超声提取-真空离心浓缩-超高效液相色谱法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃的含量 被引量：1

1

作者 毛亭枫 路凌怡 +3 位作者 钱杰峰 徐睿 袁安杰 倪蓉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期795-801,共7页

将处理后的滤膜置于大流量颗粒物采样器中以采样速率800 L·min^(−1)连续采样22 h,将该滤膜平均分割成8份,取其中一份剪碎后置于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,涡旋30 s,于20℃超声提取30 min,离心10 min,再加入10 mL乙腈重复提取1次... 将处理后的滤膜置于大流量颗粒物采样器中以采样速率800 L·min^(−1)连续采样22 h,将该滤膜平均分割成8份,取其中一份剪碎后置于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,涡旋30 s,于20℃超声提取30 min,离心10 min,再加入10 mL乙腈重复提取1次,合并2次提取液,过0.45μm滤膜,于50℃真空离心浓缩至近干,用乙腈定容至1.0 mL,混匀,过0.45μm滤膜,采用超高效液相色谱法测定滤液中16种多环芳烃的含量。以Agilent Eclipse PAH RRHD色谱柱为固定相,以不同体积比的水-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,16种多环芳烃的质量浓度在0.02~1.0 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.003~0.033 ng·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.8%~111%,测定值的相对标准偏差(n=8)为2.6%~7.1%。方法用于某监测点全年PM2.5样品的分析,不同季节下16种多环芳烃的检出总量为0.52~2.53 ng·m^(−3),检出总量由大到小依次为冬季、秋季、春季、夏季。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 超声提取 真空离心浓缩 PM_(2.5) 多环芳烃

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高效离心分配色谱(HPCPC)分离纯化苹果树枝中的根皮苷 被引量：7

2

作者 李荣涛 焦中高 +4 位作者 刘杰超 王思新 张春岭 刘慧 杜先锋 《果树学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期645-649,共5页

根皮苷是苹果中主要的水溶性多酚化合物,对人体具有多种生理保健功能。为了获得高纯度的根皮苷,运用高效离心分配色谱技术对苹果树枝乙醇提取物中的根皮苷进行分离纯化。对两相溶剂体系、转子转速和流动相流速等参数进行系统的优化实验... 根皮苷是苹果中主要的水溶性多酚化合物,对人体具有多种生理保健功能。为了获得高纯度的根皮苷,运用高效离心分配色谱技术对苹果树枝乙醇提取物中的根皮苷进行分离纯化。对两相溶剂体系、转子转速和流动相流速等参数进行系统的优化实验。结果表明,最佳两相溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶5∶1∶5,v/v),上相有机相为固定相,下相水相为流动相,转子转速为1500r·min-1,流速为3.0mL·min-1,紫外检测波长为287nm。在此条件下,在30min内,从纯度为17.91%苹果树枝乙醇提取物中一步分离纯化得到根皮苷,高效液相色谱法测定其纯度为91.20%,根皮苷的回收率为98.10%。 展开更多

关键词 苹果 高效离心分配色谱(hpcpc) 根皮苷 分离 纯化

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基于HPCPC白首乌C_(21)甾体苷的抗肿瘤活性研究 被引量：7

3

作者 林红梅 郑威 +1 位作者 徐佳丽 张如松 《中华中医药学刊》 CAS 2010年第11期2370-2371,共2页

目的:从白首乌块根中提取纯化C21甾体苷类化合物,建立相关检测方法,并研究其抗肿瘤活性。方法:运用高效离心分配色谱,从白首乌总苷中分离纯化C21甾体苷,提取物通过HPLC分析,并利用MTT法进行细胞毒活性测试。结果:在PC-3,SGC-7901,BGC-82... 目的:从白首乌块根中提取纯化C21甾体苷类化合物,建立相关检测方法,并研究其抗肿瘤活性。方法:运用高效离心分配色谱,从白首乌总苷中分离纯化C21甾体苷,提取物通过HPLC分析,并利用MTT法进行细胞毒活性测试。结果:在PC-3,SGC-7901,BGC-823,BEL-7402和KB细胞株上进行的测试表明,提取物对PC-3和SGC-7901具有抗肿瘤作用,IC50分别为(29.58±1.65)μg/mL和(66.55±2.73)μg/mL。结论:运用高效离心分配色谱分离纯化白首乌中的C21甾体苷类化合物,操作简单,成分明确,提取物表现出一定抗肿瘤活性。 展开更多

