酚氧基环磷腈阻燃环氧树脂的热解过程研究 被引量：7

1

作者 王锐 谢吉星 +1 位作者 焦运红 徐建中 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期84-88,共5页

用自制六氯环三磷腈通过亲核取代反应制备了六(酚氧基)环三磷腈(HPCP),并将HPCP与环氧树脂(EP)以不同比例共混,固化成型,采用氧指数仪和热质联用仪对其热性能和降解机理进行分析。结果表明,在EP中加入HPCP可提高材料的热解残炭率;当添... 用自制六氯环三磷腈通过亲核取代反应制备了六(酚氧基)环三磷腈(HPCP),并将HPCP与环氧树脂(EP)以不同比例共混,固化成型,采用氧指数仪和热质联用仪对其热性能和降解机理进行分析。结果表明,在EP中加入HPCP可提高材料的热解残炭率;当添加10份HPCP时,阻燃EP的极限氧指数可达27.0%;HPCP的阻燃机理是其所含的氮磷2种元素的协效作用与自缩合放出H2O分子2种阻燃机理的共同作用。 展开更多

关键词 环氧树脂 六酚氧基环三磷腈 阻燃 热解

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六对羧基苯氧基环三磷腈的合成及其热性能 被引量：16

2

作者 邴柏春 李斌 +1 位作者 贾贺 杨明非 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期753-756,共4页

采用两步法合成了六对羧基苯氧基环三磷腈(HCPCP)。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,利用亲核取代反应制得六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP),再用KMnO4氧化法合成HCPCP。通过红外光谱仪、高效液相色谱仪、核磁共振仪及元素分析确证了... 采用两步法合成了六对羧基苯氧基环三磷腈(HCPCP)。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,利用亲核取代反应制得六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP),再用KMnO4氧化法合成HCPCP。通过红外光谱仪、高效液相色谱仪、核磁共振仪及元素分析确证了产物的结构;用TGA和DSC测试技术对其热性能进行分析。结果表明,HCPCP对ABS树脂有良好的阻燃作用,添加量30%时,阻燃ABS树脂氧指数提高至25%。 展开更多

关键词 六氯环三磷腈 六对羧基苯氧基环三磷腈 合成 热性能

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六(2,4,6-三溴苯氧基)环三磷腈(BPCPZ)的合成、热性能及应用 被引量：8

3

作者 肖啸 甘孝贤 +3 位作者 刘庆 韩涛 栗磊 康冰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期16-19,共4页

以六氯环三磷腈与2,4,6-三溴苯酚反应,制得有机磷腈化合物六(2,4,6-溴苯氧基)环三磷腈(BPCPZ)。用红外、核磁、质谱及元素分析对产物结构进行了表征。研究了溶剂、原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,合成的最佳... 以六氯环三磷腈与2,4,6-三溴苯酚反应,制得有机磷腈化合物六(2,4,6-溴苯氧基)环三磷腈(BPCPZ)。用红外、核磁、质谱及元素分析对产物结构进行了表征。研究了溶剂、原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,合成的最佳条件是:四氢呋喃为溶剂,反应物料配比为n(三溴苯酚):n(六氯环三磷腈)=6.56:1,反应温度为65～68℃,反应时间24h,产品收率为98%。热性能和烧蚀性能研究表明,该化合物具有很好的耐热性与阻燃性,可以作为固体火箭推进剂绝热包覆层的有机填料。 展开更多

关键词 有机化学 六(2 4 6-三溴苯氧基)环三磷腈 BPCPZ 热性能 推进剂

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六(4-醛基苯氧基)环三磷腈的合成及其在PET阻燃中的应用 被引量：6

4

作者 吴茜 张琳萍 +3 位作者 张璇 钟毅 毛志平 徐红 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期171-173,共3页

