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Modernization of Chinese herbal compound and the high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS)
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作者 LI Wen-lan1,2,3,SUN Zhi1,2,DU Juan1,2(1.Engineering Research Center of natural antineoplastic drugs,Ministry of Education,Harbin 150076,China 2.Center of Research and Development on Life Sciences and Environmental Sciences,Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China 3.Institute of Materia Medica and Postdoctoral Programme of Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China) 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期119-119,共1页
Chinese herbal compound is playing an important role on curing human diseases.And it has been a trend that Chinese herbal compound is being used all over the world in 21 century.However,our Chinese herbal compound is ... Chinese herbal compound is playing an important role on curing human diseases.And it has been a trend that Chinese herbal compound is being used all over the world in 21 century.However,our Chinese herbal compound is facing serious challenge for the lack of canonical system of quality criterion for Chinese herbal compound so it has been a urgent problem to set up the quality control standards and reveal therapeutic basis of Chinese herbal compound.In order to give full play to the advantages of Chinese herbal compound,modern scientific and technological is used to research of Chinese herbal compound,especially the high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(HPLC-MS),because it is high sensitive,rapid,and obtain more information.It is very necessary that HPLC-MS is uesed to elucidate the effective components of basic substances of Chinese Herbal Compound,and endow traditional Chinese medicine with modern scientific connotation. 展开更多
关键词 MODERNIZATION of Chinese HERBAL compound the high performance liquid CHROMATOGRAPHY tandem mass spectrometry(hplc-ms)
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Determination of thyreostats in bovine urine using ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
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作者 Lech RODZIEWICZ Jolanta MASLOWIECKA +1 位作者 Anna SADOWSKA Halina CAR 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1048-1054,共7页
Five thyreostats(TSs),namely tapazole,thiouracil,methylthiouracil,propylthiouracil,and phenylthiouracil,were determined in bovine urine using ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC... Five thyreostats(TSs),namely tapazole,thiouracil,methylthiouracil,propylthiouracil,and phenylthiouracil,were determined in bovine urine using ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)in positive electrospray ionization mode.Extraction and clean-up were achieved using a ChemElut cartridge with tert-butyl methyl ether,without a derivatization step.Separation was achieved on an Acquity UPLC SS T3 column.The mobile phase was acetonitrile and water containing 0.2%(v/v)formic acid.The mass spectrometer was operated in multiple reaction monitoring mode.Urine samples were spiked with TS solution at levels corresponding to 5,10,15,and 20μg/L.The accuracy(internal standard corrected)ranged from 92%to 107%,with a repeatability precision(relative standard deviation,RSD)less than 15%for all five analytes.The RSDs within-laboratory reproducibility was less than 26%.The decision limits(CCα)and detection capabilities(CCβ)were obtained from a calibration curve and were in the ranges of 3.1-6.1μg/L and 4.0-7.4μg/L,respectively.The CCαand CCβvalues were below the recommended concentration,which was set at 10μg/L.The results show that the described method is suitable for the direct detection of TSs in bovine urine.This method can also be used to determine TSs in porcine urine. 展开更多