关键词 白首乌 C21甾体苷 高效离心分配色谱 抗肿瘤活性:MTT法

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泰拉霉素平衡溶解度和表观油水分配系数的测定

4

作者 钟雅文 李子杨 +4 位作者 魏知非 陈佳琪 吴春璇 相亦飞 何家康 《现代畜牧兽医》 2025年第7期1-5,共5页

试验旨在研究泰拉霉素在不同pH值磷酸盐缓冲液中的平衡溶解度和其在不同正辛醇-水及缓冲液中的表观油水分配系数(Pow),为后续开发泰拉霉素新制剂提供参考。试验通过考察精密度、稳定性、重复性和加样回收率等方法学指标建立测定泰拉霉... 试验旨在研究泰拉霉素在不同pH值磷酸盐缓冲液中的平衡溶解度和其在不同正辛醇-水及缓冲液中的表观油水分配系数(Pow),为后续开发泰拉霉素新制剂提供参考。试验通过考察精密度、稳定性、重复性和加样回收率等方法学指标建立测定泰拉霉素含量的高效液相色谱法(HPLC),测定泰拉霉素在不同pH值的磷酸盐缓冲溶液及超纯水中的平衡溶解度;采用摇瓶法测定泰拉霉素在正辛醇-不同pH值的缓冲液中的Pow。结果显示,泰拉霉素在p H值为1.0的磷酸盐缓冲液中极微溶解,在pH值为4.5、5.8和6.8的磷酸盐缓冲液中几乎不溶,在pH值为7.4、8.0的磷酸盐缓冲液以及超纯水中不溶。泰拉霉素的lgPow在0~1之间。研究表明,试验建立的HPLC法专属性良好,可用于测定泰拉霉素含量;泰拉霉素难溶于水,具有一定的亲脂性,平衡溶解度和Pow易受pH值影响,预测泰拉霉素具有较好的生物膜透过性。 展开更多

关键词 泰拉霉素 高效液相色谱法 平衡溶解度 表观油水配系数

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离心超滤-高效液相色谱法测定食品中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐

5

作者 潘城 吴媛 +3 位作者 孟鹏 黄永辉 肖晶 徐敦明 《食品科学》 北大核心 2025年第8期322-329,共8页

基于离心超滤新型前处理技术结合高效液相色谱法,建立食品中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的测定方法。样品加入乙二胺四乙酸二钠溶液作为稳定液,经提取液提取定容,超滤管离心净化后在RD-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)上分离,用... 基于离心超滤新型前处理技术结合高效液相色谱法,建立食品中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的测定方法。样品加入乙二胺四乙酸二钠溶液作为稳定液,经提取液提取定容,超滤管离心净化后在RD-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)上分离,用四丁基溴化铵-磷酸二氢钾混合溶液/乙腈作为流动相进行梯度洗脱,光电二极管阵列检测器进行检测。结果表明,吡咯并喹啉醌二钠盐在0.0400~10.0 mg/L范围内具有良好线性关系,决定系数为0.9998,液体类样品定量限为1.0 mg/kg,酱油、半固体、固体类样品定量限为4.0 mg/kg。该方法的加标回收率范围为82.1%~103.3%,相对标准偏差为0.7%~2.5%。该方法灵敏度高、操作简单快速、定量准确可靠,适用于多种食品基质中吡咯并喹啉醌二钠盐的定量检测。本研究可有效弥补现有食品中吡咯并喹啉醌二钠盐检测方法的不足,同时可为多种类型食品基质中吡咯并喹啉醌二钠盐的日常监管提供有力的技术支撑。 展开更多

关键词 离心超滤 新食品原料 吡咯并喹啉醌二钠盐 高效液相色谱

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响应面试验优化苦杏仁粕中苦杏仁苷提取工艺及其高效离心分配色谱纯化 被引量：2

6

作者 吕真真 焦中高 +3 位作者 刘杰超 刘慧 张春岭 杨文博 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期74-80,共7页