合成了六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP),采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、核磁(NMR)证实其结构,并将该化合物作为阻燃剂,通过熔融共混的方式添加到PET中,制备HAPCP/PET阻燃复合材料。通过热重分析探讨复合材料的热稳定性,其结果表明... 合成了六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP),采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、核磁(NMR)证实其结构,并将该化合物作为阻燃剂,通过熔融共混的方式添加到PET中,制备HAPCP/PET阻燃复合材料。通过热重分析探讨复合材料的热稳定性,其结果表明HAPCP有效促进PET的成炭,提高了复合材料的热稳定性能;LOI和UL-94测试表征复合材料的燃烧性能,LOI值最高可达34.1%;SEM表征复合材料炭渣的表观和内部结构,结果显示复合材料炭渣表面致密、内部多孔,是理想的隔热结构。 展开更多

关键词 六(4-醛基苯氧基)环三磷腈 阻燃性能 聚酯材料 热稳定性

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六对醛基苯氧基环三磷腈的合成及其热性能研究 被引量：13

5

作者 宝冬梅 刘吉平 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期396-400,共5页

六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP)是一种重要的无卤高效阻燃剂和精细化工中间体,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)和对羟基苯甲醛为原料制备HAPCP,经红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析、差热(DSC)和热重(... 六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP)是一种重要的无卤高效阻燃剂和精细化工中间体,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)和对羟基苯甲醛为原料制备HAPCP,经红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析、差热(DSC)和热重(TG)等测试分析手段对产物的结构和热性能进行了表征,并考察了溶剂、缚酸剂、原料配比、反应时间和反应温度对HAPCP收率的影响。结果表明,在四氢呋喃中,以无水碳酸钾为缚酸剂,n(对羟基苯甲醛)∶n(六氯环三磷腈)=7.2∶1,65℃下反应24h,HAPCP的收率可达92.5%。热性能研究表明,HAPCP在N2气氛下的起始分解温度为270℃,800℃时残炭率仍有78.5%,是一种耐热性和热稳定性好的无机-有机杂环化合物,在绝热材料和阻燃材料领域呈现出良好的应用前景。 展开更多

关键词 六对醛基苯氧基环三磷腈 合成 热性能

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六苯氧基环三磷腈的合成及其热稳定性研究 被引量：4

6

作者 宝冬梅 刘吉平 +3 位作者 谢兵 潘羽 卢运贤 王化彪 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期165-169,173,共6页

六苯氧基环三磷腈(HPCTP)是一种环境友好型阻燃剂,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)、苯酚和氢氧化钠为原料制备HPCTP,经红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)、质谱分析(MS)、差... 六苯氧基环三磷腈(HPCTP)是一种环境友好型阻燃剂,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)、苯酚和氢氧化钠为原料制备HPCTP,经红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)、质谱分析(MS)、差热(DSC)和热重(TG)等分析手段对产物的结构和热稳定性进行了表征,并考察了反应温度、反应时间和投料比例3个因素对HPCTP收率的影响。结果表明,以THF为溶剂,n(苯酚)∶n(NaOH)=1∶1,n(苯酚)∶n(HCCP)=8∶1,65℃回流反应48h,HPCTP的收率为92.0%。热稳定性研究表明,HPCTP的热稳定性较好,在N_2气氛下的起始分解温度为365℃,适合作为阻燃剂添加到聚合物基材中,而且可以将其应用到对加工温度要求比较高的体系中去。 展开更多

关键词 六苯氧基环三磷腈 合成 热稳定性

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苯氧基环三磷腈及其PE-LLD共混物热分解反应的热重分析 被引量：4

7

作者 孔祥建 张之鹤 陈红 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期77-82,共6页

将线型低密度聚乙烯(PE-LLD)与苯氧基环三磷腈(PCPZ)熔融共混,采用热重(TG)法及Freeman-Carroll法分析了PCPZ及PE-LLD/PCPZ共混物的热分解行为。结果表明,PCPZ对PE-LLD的热分解具有催化作用。在PCPZ质量分数为0～10%内,随PCPZ含量的增加... 将线型低密度聚乙烯(PE-LLD)与苯氧基环三磷腈(PCPZ)熔融共混,采用热重(TG)法及Freeman-Carroll法分析了PCPZ及PE-LLD/PCPZ共混物的热分解行为。结果表明,PCPZ对PE-LLD的热分解具有催化作用。在PCPZ质量分数为0～10%内,随PCPZ含量的增加,PE-LLD/PCPZ共混物热分解反应的活化能(E)、起始失重温度(T0)、转化率(α)由0增至50%的温度(T50%)、热失重终止温度(Tf)、α由0增至100%的升温幅度(ΔTall)、最大热分解反应速率[(dα/dT)max]、最大热分解反应速率温度(Tmax)、最大热分解反应速率时的转化率(αmax)均下降。同时分别求解了PCPZ及不同PCPZ含量下PE-LLD/PCPZ共混物的热分解反应动力学参数(E、反应级数n、指前因子A),得到了PCPZ阻燃PE-LLD的机理。 展开更多

