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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
1
作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(hplc-MS/MS)
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不同产地枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱建立及其抗氧化活性谱-效关系研究
2
作者 李瑞清 金波 +6 位作者 闫亚美 姜新 禄璐 张渌淘 米佳 刘春红 冉林武 《宁夏农林科技》 2025年第3期25-30,52,共7页
研究不同产地(S1~S7)“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱与其抗氧化活性的谱-效关系。采用《中药指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》建立不同产地枸杞类胡萝卜素指纹图谱,并进行共有峰指认、相似度评价和聚类分析。以DPPH、羟基自... 研究不同产地(S1~S7)“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱与其抗氧化活性的谱-效关系。采用《中药指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》建立不同产地枸杞类胡萝卜素指纹图谱,并进行共有峰指认、相似度评价和聚类分析。以DPPH、羟基自由基清除率为抗氧化指标,采用灰色关联度法分析枸杞类胡萝卜素与抗氧化指标的谱-效关系。结果显示:枸杞类胡萝卜素共10个共有峰,指认了1、2、4、10号峰分别为玉米黄素、β-隐黄质、β-类胡萝卜素、玉米黄素双棕榈酸酯,且7个产地枸杞类胡萝卜素组成成分相似,含量最高的均为玉米黄素双棕榈酸酯。不同产地枸杞抗氧化活性差异较大,宁夏中宁(S1)、宁夏兴仁(S2)、青海格尔木(S4)所产的“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素抗氧化能力显著强于其他4个产地。谱-效关系分析表明:除1号峰外,其余共有峰与DPPH自由基清除率的关联度均大于0.6,且10号峰与DPPH自由基清除率的关联度大于0.8;10个共有峰与羟基自由基清除率的关联度在0.60~0.72之间,且10号峰与羟基自由基清除率的关联度最大,可达0.72。由此说明,枸杞类胡萝卜素发挥抗氧化作用的基础可能是其各共有峰所代表的化学成分共同作用的结果,其中10号峰所代表的组分——玉米黄素双棕榈酸酯可能是枸杞类胡萝卜素抗氧化作用的主要活性成分。 展开更多
关键词 枸杞 类胡萝卜素 高效液相色谱 抗氧化活性 谱-效关系
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物
3
作者 冯秀珍 邵伍军 和燕玲 《中兽医医药杂志》 2025年第2期74-77,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源及MRM(multi-reaction monitoring,多反应监测),以正离子模式采集数据,对阿哌沙班中硝基物和酰氯物同时进行检测。结果显示,硝基物和酰氯物在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r>0.99;检测限浓度为0.3 ng/mL,定量限浓度为1.0 ng/mL;阿哌沙班溶液中硝基物和酰氯物的回收率为96.2%~98.8%,RSD为1.4%~2.7%。该方法可有效消除溶剂效应与基质效应对硝基物和酰氯物检测的影响,可用来准确测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 阿哌沙班 硝基物 酰氯物
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中氨基物杂质
4
作者 邱卫晓 丁安平 +5 位作者 和燕玲 邵伍军 徐文昊 赵二强 管伶俐 李伟举 《中兽医医药杂志》 2025年第3期80-83,共4页
本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明... 本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明,阿哌沙班中氨基物杂质在1~20 ng/mL质量浓度区间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.9990;该方法的检测限为0.3 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL,精密度和准确度回收率为95.20%~104.40%,RSD均小于3.0%。此方法操作简便、灵敏、高效,可以准确地定量测定阿哌沙班中氨基物杂质的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱 阿哌沙班 氨基物 杂质
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HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
5
作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(hplc) 蒸发光散射检测器(ELSD) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
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石香薷水提物HPLC特征图谱的研究 被引量：1