关键词 ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (Uhplc-ms/ms) thyreostats (TSs) URINE
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同位素稀释HPLC-MS法测定爆米花中7种真菌毒素
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作者 王海萍 李爽 +2 位作者 李慧 王伟光 秦鹏 《食品安全导刊》 2025年第7期89-91,共3页
目的:采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种测定爆米花中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3这7种真菌毒素的方法。方法:样品用甲酸-水-乙腈(1∶29∶70,体积比... 目的:采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种测定爆米花中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3这7种真菌毒素的方法。方法:样品用甲酸-水-乙腈(1∶29∶70,体积比)溶液提取,经稀释、离心、过滤后,取上清液加入一定浓度13C标记的真菌毒素同位素内标溶液,上机测定。结果:7种真菌毒素的线性关系良好,相关系数> 0.999,检出限为0.3~50.0μg·kg^(-1),回收率为72.5%~120.0%,相对标准偏差为2.04%~9.73%。结论:该方法操作简单、灵敏度高,能够满足同时测定爆米花中多种真菌毒素的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 真菌毒素 爆米花
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HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中荧光增白剂162
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作者 章宦胜 王宁 +1 位作者 胡秀红 魏小春 《食品安全导刊》 2025年第4期90-92,共3页
建立食品接触材料中荧光增白剂162的高效液相色谱-串联质谱测定方法。以N,N-二甲基甲酰胺为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行测定,外标法定量。结果表明,荧光增白剂162在10~200μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数为0.9998。... 建立食品接触材料中荧光增白剂162的高效液相色谱-串联质谱测定方法。以N,N-二甲基甲酰胺为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行测定,外标法定量。结果表明,荧光增白剂162在10~200μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数为0.9998。检出限为0.1 mg·kg^(-1),平均回收率在95.8%~101.2%,相对标准偏差在1.6%~7.2%。该方法准确、可靠,适用于食品接触材料中荧光增白剂162的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 荧光增白剂 食品接触材料
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HPLC-MS/MS结合液液萃取法检测尿样中22种新烟碱类农药及其代谢物 被引量:3
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作者 马金晶 金玉娥 周婧娴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1257-1264,共8页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/负离子模式切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,22种NEOs及其代谢物在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r^(2)>0.995 0),方法检出限和定量下限分别为0.05~0.10 ng/mL和0.15~0.30 ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为64.5%~125%,相对标准偏差(RSD)为0.10%~12%。样品稳定性实验表明,尿样采集后应尽快检测。利用该方法对54份真实尿样进行测定,均有不同程度的检出。所建立的方法高效、稳定,可实现22种NEOs及代谢物的同时检测。 展开更多
关键词 新烟碱类农药 尿液 液液萃取 高效液相色谱-串联质谱
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HPLC-MS/MS法测定棉花纤维中6种脱叶剂的残留量
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作者 周硕 陈小轲 +3 位作者 王蕾 赵海浪 姜进平 王杰 《印染》 CAS 北大核心 2024年第11期62-65,共4页
建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定棉花纤维中噻苯隆、噻节因、敌草隆、脱叶磷、乙烯利、环丙酸酰胺6种脱叶剂残留量的检测方法。超声萃取溶剂采用乙腈和水(体积比1∶1),超声萃取20 min后过滤,采用高效液相-串联质谱(H... 建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定棉花纤维中噻苯隆、噻节因、敌草隆、脱叶磷、乙烯利、环丙酸酰胺6种脱叶剂残留量的检测方法。超声萃取溶剂采用乙腈和水(体积比1∶1),超声萃取20 min后过滤,采用高效液相-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析。该方法的目标物质在一定的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,6种化合物的平均回收率在60.8%~101.6%,相对标准偏差RSD在2.1%~8.6%,乙烯利、噻节因、脱叶磷的定量限为1.0 mg/kg,环丙酸酰胺、噻苯隆、敌草隆的定量限为0.5 mg/kg。 展开更多
关键词 测试 棉花纤维 脱叶剂 高效液相色谱-串联质谱
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基于HPLC-MS/MS对槟榔壳中六种活性物质分析
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作者 代佳慧 王亚楠 +3 位作者 康效宁 代文婷 吉建邦 王世萍 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第12期2966-2972,共7页
本文采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)建立槟榔壳中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素和表儿茶素含量的检测方法。样品使用50%甲醇水提取,色谱条件:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 Column(1.8μm,... 本文采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)建立槟榔壳中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素和表儿茶素含量的检测方法。样品使用50%甲醇水提取,色谱条件:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 Column(1.8μm,2.1*100mm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温38℃,流速0.4mL·min^(-1),进样体积2μL;质谱条件:喷射流电喷雾(AJS ESI)离子源,正离子模式多反应监测(MRM),外标法定量。在相应浓度范围内,槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素、表儿茶素的质量浓度与峰面积都呈现良好的线性关系(R^(2)>0.99);平均回收率为80.13%~106.22%,RSD为0.25%~3.55%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 槟榔壳 活性物质 检测