为实现苦杏仁资源的高效利用,以带皮生杏仁为原料,首先研究热烫去皮对苦杏仁苷含量的影响,然后采用响应面试验优化了超声辅助提取压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷的工艺条件,应用高效离心分配色谱分离制备高纯度苦杏仁苷。结果表明:按料液比... 为实现苦杏仁资源的高效利用,以带皮生杏仁为原料,首先研究热烫去皮对苦杏仁苷含量的影响,然后采用响应面试验优化了超声辅助提取压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷的工艺条件,应用高效离心分配色谱分离制备高纯度苦杏仁苷。结果表明:按料液比1∶5(g/mL)加入沸水,煮沸10 min,能够较好地达到灭酶保苷的目的,苦杏仁苷含量为(4.72±0.14)%;压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷最佳提取工艺条件为73%乙醇溶液、液料比8∶1、超声温度70℃、提取时间20 min、提取2次,苦杏仁苷的提取率达8.03%;高效离心分配色谱纯化苦杏仁苷的最佳条件为以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水(2.5∶0.625∶0.5∶4,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速900 r/min,流速2.0 mL/min,分离纯化得纯度为96.14%的苦杏仁苷。 展开更多

关键词 苦杏仁粕 超声辅助提取 苦杏仁苷 高效离心分配色谱

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佐米曲普坦在不同pH条件下的平衡溶解度和表观油水分配系数 被引量：8

7

作者 胡荣 黄华 +1 位作者 杜洋 蔡双霜 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1235-1237,共3页

目的:测定佐米曲普坦在水和不同pH磷酸缓冲盐中的平衡溶解度以及在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数。方法:采用HPLC法测定佐米曲普坦的浓度,用摇瓶法测定佐米曲普坦的表观油水分配系数。结果:佐米曲普坦在37℃水中的... 目的:测定佐米曲普坦在水和不同pH磷酸缓冲盐中的平衡溶解度以及在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数。方法:采用HPLC法测定佐米曲普坦的浓度,用摇瓶法测定佐米曲普坦的表观油水分配系数。结果:佐米曲普坦在37℃水中的平衡溶解度为12.6g/L,在pH值3.6、4.5、6.0、6.8、7.4、8.0、9.0磷酸盐缓冲液中的平衡溶解度依次为1382.0、553.0、85.2、71.5、47.1、11.5、4.85g/L。佐米曲普坦在水中的表观油水分配系数Papp为0.013,在不同的pH值缓冲液中的表观油水分配系数依次为0.04、0.06、0.14、0.20、0.23、0.25、1.44。结论:在pH3.6～9.0范围内,随着pH值增加,佐米曲普坦平衡溶解度减小,而表观油水分配系数则增大。 展开更多

关键词 佐米曲普坦 平衡溶解度 表观油水分配系数 高效液相色谱法

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反相高效液相色谱法测定水杨酸的平衡溶解度及表观油水分配系数 被引量：6

8

作者 滕希峰 王峰 +4 位作者 李坤荣 陈珊珊 叶鹏 何琳 李国全 《医药导报》 CAS 2017年第2期186-189,共4页

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定水杨酸25℃平衡溶解度及表观油水分配系数(Papp),为其制剂的设计与制备提供理论依据。方法采用摇瓶法及HPLC法,Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液=(47∶53)... 目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定水杨酸25℃平衡溶解度及表观油水分配系数(Papp),为其制剂的设计与制备提供理论依据。方法采用摇瓶法及HPLC法,Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液=(47∶53);柱温:室温;流速:1.0 m L·min-1,检测波长:270 nm;进样量20μL。考察25℃水杨酸在水中,p H值1.0盐酸溶液,p H值2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,7.8磷酸盐缓冲溶液体系中平衡溶解度及Papp。结果25℃下水杨酸在水中平衡溶解度为(2.205±0.020)mg·m L^(-1),Papp为(6.18±0.08);在p H值1.0盐酸溶液,p H值2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,7.8磷酸盐缓冲液中平衡溶解度分别为(1.169×10-3±7.40×10-6),(2.250±0.010),(2.410±0.010),(2.694±0.003),(5.208±0.010),(5.826±0.006),(6.255±0.030),(3.353±0.070)mg·m L^(-1),相应的Papp分别为(16.39±0.19),(4.23±0.07),(6.03±0.11),(5.56±0.10),(1.25±0.01),(0.27±0.001),(0.08±0.001),(0.07±0.002)。结论水杨酸的平衡溶解度随溶液p H值增大而增大;Papp随着p H值的增大而减小。其溶解度小,脂溶性小,属于生物药剂学分类系统(BCS)的Ⅳ类药物。 展开更多

关键词 水杨酸 平衡溶解度 表观油水分配系数 色谱法 高效液相

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高效液相色谱法测定双哌嗪双季铵盐药物的分配系数及对构效关系的考察 被引量：3