关键词 Freeman-Carroll法 热重分析 动力学参数 线型低密度聚乙烯 苯氧基环三磷腈

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苯氧基环三磷腈对聚乙烯性能的影响 被引量：2

8

作者 孔祥建 赵建青 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期68-71,106,共5页

研究了苯氧基环三磷腈(PCPZ)对线型低密度聚乙烯(LLDPE)阻燃性能、力学性能、流变性能的影响规律。结果表明,PCTP与LLDPE树脂基体界面作用较弱,以颗粒形式分布于基体树脂之中;PCTP的加入可提高LL-DPE的阻燃性能和熔融流变性能,但同时导... 研究了苯氧基环三磷腈(PCPZ)对线型低密度聚乙烯(LLDPE)阻燃性能、力学性能、流变性能的影响规律。结果表明,PCTP与LLDPE树脂基体界面作用较弱,以颗粒形式分布于基体树脂之中;PCTP的加入可提高LL-DPE的阻燃性能和熔融流变性能,但同时导致拉伸强度、缺口冲击强度下降。 展开更多

关键词 苯氧基环三磷腈 线型低密度聚乙烯 性能

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PCPZ/Mg(OH)_2对高密度聚乙烯热性能的影响 被引量：1

9

作者 张艳辉 王志锋 曹继平 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期72-75,共4页

通过苯氧基环三磷腈(PCPZ)、氢氧化镁[Mg(OH)2]添加量以及二者协同对高密度聚乙烯(PE–HD)热性能影响的实验研究,探讨了PCPZ和Mg(OH)2对PE–HD热性能的影响规律,并对其影响原因进行了分析。结果表明,在PE–HD/PCPZ混合体系中,随着PCPZ... 通过苯氧基环三磷腈(PCPZ)、氢氧化镁[Mg(OH)2]添加量以及二者协同对高密度聚乙烯(PE–HD)热性能影响的实验研究,探讨了PCPZ和Mg(OH)2对PE–HD热性能的影响规律,并对其影响原因进行了分析。结果表明,在PE–HD/PCPZ混合体系中,随着PCPZ含量的增加,材料的热稳定性和残炭率也随之增大,当PCPZ质量分数为44%时,800℃时的残炭率为33.3%。PCPZ/Mg(OH)2同时作用于PE–HD时对材料的热稳定性有协同效应,当PCPZ,Mg(OH)2质量分数分别为15%,35%时,协同效果最佳,800℃时的残炭率约为35.2%。 展开更多

关键词 苯氧基环三磷腈 氢氧化镁 高密度聚乙烯 热性能

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热交联型六(4-炔丙基苯氧基)环三磷腈的合成及热稳定性能研究 被引量：7

10

作者 潘峰 李家炜 +3 位作者 徐红 钟毅 张琳萍 毛志平 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期166-169,共4页

以六氯环三磷腈为原料,合成了六(4-炔丙基苯氧基)环三磷腈(PPT),并将其与PET共混制备PET/PPT混合材料。通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1 H-NMR、31 P-NMR)表征了PPT结构。利用示差扫描量热法分析(DSC)、变温红外(RT-FTIR)及热重分析(T... 以六氯环三磷腈为原料,合成了六(4-炔丙基苯氧基)环三磷腈(PPT),并将其与PET共混制备PET/PPT混合材料。通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1 H-NMR、31 P-NMR)表征了PPT结构。利用示差扫描量热法分析(DSC)、变温红外(RT-FTIR)及热重分析(TGA)跟踪了PPT的受热过程及热分解过程。结果表明PPT在受热至233℃时,会发生自交联反应,热分解后残炭量高,其在氮气气氛下800℃时的残炭量高达65.7%,将其与PET共混能有效促进PET成炭。 展开更多

