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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量：2
1
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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HPGPC法联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质 被引量：2
2
作者 谭洪泉 薛晶 +3 位作者 李强 李进 陈启立 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期927-931,共5页
目的建立高效凝胶色谱法(HPGPC)测定头孢呋辛赖氨酸中聚合物含量的方法,采用柱切换技术联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质。方法 HPGPC法的色谱柱为Tsk-gel G2000 SWxl(300mm×7.8mm,5μm,日本TOSOH),以0.005mol/L磷... 目的建立高效凝胶色谱法(HPGPC)测定头孢呋辛赖氨酸中聚合物含量的方法,采用柱切换技术联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质。方法 HPGPC法的色谱柱为Tsk-gel G2000 SWxl(300mm×7.8mm,5μm,日本TOSOH),以0.005mol/L磷酸盐缓冲液(p H7.0)-乙腈(92:8)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温为25℃,检测波长为274nm。RP-HPLC方法参考中国药典2010年版二部收载的头孢呋辛钠有关物质的测定方法。结果本文建立的HPGPC法专属性、线性、日内和日间精密度均良好,柱切换技术的应用有助于指认样品中的聚合物杂质和小分子杂质的混合物。结论本文建立的方法快速、准确、重现性好,可与RP-HPLC法联合,利用两个色谱系统的互补性,对头孢呋辛赖氨酸的有关物质进行研究。 展开更多
关键词 高效凝胶色谱法 头孢呋辛赖氨酸 聚合物 有关物质 柱切换
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高分子量PE-HD的添加对双峰聚乙烯抗熔垂性能的影响 被引量：1
3
作者 金裕程 王璟璠 赵世成 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期154-159,共6页
针对管材用双峰聚乙烯抗熔垂性能不足,导致大口径厚壁管材壁厚尺寸不均的现象,首先应用高温凝胶渗透色谱仪表征了双峰聚乙烯的平均分子量、分子量分布以及短支链分布,对表征结果进行分析发现低分子量部分占比较大是影响双峰聚乙烯抗熔... 针对管材用双峰聚乙烯抗熔垂性能不足,导致大口径厚壁管材壁厚尺寸不均的现象,首先应用高温凝胶渗透色谱仪表征了双峰聚乙烯的平均分子量、分子量分布以及短支链分布,对表征结果进行分析发现低分子量部分占比较大是影响双峰聚乙烯抗熔垂性能的重要原因。然后,应用熔体流动速率(MFR)仪、微量混合流变仪、旋转流变仪等研究了高分子量高密度聚乙烯(PE-HD)添加量对双峰聚乙烯抗熔垂性能的影响,同时研究了高分子量PE-HD的添加对双峰聚乙烯结晶熔融行为的影响。结果表明,平均分子量为80万的PE-HD的少量添加就能够明显降低双峰聚乙烯的MFR,提高其挤出加工过程的扭矩和熔体黏度,同时提高体系的零剪切黏度(η0)和松弛时间(λ),而MFR越低、η0和λ越高说明双峰聚乙烯的抗熔垂性能越好,因此实验结果表明高分子量PE-HD的添加能够有效改善双峰聚乙烯的抗熔垂性能。添加少量的平均分子量为80万的PE-HD会降低PE-HD100S的结晶峰值温度并提高其熔融峰值温度。上述研究结果能够对双峰聚乙烯的抗熔垂改性和管材应用起到一定的指导作用。 展开更多
关键词 双峰聚乙烯 高温凝胶渗透色谱 抗熔垂性能 流变行为 结晶行为
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加替沙星眼用凝胶不同点眼频次兔眼组织药代动力学比较
4
作者 王小桐 赵欣 +3 位作者 祖薇 沈旭 陈世超 杨强 《中华实验眼科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期621-628,共8页
目的建立一种测定兔眼组织中加替沙星浓度的方法,并比较加替沙星眼用凝胶兔眼单次和多次点眼后在眼组织及血浆中的药代动力学特征。方法取94只健康新西兰兔。任意选取10只新西兰兔不给予任何药物用于空白组织获取,将剩余84只按照随机数... 目的建立一种测定兔眼组织中加替沙星浓度的方法,并比较加替沙星眼用凝胶兔眼单次和多次点眼后在眼组织及血浆中的药代动力学特征。方法取94只健康新西兰兔。任意选取10只新西兰兔不给予任何药物用于空白组织获取,将剩余84只按照随机数字表法随机分成单次给药组36只和多次给药组48只,雌雄各半,均取左眼为实验眼。单次给药组左眼给予1滴加替沙星眼用凝胶,分别于点眼后0.5、1、3、5、7、10 h收集泪液后进行心脏取血并处死,分别取房水、结膜、角膜、巩膜、虹膜-睫状体、晶状体、玻璃体、视网膜和脉络膜;多次给药组左眼每次给予1滴加替沙星眼用凝胶,每天3次,分别于连续给药第4和第6天首次给药后0.5 h,第7天首次给药后0.5、1、3、5、7、10 h进行心脏取血和眼组织收集。采用甲醇沉淀蛋白法预处理各样本,采用高效液相色谱串联质谱法测定并计算实验兔血浆及眼组织中加替沙星的达峰浓度(C_(max))、达峰时间(T_(max))、曲线下面积(AUC)等药代动力学参数,流动相采用甲醇-0.1%乙酸水溶液(体积比=70∶30),采用正离子多反应检测模式,以环丙沙星为内标物,并参照《中国药典》(2020年版)9012生物样品定量分析方法验证指导原则对方法的选择性、标准曲线和定量下限、准确度和精密度、提取回收率和基质效应、稳定性进行验证。结合加替沙星对眼部常见感染菌的最小抑菌浓度(MIC_(90)),计算各组织和血浆C_(max)/MIC_(90)和AUC/MIC_(90)值。