9

作者 张书胜 刘红霞 +3 位作者 刘玉华 李润涛 陈恒昌 杨锦宗 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期193-195,共3页

采用高效液相色谱法测定了１０种新合成的双哌嗪双季铵盐药物的油－水分配系数，并对其毒性及生物活性进行了测试。讨论了分配系数、毒性、活性及分子结构间的关系，找出了２个理想的先导药物。

关键词 高效液相色谱 双哌嗪双季铵盐 分配系数

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微柱离心-HPLC法测定载左旋多巴聚乙二醇化固体脂质纳米粒的包封率 被引量：3

10

作者 魏曼 张宇佳 +2 位作者 陈谕园 张楠 郑稳生 《医药导报》 CAS 2017年第7期797-800,共4页

目的建立测定左旋多巴聚乙二醇(PEG)化固体脂质纳米粒包封率的方法,进行质量评价。方法采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)微柱离心法分离固体脂质纳米粒和游离药物;高效液相色谱(HPLC)法测定固体脂质纳米粒中左旋多巴含量,计算包封率。结... 目的建立测定左旋多巴聚乙二醇(PEG)化固体脂质纳米粒包封率的方法,进行质量评价。方法采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)微柱离心法分离固体脂质纳米粒和游离药物;高效液相色谱(HPLC)法测定固体脂质纳米粒中左旋多巴含量,计算包封率。结果在所建立的色谱条件下,辅料不干扰测定,左旋多巴在10.54~527.00μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,高、中、低浓度加样回收率分别为99.13%,99.51%,99.04%,RSD分别为1.25%,1.91%,1.71%;所建立的微柱离心条件能有效分离左旋多巴固体脂质纳米粒与游离药物。空白固体脂质纳米粒的洗脱率为98.84%,RSD为0.80%(n=3),3种浓度游离药物的平均吸附率分别为100.00%,98.75%,98.56%,RSD分别为0.00%,0.19%,0.18%(n=3);3种不同浓度药物和空白PEG化固体脂质纳米粒物理混合液的吸附率分别为99.68%,98.46%,99.21%,RSD分别为1.52%,0.23%,0.21%。结论该方法方便快速,准确度高,重复性好,可用于测定载左旋多巴PEG化固体脂质纳米粒的包封率。 展开更多

关键词 左旋多巴 固体脂质纳米粒 微柱离心 色谱法 高效液相 包封率

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分散液-液微萃取快速、直接测定有机化合物lgP值 被引量：2

11

作者 付华峰 王丽娜 +1 位作者 范春影 李肖萌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2435-2440,共6页

用3-氯丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4纳米球的表面进行改性,制得表面疏水的Fe3O4/SiCH2CH3Cl纳米球.将Fe3O4/SiCH2CH3Cl纳米球均匀预分散在正辛醇中,利用分散液-液微萃取建立了快速、直接测定有机化合物lgP值的新方法.待测有机化合物可在3 mi... 用3-氯丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4纳米球的表面进行改性,制得表面疏水的Fe3O4/SiCH2CH3Cl纳米球.将Fe3O4/SiCH2CH3Cl纳米球均匀预分散在正辛醇中,利用分散液-液微萃取建立了快速、直接测定有机化合物lgP值的新方法.待测有机化合物可在3 min内在两相达到分配平衡,通过磁铁吸引含有Fe3O4/SiCH2CH3Cl纳米球的正辛醇小液滴,可实现两相快速完全分离.在萃取过程中,由于Fe3O4/SiCH2CH3Cl纳米球被正辛醇包围,失去对待测化合物的吸附能力,因此Fe3O4/SiCH2CH3Cl纳米球对测定有机化合物分配平衡的影响很小.通过该方法测定了14种不同有机化合物的lgP值,结果均与文献报道一致.与其它直接测定方法相比,该方法快速、准确、简单且样品消耗少. 展开更多

关键词 正辛醇 水分配系数 lgP值 分散液 液微萃取 高效液相色谱

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保留时间两点校正反相高效液相色谱法测定持久性有机污染物的正辛醇-水分配系数 被引量：7

12

作者 梁超 乔俊琴 +1 位作者 葛欣 练鸿振 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期426-432,共7页