关键词 六(4-炔丙基苯氧基)环三聚磷腈 热交联 热稳定性 成炭

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PET的含硼阻燃剂和磷腈阻燃剂协同阻燃整理 被引量：2

11

作者 朱玉玺 代亚敏 +2 位作者 王畅 徐红 毛志平 《印染》 北大核心 2017年第22期1-7,共7页

苯氧基环三磷腈衍生物spb-100(PNCP)是一种商品化的磷腈阻燃剂,应用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)阻燃整理时融滴现象严重。为提高PNCP应用于PET的阻燃效果,合成了两种含硼阻燃剂硼酸乙烯苯酯(ATPB)和含硼超支化聚合物(HBb),并分别与PNC... 苯氧基环三磷腈衍生物spb-100(PNCP)是一种商品化的磷腈阻燃剂,应用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)阻燃整理时融滴现象严重。为提高PNCP应用于PET的阻燃效果,合成了两种含硼阻燃剂硼酸乙烯苯酯(ATPB)和含硼超支化聚合物(HBb),并分别与PNCP共混应用于PET阻燃。利用极限氧指数仪(LOI)、垂直燃烧仪(UL-94)、热失重分析测试仪(TGA)、扫描电镜仪(SEM)和激光共聚焦显微拉曼仪(Raman)等对织物的阻燃性能、热稳定性能、成炭性能等进行测试。结果表明,ATPB、HBb均能与PNCP产生协同阻燃效应,不仅进一步提高了PET材料的LOI值,还能提高PET基复合材料的抗融滴性能。当PNCP、HBb添加量分别为10%和5%时,协同效果最好,其PET基复合材料的LOI值达到31.8,UL-94等级通过V-0级,热分解速率较纯PET下降29.9%。利用热裂解-气质联用、扫描电镜、拉曼光谱等分析了PNCP/含硼阻燃剂体系对PET的协同阻燃机理,发现该阻燃体系能够在PET燃烧时的气相和凝聚相中同时起阻燃作用。 展开更多

关键词 阻燃整理 含硼 苯氧基环三磷腈衍生物 协同效应 涤纶

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磷腈阻燃环氧树脂的制备及热分解动力学研究 被引量：11

12

作者 宝冬梅 方丽 +4 位作者 文竹 龙高喊 任莹 胡小碧 敖富佳 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期11089-11095,共7页

以六氯环三磷腈(HCCP)和对羟基苯甲醛为原料,一步法合成了六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP)。然后以HAPCP为阻燃剂,将其添加到环氧树脂(EP)中制备阻燃环氧树脂(FR/EP)。最后,通过热重法(TG)和微商热重法(DTG),研究了EP和FR/EP在氮气气... 以六氯环三磷腈(HCCP)和对羟基苯甲醛为原料,一步法合成了六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP)。然后以HAPCP为阻燃剂,将其添加到环氧树脂(EP)中制备阻燃环氧树脂(FR/EP)。最后,通过热重法(TG)和微商热重法(DTG),研究了EP和FR/EP在氮气气氛下的热分解动力学行为,运用Flynn-WallOzawa(FWO)法和Kissinger法求出EP和FR/EP的热分解反应的活化能E和指前因子A,采用Coast-Redfern法确定了热分解动力学机理函数g(α)和反应级数n。实验结果表明,相同升温速率下,FR/EP的热分解反应的活化能比EP的低,其活化能和指前因子分别为Ek(FR/EP)=1.34×105 J/mol,EO(FR/EP)=1.38×105 J/mol,A(FR-EP)=1.4×1010 min-1,FR/EP的热分解动力学方程为g(α)=1-(1-α)3,反应级数n=3。 展开更多

关键词 磷腈 阻燃 环氧树脂 热分解动力学 阻燃机理

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