结果加替沙星在各眼组织和血浆中线性关系良好;角膜组织中的日间准确度为-1.5%~6.0%,日间精密度≤15%;角膜组织中的提取回收率为92.0%~94.8%,经内标归一化计算得到的低、中、高浓度的基质效应精密度均不大于3.3%,单次给药后加替沙星在眼前节和后节组织均有较高的药物浓度分布,AUC 0-t从高到低分别为泪液、角膜、结膜、虹膜-睫状体、巩膜、房水、脉络膜、视网膜、晶状体和玻璃体,C_(max)分别为94.90μg/g、7.34μg/g、3.65μg/g、1.81μg/g、1.75μg/g、1.31μg/ml、0.86μg/g、0.53μg/g、0.13μg/g、0.07μg/ml,除晶状体、脉络膜和玻璃体液中的T_(max)为0.5 h,其余各组织T_(max)均为1 h。多次给药第4、6、7天的0.5 h各眼部组组织中加替沙星浓度比较,差异无统计学意义(P>0.05),且角膜、结膜和巩膜中AUC_(0-t)约为单次给药的2.04、2.12和2.32倍。单、多次给药后进入体循环的加替沙星浓度均低于25.00 ng/ml。对于金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌,加替沙星眼用凝胶连续用药后在眼前节结膜、角膜、巩膜、虹膜-睫状体、房水和脉络膜中的药代动力学/药效学均可满足C_(max)/MIC_(90)≥10且AUC/MIC_(90)≥30。结论成功构建快速灵敏的眼组织加替沙星浓度测量方法。加替沙星眼用凝胶以每天3次点眼连续用药3 d后眼组织可达到稳态浓度,且比单次给药在眼组织浓度升高。局部使用加替沙星眼用凝胶可实现眼部结膜、角膜、巩膜、虹膜-睫状体常见感染细菌的有效治疗。 展开更多
关键词 加替沙星 眼用凝胶 高效液相色谱串联质谱法 兔 药代动力学
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载铜纳米粒鼻用原位凝胶体外释放度研究
5
作者 曹雅 仇丽颖 《科学技术与工程》 北大核心 2024年第22期9302-9308,共7页
为研究载铜纳米粒鼻用原位凝胶(TETA-Cu-NPs-gel)中三乙烯四胺铜(TETA-Cu)的体外释放规律,通过透析法研究TETA-Cu的体外释放度,以0.1 mol/mL磷酸盐缓冲液(PBS,pH=7.4)为释放介质,并用Origin软件对释药数据进行模型拟合。采用高效液相色... 为研究载铜纳米粒鼻用原位凝胶(TETA-Cu-NPs-gel)中三乙烯四胺铜(TETA-Cu)的体外释放规律,通过透析法研究TETA-Cu的体外释放度,以0.1 mol/mL磷酸盐缓冲液(PBS,pH=7.4)为释放介质,并用Origin软件对释药数据进行模型拟合。采用高效液相色谱法检测TETA-Cu在溶出介质中的释放水平,以Swell Chromplus^(TM)C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相A为pH=3.0磷酸盐缓冲液,流动相B为甲醇(A∶B=90∶10),流速1.0 mL/min,检测波长为260 nm。结果表明,TETA-Cu在0.05~1 mg/mL范围内线性关系良好,高、中、低三个浓度的回收率在99.9%~101.0%,RSD均小于2%;与TETA-Cu溶液相比,TETA-Cu-NPs-gel释药速率缓慢,符合一级释药动力学方程。可见,本文研究所建立的TETA-Cu-NPs-gel体外释放度测定方法准确、简便可行。TETA-Cu-NPs-gel具有缓释的作用。 展开更多
关键词 三乙烯四胺铜 铜补充剂 高效液相色谱 体外释放度 离子型凝胶
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应用高效液相色谱法测定茶叶多糖 被引量：20
6
作者 聂少平 谢明勇 +1 位作者 申明月 王远兴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期177-181,共5页
使用SephadexG-100凝胶柱纯化制备得到茶叶多糖,用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)鉴定了茶叶多糖的纯度并测定其分子量;同时,使用不同浓度的NaCl溶液作为流动相并用已知分子量的右旋葡聚糖作为标准曲线研究了茶叶多糖在凝胶色谱柱(Ultrahydr... 使用SephadexG-100凝胶柱纯化制备得到茶叶多糖,用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)鉴定了茶叶多糖的纯度并测定其分子量;同时,使用不同浓度的NaCl溶液作为流动相并用已知分子量的右旋葡聚糖作为标准曲线研究了茶叶多糖在凝胶色谱柱(UltrahydrogelTM500)上的色谱行为,研究发现,由于茶叶多糖的分子量随着流动相的离子浓度的改变而改变,高效凝胶渗透色谱法是不适合用作测定茶叶多糖的分子量的方法的。然后,本研究以自制茶叶多糖纯品作为标准品,以UltrahydrogelTM500(7.8×300mm)为固定相,0.6ml/min蒸馏水为流动相,折光示差检测,对多种茶叶中茶叶多糖含量进行了测定,回收率在80.4%～93.2%(RSD=5.42%)之间,回归方程为:C=0.2503×10-6A-0.0087,r=0.9997,其浓度在0.604～6.04mg/ml范围内呈良好的线性关系。结果显示,该方法是简单、准确、可靠的,适合于作为茶叶多糖原材料和产品质量控制的方法。 展开更多
关键词 高效凝胶渗透色谱法 茶叶多糖 含量测定
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快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃 被引量：45
7
作者 张茜 刘潇威 +4 位作者 罗铭 王璐 李红 王迪 徐亚平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期771-777,共7页