采用改进的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了持久性有机污染物(POPs)包括多环芳烃(PAHs)、多氯二苯并二恶英(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)和十溴二苯乙烷(DBDPE)等的正辛醇-水分配系数(logKow)。采用保留时间双点校正法(DP-RTC)校... 采用改进的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了持久性有机污染物(POPs)包括多环芳烃(PAHs)、多氯二苯并二恶英(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)和十溴二苯乙烷(DBDPE)等的正辛醇-水分配系数(logKow)。采用保留时间双点校正法(DP-RTC)校正因色谱柱老化等引起的保留时间漂移。以37种有可靠logKow实验值的苯系物、PAHs、PCDD/Fs类似物为模型化合物,建立了logKow和外推至纯水相的保留因子logkw的定量结构-色谱保留关系(QSRR)模型,回归方程为logKow=(1.18±0.02)logkw+(0.36±0.11),其相关系数(R2)为0.985,交叉验证相关系数(R2cv)为0.983,标准偏差(SD)为0.16。进而,用4个已有可靠logKow实验值的验证化合物(联苯、芴、PCDD 1和PCDF 114)对模型进行了外部验证,表明RP-HPLC测得的logKow值与摇瓶法/慢搅法结果有很好的一致性,尤其是对疏水性强的化合物。采用该模型测定了29种特别受关注的POPs的logKow值,这些化合物的logKow实验值均未见报道。所建立的DP-RTC-HPLC是测定强疏水性POPs的logKow值的一种值得推荐的方法。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 保留时间两点校正 持久性有机污染物 正辛醇-水分配系数

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西他沙星溶解度与表观油水分配系数研究 被引量：1

13

作者 丁维明 李桂玲 +2 位作者 蔡聪 王菊仙 杨信怡 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第10期1357-1360,共4页

目的测定西他沙星在不同溶剂中的溶解度以及表观油水分配系数,为剂型研究和制备工艺提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Dikma Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调... 目的测定西他沙星在不同溶剂中的溶解度以及表观油水分配系数,为剂型研究和制备工艺提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Dikma Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.4)∶乙腈=70∶30;柱温:室温;流速1.0 mL·min-1;检测波长:295 nm;进样量10μL。考察西他沙星在pH为2.0,4.3,5.8,6.6,7.4,8.0,10.0,11.2磷酸盐缓冲液中溶解度和表观油水分配系数。结果在(37±2)℃条件下,西他沙星在水中的平衡溶解度为0.44 mg·mL-1,表观油水分配系数(P)为0.23(lgP=-0.64);在不同pH磷酸盐缓冲液中,西他沙星在pH 7.4的中性条件下溶解度最低,仅为0.13 mg·mL-1,表观油水分配系数最大,在pH>10及pH<5.8,西他沙星平衡溶解度显著增大,表观油水分配系数相应减小。结论西他沙星难溶于水,脂溶性也较差,但在酸性和碱性条件下有较高的溶解度。 展开更多

关键词 西他沙星 溶解度 表观油水分配系数 色谱法 高效液相

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胆固醇基键合相-反相高效液相色谱法测定正辛醇/水分配系数 被引量：3

14

作者 梁超 乔俊琴 +1 位作者 韩艺源 练鸿振 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1240-1248,共9页

通过反相高效液相色谱法系统地考察了中性和弱酸性化合物在新型胆固醇基键合相色谱柱(Cholester柱)上的保留行为。以甲醇和乙腈为有机调节剂,建立了保留因子(k)与有机调节剂比例(φ)间的关系,并外推获取100%水相为流动相时的log kw;同... 通过反相高效液相色谱法系统地考察了中性和弱酸性化合物在新型胆固醇基键合相色谱柱(Cholester柱)上的保留行为。以甲醇和乙腈为有机调节剂,建立了保留因子(k)与有机调节剂比例(φ)间的关系,并外推获取100%水相为流动相时的log kw;同时进一步建立并验证了不同流动相下正辛醇/水分配系数的对数(log Kow)和log kφ(log kw)间的模型,并预测了部分化合物的log Kow。结果表明,使用Cholester柱测定log Kow时,甲醇比乙腈更适合作为有机调节剂;对中性化合物和中性状态的酸性化合物,可以用任意甲醇比例下获取的log kφ预测log Kow;对存在离解的酸性化合物,依然用外推方式获取的log kw预测log Kow。将采用Cholester柱与文献中采用C18柱、C8柱建立的log Kow-log kφ模型进行对比,结果表明化合物与胆固醇基键合相存在特别的作用。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 胆固醇基键合相色谱柱 正辛醇/水分配系数