6
作者 谢娟 王玉玉 +2 位作者 杨子辉 刘秀斌 曾建国 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第2期109-118,共10页
石香薷药材用于精油提取后的水提液中仍含有大量生物活性物质,具有开发为饲料添加剂的价值,从而实现石香薷资源的综合利用。采用HPLC法,按照优化后的色谱条件对24批石香薷水提取物样品的化学成分进行测定分析。建立了不同产地石香薷水... 石香薷药材用于精油提取后的水提液中仍含有大量生物活性物质,具有开发为饲料添加剂的价值,从而实现石香薷资源的综合利用。采用HPLC法,按照优化后的色谱条件对24批石香薷水提取物样品的化学成分进行测定分析。建立了不同产地石香薷水提物的HPLC特征图谱,共确定8个特征峰,经对照品比对确定特征峰5、7、8分别为野黄芩苷、迷迭香酸和黄芩素-7-甲醚,设定迷迭香酸为参照峰(S峰),特征峰1~8的相对保留时间的规定值分别为0.176、0.444、0.495、0.676、0.765、0.954、1.000、1.618,精密度、重复性和稳定性考察中各特征峰相对保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为0.03%~0.57%、0.01%~0.31%、0.04%~0.15%,相对峰面积的RSD分别为0.88%~2.60%、1.39%~3.33%、1.95%~4.54%。该研究建立的HPLC特征图谱具有良好的精密度、稳定性和重复性,为石香薷水提物作为饲料添加剂开发的质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 石香薷水提物 高效液相色谱法 特征图谱 资源综合利用 植物提取物饲料添加剂
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HPLC-MS/MS法检测尿液中依托咪酯及依托咪酯酸
7
作者 何天夫 朱焕慧 +3 位作者 田源源 金银霜 林贤文 王松才 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第5期454-460,共7页
目的建立一种尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法待测尿液样品中加入乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液过膜,使用C18色谱... 目的建立一种尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法待测尿液样品中加入乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液过膜,使用C18色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,以0.4 mL/min的流速梯度洗脱。采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式扫描,多反应监测模式检测。通过选择性、线性、检出限等技术参数验证后,应用于1例依托咪酯中毒死亡案例。结果尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的检出限分别为0.2和0.5 ng/mL,定量限分别为0.5和1.0 ng/mL,线性范围内线性关系良好(r>0.9950)。在低、中、高3个质量浓度水平(依托咪酯:0.5、5、50 ng/mL;依托咪酯酸:1、10、100 ng/mL),基质效应在5.42%~18.47%范围内,提取回收率大于84.25%,稳定性大于88.23%,准确度、精密度和稀释可靠性均满足实验要求。采用本方法从吸食过量依托咪酯死者的尿液中成功检出依托咪酯和依托咪酯酸,质量浓度分别为8.82和27.88μg/mL。结论该方法前处理简单、灵敏度高、线性范围宽,适用于法庭科学领域尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的检测。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 依托咪酯 依托咪酯酸 高效液相色谱-串联质谱法 尿液
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经典名方清金化痰汤基准样品HPLC指纹图谱及量值传递研究 被引量：1
8
作者 汤瑜晨 胡云飞 +3 位作者 沙鑫 陈伟 周桂芳 李文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1389-1397,共9页
基于建立的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合多指标成分含量的测定方法,研究了清金化痰汤(QJHTD)的量值传递规律。制备15批QJHTD基准样品,建立其HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰;对QJHTD基准样品中4种指标性成分(栀子苷、芒果... 基于建立的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合多指标成分含量的测定方法,研究了清金化痰汤(QJHTD)的量值传递规律。制备15批QJHTD基准样品,建立其HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰;对QJHTD基准样品中4种指标性成分(栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸)进行含量测定,分析饮片-基准样品的量值传递规律。结果表明,15批QJHTD基准样品指纹图谱的相似度均大于0.98。标定了26个共有峰,并对各共有峰进行药材归属。指标性成分栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸的含量分别为44.60~76.82mg·g^(-1)、98.04~145.25 mg·g^(-1)、46.82~75.64 mg·g^(-1)、81.60~126.63 mg·g^(-1),转移率分别为32.91%~62.42%、21.78%~35.93%、29.98%~57.12%、27.51%~49.34%。15批QJHTD基准样品的出膏率为16.98%~25.19%,平均出膏转移率为67.19%。结合指纹图谱、多成分含量测定以及出膏率,研究经典名方QJHTD基准样品的量值传递规律,可为后续制剂质量控制提供参考。 展开更多