建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取... 建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂为丙酮∶二氯甲烷(V∶V,50∶50),提取温度120℃,GPC在线浓缩系统真空腔真空度为130mbr/140mbr,弗罗里硅土固相萃取柱净化,5mL二氯甲烷作为洗脱剂.方法回收率在62.9%—118.9%之间,RSD为0.6%—19.9%. 展开更多
关键词 多环芳烃 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱
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茶叶多糖的纯化及其光谱特性研究 被引量：16
8
作者 申明月 聂少平 谢明勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期39-43,共5页
利用AKTAPurifier100生物大分子纯化系统纯化茶叶多糖,并采用高效凝胶渗透色谱鉴定其纯度并对其进行紫外和红外光谱分析。结果发现,纯化最佳条件为:上样量5ml,超纯水洗脱,流速2.6ml/min。该方法简便,效率高,能非常方便地放大生产。纯化... 利用AKTAPurifier100生物大分子纯化系统纯化茶叶多糖,并采用高效凝胶渗透色谱鉴定其纯度并对其进行紫外和红外光谱分析。结果发现,纯化最佳条件为:上样量5ml,超纯水洗脱,流速2.6ml/min。该方法简便,效率高,能非常方便地放大生产。纯化所得茶叶多糖的多糖衍生物吸收峰和蛋白质特征吸收峰的最大值正好重叠在一起,高效凝胶渗透色谱检测也发现其色谱峰为单一对称色谱峰,紫外280nm和示差检测的出峰时间相差很小,纯度大于99%,表明该均一组分可能是糖蛋白缀合物。同时,紫外和红外光谱分析进一步揭示纯化所得茶叶多糖为一糖蛋白复合物,并提供了一些结构信息。.. 展开更多
关键词 茶叶多糖 纯化 高效凝胶渗透色谱法 紫外光谱 红外光谱
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留 被引量：18
9
作者 谢维平 欧阳燕玲 +1 位作者 黄盈煜 陈春祝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期388-392,共5页
建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450mm×15mm)净化,并用甲醇-乙酸乙... 建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450mm×15mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱。采用AgilentTC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2mL/min,双检测波长为245nm和222nm。5种激素类药物在0.05～2.5mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检出限为10～24μg/kg,平均加标回收率为60.1%～89.0%,相对标准偏差为2.0%～7.4%。该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 激素类药物 残留 鱼肉
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱法对辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯的同时检测 被引量：47
10
作者 张会军 张敬轩 +1 位作者 李挥 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期152-154,共3页
建立辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过石油醚超声提取,GPC净化,氮吹浓缩后,以乙腈-水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析... 建立辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过石油醚超声提取,GPC净化,氮吹浓缩后,以乙腈-水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数r>0.998,检出限为0.25～2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为85.7%～100.8%,RSD为0.37%～4.57%。该方法灵敏、快速、高通量,可用于14种邻苯二甲酸酯雌激素的测定。 展开更多
关键词 凝胶净化 高效液相色谱 辣椒酱 邻苯二甲酸酯
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超高效液相色谱串联质谱法测定花生、粮油中18种真菌毒素 被引量：88
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作者 宫小明 任一平 +4 位作者 董静 孙军 李健 金超 于金玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期6-12,共7页