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大黄酸平衡溶解度和油水分配系数的测定 被引量：10

15

作者 钦富华 蔡雁 俞佳丹 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第1期88-91,共4页

目的测定大黄酸在不同溶剂中的平衡溶解度及表观油水分配系数,为大黄酸新剂型的设计提供参考依据。方法采用高效液相色谱法测定大黄酸在水、不同p H值缓冲液、不同溶剂中的溶解度;采用经典摇瓶法测定大黄酸在正辛醇缓冲液中的表观油水... 目的测定大黄酸在不同溶剂中的平衡溶解度及表观油水分配系数,为大黄酸新剂型的设计提供参考依据。方法采用高效液相色谱法测定大黄酸在水、不同p H值缓冲液、不同溶剂中的溶解度;采用经典摇瓶法测定大黄酸在正辛醇缓冲液中的表观油水分配系数。结果 37℃时大黄酸在水中的平衡溶解度为3.89μg·m L^(-1),表观油水分配系数(lgP)为2.79;大黄酸的溶解度在随着p H值的升高呈现增加的趋势,在p H值6.8和7.4的磷酸盐缓冲液中分别达362.20和431.65μg·m L^(-1)。大黄酸在半极性溶剂中溶解度相对较好,特别是在聚乙二醇400中的溶解度可达2 971.74μg·m L^(-1)。大黄酸的油水分配系数随p H值的升高而下降,在p H值6.8和7.4的磷酸盐缓冲液中分别为0.83和0.54。结论大黄酸水溶性差,增大p H值可增加其溶解度,但油水分配系数随之降低。 展开更多

关键词 大黄酸 平衡溶解度 表观油水分配系数 色谱法 高效液相

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基于离子液体-双水相体系同时测定蜂蜜中3种三嗪类除草剂残留 被引量：9

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作者 田宏哲 张明浩 +2 位作者 周鑫杰 袁宝辉 张晨光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期80-85,共6页

采用胆碱离子液体与非离子表面活性剂Triton x-100(Tr)建立环境友好的双水相体系(ABS),用于萃取蜂蜜中的西玛津、氰草津和阿特拉津3种三嗪类除草剂,并结合高效液相色谱法(HPLC)对除草剂残留进行测定。考察了相组成和温度对ABS形成的影响... 采用胆碱离子液体与非离子表面活性剂Triton x-100(Tr)建立环境友好的双水相体系(ABS),用于萃取蜂蜜中的西玛津、氰草津和阿特拉津3种三嗪类除草剂,并结合高效液相色谱法(HPLC)对除草剂残留进行测定。考察了相组成和温度对ABS形成的影响,结果表明离子液体中阴离子的碳链越长,ABS的双相区越小,而温度对ABS的双相区无显著影响。采用Tr-醋酸胆碱([Ch][Ac])双水相体系对待测除草剂的分配行为进行研究,发现待测组分主要富集于表面活性剂相。除草剂的分配系数随着Tr质量分数的增加而降低,而随着[Ch][Ac]质量分数的增加而增加,表明离子液体的盐析能力对双水相体系的形成起主导作用。在优化的萃取条件下,待测组分的线性范围为0. 1～20. 0 mg/L,相关系数(r^2)不低于0. 992,定量下限为0. 005～0. 02 mg/kg,平均加标回收率为75. 0%～114%,相对标准偏差为5. 2%～7. 6%。该方法适用于蜂蜜样品中此3种除草剂残留的分析。 展开更多

关键词 双水相体系 胆碱离子液体 分配系数 三嗪类除草剂 高效液相色谱(HPLC) 蜂蜜

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三种方法检测口蹄疫146S抗原含量及抗原稳定性的比较研究 被引量：2

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作者 杨生海 柴静 +6 位作者 郭建荣 王富强 刘西兰 董金杰 张军 翟国元 张勇 《中国兽药杂志》 2020年第6期33-41,共9页