关键词 清金化痰汤 出膏率 指纹图谱 量值传递 含量测定 高效液相色谱
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清肺止咳散HPLC指纹图谱和多成分含量的测定 被引量：2
9
作者 梁石芳 邵智燊 +3 位作者 黄宝珠 陈创华 陈晓颖 高晓霞 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第10期127-135,共9页
为了建立清肺止咳散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量测定的方法,为其质量评价提供参考。本试验采用HPLC法,建立12批清肺止咳散样品的HPLC指纹图谱,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价指纹图谱的相似度,并结合主... 为了建立清肺止咳散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量测定的方法,为其质量评价提供参考。本试验采用HPLC法,建立12批清肺止咳散样品的HPLC指纹图谱,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价指纹图谱的相似度,并结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)筛选质量标志物,同时测定清肺止咳散中被指认的质量标志物的含量。结果显示,12批样品共确定33个共有峰,指认了绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和白花前胡甲素7个特征性成分;12批样品按不同厂家聚为3个组,筛选出绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷和黄芩苷4个质量标志物,各成分呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率为95.2%~101.2%;12批样品中绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷和黄芩苷含量范围分别为0.65~7.09、3.45~8.98、0.95~10.60和4.03~25.83 mg/g。本试验所建立的HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法简便、稳定,可为清肺止咳散的质量控制和品质评价提供依据。 展开更多
关键词 清肺止咳散 高效液相色谱(hplc) 色谱指纹图谱 化学模式识别 多成分测定
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HPLC法同时检测陕西平利绞股蓝中13种酚酸含量 被引量：1
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作者 王珂 周琼 李建科 《湖北农业科学》 2024年第5期182-186,共5页
为建立同时检测陕西平利绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum)中13种酚酸含量的测定方法,采用高效液相色谱法(HPLC),利用甲醇水溶液(80%)常温涡旋,超声波提取,色谱柱为Dimensions C18(4.6 mm×150 mm,5μm,P/N:227-30011-07,C/N:18C0303... 为建立同时检测陕西平利绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum)中13种酚酸含量的测定方法,采用高效液相色谱法(HPLC),利用甲醇水溶液(80%)常温涡旋,超声波提取,色谱柱为Dimensions C18(4.6 mm×150 mm,5μm,P/N:227-30011-07,C/N:18C03033),流动相为甲醇(100%)和磷酸水溶液(0.5%),洗脱方法为梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样体积为5μL。结果表明,13种酚酸在浓度为5~100 mg/L时线性关系良好,相关系数(R2)≥0.998;在样本加标回收试验中,平均加标回收率为61.8%~131.0%。该测定方法精密度、重复性、稳定性好,适用于陕西平利绞股蓝中酚酸含量的测定。 展开更多
关键词 陕西平利绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum) 酚酸 高效液相色谱法(hplc) 含量
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HPLC法测定云芝菌发酵茶中9种活性成分及抗氧化活性研究
11
作者 王芳 刘洪存 +4 位作者 陆淑雯 杨立芳 黄盈 姜明国 孟娟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第18期258-264,共7页