采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术，建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品中添加同位素内标U—[13C17]-黄曲霉毒素B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇，经乙腈-水溶液（84：16，体积比... 采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术，建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品中添加同位素内标U—[13C17]-黄曲霉毒素B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇，经乙腈-水溶液（84：16，体积比）均质提取，凝胶渗透色谱净化，WatersACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离，串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测，同位素稀释内标法定量。结果表明，18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于0．996；其中12种化合物的定量下限为0．02．0．4μg-kg，6种负离子的定量下限为0．06～1．0μg／kg；低、中、高3个加标水平的回收率为80％～96％，相对标准偏差为10．5％～19．6％。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点，适用于复杂基质样品中多组分真菌毒素残留的确认和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 同位素内标 真菌毒素
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯类的含量 被引量：12
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作者 李仁伟 程明川 +5 位作者 李想 瞿进 钟红霞 严峻 董丽 唐诗 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期484-485,488,共3页
建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和高效液相色谱(HPLC)联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果:该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好... 建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和高效液相色谱(HPLC)联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果:该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好;DMP、DEP、BBP、DBP、DNOP的仪器检出限(S/N=3)分别为10、10、25、50、50μg/L,低、中、高三个浓度水平的回收率均在95%～110%之间。结论:该方法准确可靠,精密度较高。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱(GPC) 高效液相色谱(HPLC) 邻苯二甲酸酯类
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凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B 被引量：44
13
作者 赵珊 张晶 +2 位作者 丁晓静 郭巧珍 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期448-452,共5页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱串联质谱 偶氮染料 罗丹明B 调味油 检测
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高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵 被引量：7
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作者 杨方 卢声宇 +5 位作者 陈祥明 李捷 刘正才 林永辉 蓝锦昌 陈国南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期499-503,共5页
建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵，用氨基固相萃取小柱净化；对于脂肪含量较高的样品，在进行固相萃取... 建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵，用氨基固相萃取小柱净化；对于脂肪含量较高的样品，在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂。方法的准确度与精密度较好，在添加浓度为0．010—5．0mg／kg时，平均回收率及相对标准偏差分别为82％～96％及3．2％-11．8％；在0．050—50．0mg／L范围内有良好的线性关系，检测限达0．010mg／kg。该方法适用性广，能消除复杂基质带来的干扰，可用于各类食品中喹氧灵残留的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 凝胶渗透色谱法 喹氧灵 食品 残留
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高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂 被引量：9
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作者 马育松 李玮 +2 位作者 艾连峰 郭春海 陈瑞春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期93-97,共5页
建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管... 建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量.结果表明,11种着色剂在20～1 000 μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998.在10、20、40 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8％～ 90.8％,相对标准偏差为3.0％～7.8％,11种着色剂的定量下限为10μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定. 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 二极管阵列检测法 着色剂 辣椒