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市售橄榄油中铜-焦脱镁素a的HPLC-MS/MS快速测定
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作者 金馥瑞 李莹 +3 位作者 李伟 刘莹 申雷 王俏力 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期128-132,共5页
为了快速、准确检测市售橄榄油中非法添加的脂溶性色素,建立了一种测定橄榄油中铜-焦脱镁素a的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。使用SPE柱对样品进行净化前处理,随后通过HPLC-MS/MS进行定性和定量检测,色谱分析采用C8色谱柱,以甲醇... 为了快速、准确检测市售橄榄油中非法添加的脂溶性色素,建立了一种测定橄榄油中铜-焦脱镁素a的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。使用SPE柱对样品进行净化前处理,随后通过HPLC-MS/MS进行定性和定量检测,色谱分析采用C8色谱柱,以甲醇-1 mol/L乙酸铵水溶液(体积比8∶2)和甲醇-丙酮(体积比6∶4)作为流动相,进行梯度洗脱;质谱分析采用大气压化学电离,负离子扫描模式,多重反应监测模式,电子倍增电压600 V,碎裂电压260 V,用外标法进行定量。经过方法学验证,该方法的检出限和定量限分别为12μg/kg和64μg/kg,回收率为91.0%~106.0%,相对标准偏差为3.9%~5.7%。该方法具有较高的灵敏度和精密度,能够准确、快速地检测市售橄榄油中的铜-焦脱镁素a。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法 铜-焦脱镁素a 橄榄油 掺假
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基于HPLC-MS/MS测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素
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作者 赵二强 雒金霞 +2 位作者 和燕玲 邵伍军 吴春艳 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第5期79-82,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。样品经溶解、萃取、氮气吹干、再溶解处理,去除了基质对目标物检测的干扰;处理样品经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。样品经溶解、萃取、氮气吹干、再溶解处理,去除了基质对目标物检测的干扰;处理样品经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源与正离子多反应监测(MRM)模式采集三重四极杆质谱数据,对替考拉宁中4种黄曲霉毒素同时进行检测。4种黄曲霉毒素在4.000 0~80.000 0 ng/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.999 9;检测限为0.06μg/kg,定量限为0.20μg/kg;回收率为85.3%~95.0%,RSD为3.3%~3.6%。对3批替考拉宁样品中的黄曲霉毒素进行检测,均未检到黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。本方法操作简捷,灵敏度高,准确性好,适合于替考拉宁中黄曲霉毒素的定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 替考拉宁 黄曲霉毒素
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HPLC-MS/MS测定食糖中4种合成着色剂
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作者 陈艳 张丽 +3 位作者 冉艳瑞 黄立 万静 马艳红 《食品安全导刊》 2024年第10期67-69,共3页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定食糖中4种着色剂的分析方法。方法:样品经80%甲醇超声提取,再用PWA-2固相萃取柱净化后,经VP-ODS C_(18)柱(2.0 mm&... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定食糖中4种着色剂的分析方法。方法:样品经80%甲醇超声提取,再用PWA-2固相萃取柱净化后,经VP-ODS C_(18)柱(2.0 mm×150 mm,5.0μm)分离,以乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,用HPLC-MS/MS检测。结果:4种化合物在考察范围内线性良好,相关系数均大于0.999;加标回收率在85.36%~102.30%,RSD为0.42%~2.72%;检出限为2~5μg·kg^(-1)。结论:该方法灵敏度高、分辨率高、分析速度快,适用于食糖中合成着色剂的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 食糖 高效液相色谱-串联质谱法 合成着色剂 快速测定
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基于HPLC-MS/MS对海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的残留检测研究
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作者 和燕玲 杨荷友 +6 位作者 吴春艳 潘妮娜 李于西 邱卫晓 赵燕 苟金霞 邵伍军 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第4期54-57,共4页
基于HPLC-MS/MS法建立海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。采用高效液相色谱进行分离,以Waters ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱;以三重四极... 基于HPLC-MS/MS法建立海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。采用高效液相色谱进行分离,以Waters ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱;以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源、正离子、多反应监测模式(MRM)采集数据。结果显示,对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺在1.0000~20.0000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9975~0.9999;方法检出限为0.33 mg/kg,定量限为1.00 mg/kg;方法加样回收率为85%~95%。本方法建立了海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。该方法操作简单,线性关系良好,检出限低,回收率高,可为海博麦布制备工艺中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 对甲苯胺 对氟苯胺 邻氟苯胺 残留检测
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HPLC-MS法同时检测鱼肉中32种兽药残留
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作者 王延龙 黄雷鹏 +1 位作者 韩学功 王兆全 《食品安全导刊》 2024年第28期66-70,共5页