为比较三种口蹄疫146S抗原含量检测方法,分别用蔗糖密度梯度离心结合安捷伦Cary 100紫外分光光度计定量法、蔗糖密度梯度离心结合安捷伦1260液相色谱仪定量法及高效液相体积排阻色谱法三种检测方法,对口蹄疫灭活抗原中的146S含量进行检... 为比较三种口蹄疫146S抗原含量检测方法,分别用蔗糖密度梯度离心结合安捷伦Cary 100紫外分光光度计定量法、蔗糖密度梯度离心结合安捷伦1260液相色谱仪定量法及高效液相体积排阻色谱法三种检测方法,对口蹄疫灭活抗原中的146S含量进行检测,对三种检测方法的数据进行统计分析。将口蹄疫A型抗原和O型抗原各一株分别4℃放置12个月以及反复多次冷冻处理;口蹄疫抗原用全能核酸酶处理,然后用蔗糖密度梯度离心结合安捷伦1260液相色谱仪定量法检测处理前后的146S抗原含量变化。结果显示,三种检测方法的检测数值相关性极显著,呈正相关性;4℃放置12个月后的抗原含量没有变化,而反复多次冷冻处理后的抗原含量降解非常多;全能核酸酶处理后的抗原含杂蛋白少。本研究表明,基于临床需求,蔗糖密度梯度离心结合安捷伦1260液相色谱仪定量法更适合口蹄疫抗原检测;口蹄疫抗原适合于4℃保存;全能核酸酶能有效去除杂蛋白干扰,提高色谱纯化效率。 展开更多

关键词 蔗糖密度梯度离心 口蹄疫146S 安捷伦Cary 100紫外分光光度计 安捷伦1260液相色谱仪 高效体积排阻色谱 全能核酸酶

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离心超滤法测定蛋白质标记物的放射化学纯度

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作者 张云艳 万建美 +3 位作者 钱晓敏 郭萍 朱然 张友九 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期317-320,共4页

用高效液相色谱法(HPLC)、三氯醋酸(TCA)沉淀法和超滤法分离测定125I-AAFP(抗过敏融合蛋白)标记物的放射化学纯度(RCP),并对其进行比较。结果表明:三种方法均能有效分离标记物和游离碘,用超滤法、TCA沉淀法和HPLC三种方法测定125I-AAFP... 用高效液相色谱法(HPLC)、三氯醋酸(TCA)沉淀法和超滤法分离测定125I-AAFP(抗过敏融合蛋白)标记物的放射化学纯度(RCP),并对其进行比较。结果表明:三种方法均能有效分离标记物和游离碘,用超滤法、TCA沉淀法和HPLC三种方法测定125I-AAFP低、中、高放射化学纯度,样本的RCP分别为0.62%±0.21%、7.25%±1.38%、0.97%±0.12%,61.58%±0.52%、63.18%±1.98%、63.77%±1.23%,98.89%±0.31%、98.76%±0.41%、98.80%±0.82%。当RCP很低时,超滤法与HPLC法测得的RCP间无明显差异(P>0.05),而要低于TCA沉淀法(P<0.05);除此之外,三种方法无明显差异(P>0.05)。这说明离心超滤法可用于分离测定蛋白质标记物的放射化学纯度。 展开更多

关键词 放射化学纯度 高效液相色谱法 三氯醋酸沉淀法 离心超滤法

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利用反相高效液相色谱法测定硝基多环芳烃的正辛醇－水分配系数和水溶解度

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作者 余刚 徐晓白 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 1994年第2期178-181,共4页

用反相高效液相色谱法测定了１５种致突变硝基多环芳烃的正辛醇－水分配系数和水溶解度，所得结果分别与摇瓶法和动态联柱法测定值相符较好。

关键词 硝基多环芳烃 高效液相色谱 水溶解度

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高效液相色谱法同时测定染发剂中11种氨基苯酚 被引量：16

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作者 祝伟霞 王彩娟 +3 位作者 杨冀州 魏蔚 孙转莲 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期870-875,共6页

建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法。样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化;采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和... 建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法。样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化;采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和乙腈,梯度洗脱,11种氨基苯酚分别于230、270和400 nm下检测。11种氨基苯酚在0.05～500 mg/L线性范围内相关系数不小于0.999 2,4-氨基-3-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、3-硝基-4-(2-羟乙基)氨基苯酚的方法定量限为5 mg/kg,其他8种氨基苯酚包括对氨基苯酚、对甲氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯酚、5-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、2-甲基-5-(2-羟乙基)氨基苯酚和2-氨基-4-硝基苯酚定量限为20mg/kg,方法回收率为88.5%～109.5%,相对标准偏差为2.2%～8.3%。测定了多种市售染发剂,结果表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 多波长 冷冻离心 氨基苯酚 染发剂

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