目的:建立同时测定云芝菌发酵茶中9种活性成分含量的高效液相色谱法,并对发酵前后茶叶中9种活性成分含量和抗氧化活性的变化进行研究。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸溶液和乙腈,梯度洗脱,... 目的:建立同时测定云芝菌发酵茶中9种活性成分含量的高效液相色谱法,并对发酵前后茶叶中9种活性成分含量和抗氧化活性的变化进行研究。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸溶液和乙腈,梯度洗脱,检测波长为280 nm、流速1.0 mL/min、柱温30℃。结果:与未发酵的对照组绿茶相比,云芝菌发酵茶中咖啡碱的含量无明显变化,没食子酸、可可碱和没食子儿茶素没食子酸酯的含量分别增加了0.4613%、0.3118%和0.5770%,没食子儿茶素、茶碱、表没食子儿茶素、表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯含量分别减少了0.0156%、0.0178%、1.2938%、1.1062%和4.0241%。体外抗氧化活性试验结果表明,发酵后茶叶对DPPH·和·OH的清除率均有显著性(P<0.05)降低。当浓度为2.0 mg/mL时,云芝菌发酵茶提取液对DPPH·和·OH的清除率分别为7.79%和9.65%。结论:云芝菌的固体发酵可改变茶叶中活性成分的含量和抗氧化活性,研究为云芝菌发酵茶的开发提供了实验依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 云芝菌 发酵茶 绿茶 活性成分 抗氧化
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HPLC-FP法同时测定新品富硒竹笋中10种核苷类成分的含量
12
作者 秦心睿 聂晓兵 +7 位作者 袁高阳 刘诗菡 杨玉玉 刘志新 邱首哲 郑丽 杨硕 范宝磊 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第8期254-262,共9页
目的:建立同时测定不同品种富硒竹笋中胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷10种核苷类化合物含量的方法。方法:运用HPLC法同时测定21种不同品种竹笋的核苷类化合物含量,色谱柱为InertsilODS-3C_(... 目的:建立同时测定不同品种富硒竹笋中胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷10种核苷类化合物含量的方法。方法:运用HPLC法同时测定21种不同品种竹笋的核苷类化合物含量,色谱柱为InertsilODS-3C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为260nm,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为30℃,进样量为20μL。绘制21种富硒竹笋的指纹图谱进行相似度评价,确定共有峰,并用主成分分析、相关性分析和聚类分析对21种不同富硒竹笋的核苷类化合物含量测定结果进行分析。结果:10种核苷类成分在30 min内达到分离,线性关系良好(R2≥0.9990),精密度、稳定性、重复性、准确度试验RSD均小于2%。不同品种富硒竹笋中10种核苷类成分含量与结构比差异明显,并且核苷类化合物成分指标互相间存在着不同程度的相关性。通过主成分分析,提取了4个主成分,并确定了胸苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷为4项核心指标,可用于评价不同品种富硒竹笋的品质;通过相关性分析,得出尿嘧啶与胞苷、鸟苷与胸苷、胸苷与腺苷等指标间相关性较高,指标之间的含量会互相影响;通过聚类分析,得出新品富硒竹笋主要集中为一类,市场上常见的富硒竹笋主要分为两类。结论:该实验方法操作快速、简便,重现性好,可用于21种富硒竹笋中10种核苷类化合物的含量测定。同时,测定结果为竹笋的后期高效开发和利用提供理论依据。 展开更多
关键词 核苷类化合物 富硒竹笋 高效液相色谱法(hplc) 指纹图谱 主成分分析 相关性分析 聚类分析
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基于HPLC-MS/MS测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素
13
作者 赵二强 雒金霞 +2 位作者 和燕玲 邵伍军 吴春艳 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第5期79-82,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。样品经溶解、萃取、氮气吹干、再溶解处理,去除了基质对目标物检测的干扰;处理样品经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。样品经溶解、萃取、氮气吹干、再溶解处理,去除了基质对目标物检测的干扰;处理样品经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源与正离子多反应监测(MRM)模式采集三重四极杆质谱数据,对替考拉宁中4种黄曲霉毒素同时进行检测。4种黄曲霉毒素在4.000 0~80.000 0 ng/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.999 9;检测限为0.06μg/kg,定量限为0.20μg/kg;回收率为85.3%~95.0%,RSD为3.3%~3.6%。对3批替考拉宁样品中的黄曲霉毒素进行检测,均未检到黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。本方法操作简捷,灵敏度高,准确性好,适合于替考拉宁中黄曲霉毒素的定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 替考拉宁 黄曲霉毒素
