方法检出限为0.025~0.050μg/L。该方法高效、灵敏、可靠,能够满足食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定要求。 展开更多
关键词 贻贝仿生化学 多巴胺-氧化石墨烯复合物 搅拌棒吸附萃取 高效液相色谱/荧光检测器 食用油 黄曲霉毒素
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喹诺酮类药物多组分HPLC分离法研究 被引量:3
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作者 施杏芬 朱聪英 +1 位作者 陈慧华 任玉琴 《中国饲料》 北大核心 2008年第8期39-40,共2页
本文确定了以Atlantis dC18(150mm×46mm,5μm)色谱柱(Waters公司),0.05mol/L磷酸溶液(pH2.40)和乙腈为流动相,流速1.2mL/min,柱温30℃,激发波长280nm、发射波长480nm的液相色谱条件,用高效液相-荧光检测法同时测定9种喹诺酮类药物... 本文确定了以Atlantis dC18(150mm×46mm,5μm)色谱柱(Waters公司),0.05mol/L磷酸溶液(pH2.40)和乙腈为流动相,流速1.2mL/min,柱温30℃,激发波长280nm、发射波长480nm的液相色谱条件,用高效液相-荧光检测法同时测定9种喹诺酮类药物,取得良好的分离效果。建立了喹诺酮类药物多组分分离检测技术,为饲料中喹诺酮类药物测定方法研究提供参考。 展开更多
关键词 喹诺酮类 高效液相色谱 荧光检测法 色谱条件
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