建立了罐头食品中尿素残留检测的柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测方法。取5.0 g样品，经20 mL 1％（ v／v）乙酸溶液提取、定容，离心后取上清液过滤，吸取0.5 mL 提取液用呫吨醇进行衍生，采用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。尿素在...建立了罐头食品中尿素残留检测的柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测方法。取5.0 g样品，经20 mL 1％（ v／v）乙酸溶液提取、定容，离心后取上清液过滤，吸取0.5 mL 提取液用呫吨醇进行衍生，采用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。尿素在0.1-500 mg／L内线性良好，相关系数大于0.9995。实验表明，在5种罐头食品中各添加0.001-30 g／kg 尿素，其平均回收率为80.2％-109.7％，相对标准偏差（ n=6）为2.05％-6.53％，检出限为0.5 mg／kg，定量限为1.0 mg／kg。利用本研究建立的方法对168个实际样品进行测定，在3个肉类罐头样品中检出尿素，含量分别为10.6、62.1和2.6 mg／kg。方法稳定、可靠、操作简单，适用于罐头食品中尿素的检测。展开更多
文摘建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。