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基于QuEChERS-HPLC∕MRM-IDA-EPI技术测定茄子中11种农药残留
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作者 汤逸飞 屠雨晨 +2 位作者 陈欣慰 黄芳 张国平 《上海农业学报》 2024年第3期92-100,共9页
利用乙腈溶液提取10.0 g茄子均质化样品,经乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑、硫酸镁和氯化钠净化后利用快速前处理-高效液相∕多反应监测-信息依赖-增强型质谱扫描(QuEChERS-HPLC∕MRM-IDA-EPI)分析方法识别茄子中11种农药残留化合物的... 利用乙腈溶液提取10.0 g茄子均质化样品,经乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑、硫酸镁和氯化钠净化后利用快速前处理-高效液相∕多反应监测-信息依赖-增强型质谱扫描(QuEChERS-HPLC∕MRM-IDA-EPI)分析方法识别茄子中11种农药残留化合物的结构和合理的片段化离子,采用+MRM-IDA-EPI模式,外标法定量。结果显示:该方法在10—250μg∕L茄子加标基质内线性关系良好,回归方程相关系数(r)为0.9949—0.9999;在0.01—0.25 mg∕kg范围内添加回收率(P)为69.02%—127.49%,相对标准偏差(RSD)为1.48%—13.56%。可同时触发EPI模式,通过判断准分子离子峰、加钠离子峰或同位素离子峰丰度比等方式,对可能呈现的[M+H]+、[M+Na]+、氯取代或溴取代特征碎片离子进行判别。综上,研究可为蔬菜中11种农药残留的监控和风险评估等提供一种快速、高效和可靠的分析手段。 展开更多
关键词 高效液相 多反应监测-信息依赖-增强型质谱 茄子 农药残留 同位素离子峰
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SPE-HPLC法检测畜禽养殖废水中四环素残留——基于植物净化系统多介质检测优化
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作者 佘婷婷 彭诗怡 +5 位作者 余乐洹 熊学玲 王森 余美泽 邓雅亭 叶桂梅 《绿色科技》 2024年第12期107-111,共5页
通过对前处理条件进行优化,建立了一套固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)检测多介质中四环素残留量的方法。底泥和植物组织经Na_(2)EDTA-Mcllvaine的甲醇溶液(1∶1,v∶v,pH=4)提取后,分别以HLB小柱(底泥)和SAX/PSA-HLB串联柱(植物组织)... 通过对前处理条件进行优化,建立了一套固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)检测多介质中四环素残留量的方法。底泥和植物组织经Na_(2)EDTA-Mcllvaine的甲醇溶液(1∶1,v∶v,pH=4)提取后,分别以HLB小柱(底泥)和SAX/PSA-HLB串联柱(植物组织)富集净化;水样经Na_(2)EDTA溶液(pH=3.4)提取后,以HLB小柱富集净化后再进行HPLC检测。四环素添加浓度为5 mg/L(低浓度)和50 mg/L(高浓度)时,水体、底泥以及植物根系等3种基质中的加标回收率分别达到106.5±1.0%、90.7±8.0%、92.8±1.0%(5 mg/L)和93.9±1.8%、78.5±0.4%、78.8±0.4%(50 mg/L),方法准确度和精密度均较高。四环素在水体、底泥以及植物根系中的检出限分别为3.83μg/L、0.15 mg/kg以及1.53 mg/kg,方法在0~50 mg/L范围内具有良好的定量线性关系。应用该方法检测人工模拟畜禽养殖废水系统各介质样品,检出四环素浓度为nd~655.94μg/L(水体)和0.59~78.45 mg/kg(底泥、植物组织),表明该方法有效可行。 展开更多
关键词 四环素 畜禽养殖废水-植物净化系统 固相萃取 高效液相色谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
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作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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固相萃取-高效液相色谱检测环境水体中痕量新污染物双酚F
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作者 刁春鹏 陈阳 姬晓宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期487-490,共4页
以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)... 以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)=0.9991,加标回收率为97.3%~107.2%。将该方法用于实际环境水样的分析,33个采集点位的66个地表水样中,BPF的春季检出率为42.4%,平均检出浓度为0.134μg/L,均高于秋季的24.2%和0.057μg/L。 展开更多
关键词 双酚F 固相萃取 高效液相色谱 环境水样
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