用PLS-A固相萃取小柱处理鱼肉样品,采用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的32种兽药残留进行测定。实验优化了样品提取方法、色谱条件,并研究了方法的线性范围、准确度、精密度以及基质效应。结果表明,32种兽药的回收率在75.3%~114.7%,... 用PLS-A固相萃取小柱处理鱼肉样品,采用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的32种兽药残留进行测定。实验优化了样品提取方法、色谱条件,并研究了方法的线性范围、准确度、精密度以及基质效应。结果表明,32种兽药的回收率在75.3%~114.7%,检出限为1.0μg·kg^(-1),相对标准偏差均小于15%(n=6),32种兽残在1~100 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数均高于0.991。该方法准确度高、精密度好,可为鱼肉中32种兽药残留的检测提供技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-ms) 兽药残留 PLS-A 鱼肉
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HPLC-MS/MS测定果蔬中生长调节剂
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作者 朱晓玲 《食品安全导刊》 2024年第20期51-54,共4页
目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱的检测方法,用于同时测定果蔬中的多种生长调节剂。方法:通过优化样品提取和净化条件,提高目标化合物的检测灵敏度和准确性,采用乙腈联合QuEChERS提取法进行样品前处理,并通过C18固相萃取柱进行净化... 目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱的检测方法,用于同时测定果蔬中的多种生长调节剂。方法:通过优化样品提取和净化条件,提高目标化合物的检测灵敏度和准确性,采用乙腈联合QuEChERS提取法进行样品前处理,并通过C18固相萃取柱进行净化。质谱仪采用电喷雾离子源,优化母离子和子离子的扫描范围和碰撞能量。结果:优化后的提取和净化条件能够提高生长剂的提取率,校准曲线R^(2)≥0.996。结论:该方法能有效提高检测灵敏度,操作简单,适用于果蔬中生长调节剂的残留分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms) 果蔬 生长调节剂
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HPLC-MS法测定茯苓中4种氨基甲酸酯类农药残留
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作者 甄达贵 石芬 +2 位作者 唐树冬 张和春 蒋世双 《现代食品》 2024年第11期159-163,共5页
目的:建立Qu ECh ERS样品前处理结合高效液相色谱-串联质谱法检测茯苓中氨基甲酸酯类农药的检测方法。方法:茯苓样品用含1%醋酸的乙腈溶液提取,盐析剂盐析后加入Mg SO4、PSA和C18进行萃取、净化,高效液相色谱-串联质谱仪检测,根据色谱... 目的:建立Qu ECh ERS样品前处理结合高效液相色谱-串联质谱法检测茯苓中氨基甲酸酯类农药的检测方法。方法:茯苓样品用含1%醋酸的乙腈溶液提取,盐析剂盐析后加入Mg SO4、PSA和C18进行萃取、净化,高效液相色谱-串联质谱仪检测,根据色谱峰的保留时间及特征离子对定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果:在2.0~100.0μg·L^(-1)时,各目标物线性关系良好,相关系数R^(2)>0.998;在0.015 mg·kg^(-1)、0.060 mg·kg^(-1)和0.600 mg·kg^(-1)添加水平下,回收率在77.3%~117.2%,相对标准偏差为0.2%~3.1%(n=6);方法检出限在0.60~1.00μg·kg^(-1)。结论:该方法准确度高、灵敏度好、高效快速,可用于茯苓中4种氨基甲酸酯类农药残留量的质量控制。 展开更多
关键词 茯苓 克百威 灭多威 丁硫克百威 丙硫克百威 高效液相色谱串联质谱法
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HPLC-MS/MS测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物的残留量
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作者 苏肯明 罗诗泳 +1 位作者 朱泳珊 张淯锶 《现代食品》 2024年第21期163-166,共4页
目的:建立一种适用于测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留量的方法。方法:样品用乙腈提取后,经PSA净化,液相色谱-串联质谱检测。结果:在1.0~100.0μg·L^(-1)线性范围内,4种待测物相关系数(r^(2))为0.997363~0.999085... 目的:建立一种适用于测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留量的方法。方法:样品用乙腈提取后,经PSA净化,液相色谱-串联质谱检测。结果:在1.0~100.0μg·L^(-1)线性范围内,4种待测物相关系数(r^(2))为0.997363~0.999085,水产品、畜禽肌肉、禽蛋类样品检出限均为2.5μg·kg^(-1),内脏样品检出限均为5.0μg·kg^(-1)。当地克珠利、妥曲珠利及其代谢物添加浓度为12.5~250.0μg·kg^(-1)时,在鱼肉样品中回收率为70.01%~88.83%,在鸡肉样品中回收率为70.60%~89.68%,在鸡蛋样品中回收率为74.83%~88.72%;当添加浓度为25.0~500.0μg·kg^(-1)时,猪肝样品回收率为70.84%~85.34%,相对标准偏差(n=6)为0.80%~5.35%。结论:本方法操作简单、灵敏度高,适用于测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物的残留量。 展开更多
关键词 地克珠利 妥曲珠利 动物源食品 高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留 被引量:22
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作者 蔡霖 席普宇 +5 位作者 谢晴 李雪花 乔显亮 谢宏彬 陈景文 蔡喜运 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1680-1688,共9页
采用Qu ECh ERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对Qu ECh ERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率... 采用Qu ECh ERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对Qu ECh ERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率。基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药。采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12。在3个添加水平(10、20、50μg·kg^(-1))下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间。方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg^(-1)。采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱 气相色谱串联质谱 农药残留 土壤
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HPLC-MS/MS内标法同时测定水产品中18种磺胺类药物残留量 被引量:20
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作者 孙伟红 冷凯良 +4 位作者 王志杰 宁劲松 翟毓秀 邢丽红 苗均魁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期294-298,共5页