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铁皮石斛多糖分子量测定及其影响因素分析 被引量：5
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作者 黄俊彬 黄丹丹 +2 位作者 陈欢欢 李运容 魏刚 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期81-85,共5页
目的:研究了铁皮石斛多糖的分子量及其主要的影响因素。方法:对铁皮石斛多糖进行了三次重复的提取分离,经过纤维素凝胶树脂DEAE-52和葡聚糖凝胶Sephacryl S-300柱进行纯化,得到一个多糖片段WDOPA并采用高效凝胶渗透色谱法进行多次的分... 目的:研究了铁皮石斛多糖的分子量及其主要的影响因素。方法:对铁皮石斛多糖进行了三次重复的提取分离,经过纤维素凝胶树脂DEAE-52和葡聚糖凝胶Sephacryl S-300柱进行纯化,得到一个多糖片段WDOPA并采用高效凝胶渗透色谱法进行多次的分子量测定。采用单因素比较的方法,分别用加热和超声的手段处理铁皮石斛多糖,考察不同的加热温度、时间及不同的超声功率、时间对铁皮石斛多糖分子量的影响。结果:该WDOPA的分子量为776054 u,RSD在10%以内,加热的温度及时间对多糖分子量的影响不明显,而超声功率、超声时间的不同对铁皮石斛多糖分子量影响较大,随着超声功率的加大及时间的延长,分子量逐渐变小。结论:该实验方法可用于测定多糖,且超声可用于改变铁皮石斛多糖的分子量,应用于筛选不同分子量的多糖片段。 展开更多
关键词 超声降解 高效凝胶渗透色谱法 铁皮石斛 多糖 分子量
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留 被引量：11
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作者 刘杰 杨春亮 +2 位作者 查玉兵 林玲 方志飞 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第23期12554-12555,12558,共3页
[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进... [目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平(0.1、0.4mg/kg)2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比(S/N=3)确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。 展开更多
关键词 葡萄 高效液相色谱法 荧光检测器 凝胶渗透色谱(GPC) 多菌灵 噻菌灵 残留
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凝胶渗透色谱-固相萃取／高效液相色谱法同时测定水产品中甲基睾酮与己烯雌酚 被引量：10
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作者 李佩佩 郭远明 +3 位作者 陈雪昌 张小军 梅光明 刘琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期267-270,共4页
建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用... 建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%～93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱 水产品 甲基睾酮 己烯雌酚
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量 被引量：10
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作者 廖雅桦 周冀衡 +3 位作者 穆小丽 盛志佳 钟科军 胡念念 《湖南农业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期404-409,共6页
建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸... 建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 农药残留 烟草
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凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：26
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作者 杨如箴 王金花 +2 位作者 张蓉 王明林 黄梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期769-775,共7页
建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分... 建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1mg/kg3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 甘草 黄芪 提取物
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