建立水产品中18种磺胺类药物(SAs)残留量的HPLC-MS/MS测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS-MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,可同时对水产品中的18种SAs进行定性和定量。SAs的检出... 建立水产品中18种磺胺类药物(SAs)残留量的HPLC-MS/MS测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS-MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,可同时对水产品中的18种SAs进行定性和定量。SAs的检出限(RSN=3)在0.5μg/kg以下,定量限为1.0μg/kg;其中磺胺苯吡唑和磺胺胍检出限(RSN=3)为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在5.0~200.0μg/ml时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率范围为70%~120%。该法简便快捷,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 内标法 水产品 磺胺类药物 多残留 同时测定
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加速溶剂萃取/HPLC-MS对毛冬青药材中Ilexgenin A与Ilexsaponin A_1含量的测定 被引量:8
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作者 杨运云 黄深惠 +2 位作者 冯锋 郭鹏然 陈建新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期966-969,共4页
建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-质谱法(ASE/HPLC—MS)测定毛冬青药材中活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1含量的方法。采用ASE萃取毛冬青药材中的活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1,萃取溶剂为甲醇,萃取温度100℃,压力1... 建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-质谱法(ASE/HPLC—MS)测定毛冬青药材中活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1含量的方法。采用ASE萃取毛冬青药材中的活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1,萃取溶剂为甲醇,萃取温度100℃,压力1.0×10^7 Pa,静态萃取模式,循环3次,每次萃取10min。采用HPLC—MS对萃取液中ilexgenin A和ilexsaponin A1进行定量分析,色谱柱选用Dikma Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI),定量离子m/z485。ilexgenin A和ilexsaponin A1的线性范围为1.0~200.0mg/L,对毛冬青试样的定量下限分别为19.5和35.0μg/g,RSD分别为6.7%和7.8%,回收率分别为87%~96%和93%-102%。将建立的方法用于分析11个不同产地的毛冬青药材,ilexgenin A含量为0.42~6.3mg/g,ilexsaponin A1含量为0.80~8.9mg/g。 展开更多
关键词 毛冬青 ilexgenin A ilexsaponin A1 加速溶剂萃取 高效液相色谱-质谱法
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HPLC-MS/MS法同时测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物 被引量:23
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作者 李瑞园 刘红河 康莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期660-665,共6页
采用液相色谱-质谱联用技术,建立了测定小麦、大麦、玉米和大米等粮食中6种脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈-水(84∶16)溶液超声提取,MycosepTM 227多功能净化柱净化后,用氮气吹... 采用液相色谱-质谱联用技术,建立了测定小麦、大麦、玉米和大米等粮食中6种脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈-水(84∶16)溶液超声提取,MycosepTM 227多功能净化柱净化后,用氮气吹至近干,乙腈-0.1%氨水(5∶95)复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用负离子电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在优化条件下,方法的线性范围为5.0~200μg/L,相关系数为0.998 8~0.999 3,检出限为0.10~0.18μg/kg。在5.0,20.0,100.0μg/kg 3个水平下的加标回收率分别为90.6%~101.6%,91.4%~99.4%和90.3%~105.0%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-ms/ms) 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 霉菌毒素 粮食
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HPLC-MS/MS法测定猪肉中克伦特罗和莱克多巴胺 被引量:11
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作者 孙清荣 李楠 +1 位作者 郭礼强 王洪涛 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第20期154-159,共6页
研发聚合物整体柱微萃取(Polymer monolith microextraction,PMME)柱,建立猪肉中克伦特罗和莱克多巴胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸铵缓冲液提取,通过聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯(p(MAA-co-EGDMA)... 研发聚合物整体柱微萃取(Polymer monolith microextraction,PMME)柱,建立猪肉中克伦特罗和莱克多巴胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸铵缓冲液提取,通过聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯(p(MAA-co-EGDMA))柱进行富集净化,用甲醇洗脱,采用HPLC-MS/MS进行测定,梯度洗脱,流动相为甲醇和含0.1%的甲酸水溶液;质谱采集模式为电喷雾正离子多反应监测模式。以克伦特罗-D9为内标,克伦特罗的的线性范围为0.015μg/L^1.00μg/L,相关系数(R2)大于0.99,定量限为0.05μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为88.9%~105.0%,相对标准偏差小于10%。以莱克多巴胺-D3为内标,莱克多巴胺的的线性范围为0.15μg/L^10.0μg/L,相关系数(R2)大于0.99,定量限为0.50μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为89.9%~105.0%,相对标准偏差小于10%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,试剂用量少等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 hplc-ms/ms 猪肉 克伦特罗 莱克多巴胺
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