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基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 被引量:2
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作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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基于HS-SPME-GC-MS分析卷烟3种茉莉加香缓释颗粒香气成分差异
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作者 白家峰 刘亚龙 +4 位作者 宗东岳 薛云 胡志忠 贾学伟 许春平 《贵州农业科学》 2025年第7期113-125,共13页
【目的】探明不同茉莉加香缓释颗粒的挥发性成分特征及差异,为茉莉加香缓释颗粒的质量检测及质量标准的建立提供数据支撑。【方法】用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(HS-SPME-GC-MS)测定3种茉莉加香缓释颗粒(茉莉加香缓释颗粒1、... 【目的】探明不同茉莉加香缓释颗粒的挥发性成分特征及差异,为茉莉加香缓释颗粒的质量检测及质量标准的建立提供数据支撑。【方法】用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(HS-SPME-GC-MS)测定3种茉莉加香缓释颗粒(茉莉加香缓释颗粒1、茉莉加香缓释颗粒2、茉莉加香缓释颗粒3)的挥发性成分化学组成,通过主成分分析和聚类热图分析比较三者的成分差异,再通过偏最小二乘判别分析筛选特征差异成分,用相对气味活度值(ROAV)确定关键香气成分,并根据感官评吸结合偏最小二乘回归分析法判定感官属性和关键香气成分间的关系。【结果】3种茉莉加香缓释颗粒共检测出63种挥发性成分,包括烯烃类27种、酯类16种、醛类2种、醇类4种、烷烃类9种、其他类4种;茉莉加香缓释颗粒1与颗粒2挥发性成分的种类和含量较为接近,与颗粒3差异较大;偏最小二乘判别分析以变量重要排序(VIP>1)为标准,筛选出5种主要的特征差异成分,分别为苯甲酸苄酯、α-衣兰油烯、α-摩勒烯、(-)-Alpha-蒎烯、邻苯二甲酸二丁酯;根据ROAV确定水杨酸甲酯、乙酸苄酯、乙酸叶醇酯为茉莉加香缓释颗粒3区别于其余颗粒香气差异的关键香气成分;偏最小二乘回归分析发现花香与苯甲酸甲酯相关性较强,果香和青香与水杨酸甲酯、芳樟醇、乙酸苄酯相关性较强,清甜香与α-法尼烯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯相关性较强。【结论】HS-SPME-GC-MS结合统计学方法可精准区分3种茉莉加香缓释颗粒的香气特征,并筛选出关键差异成分。相较于传统感官评价,该方法能显著提升检测客观性与效率,为加香颗粒的质量鉴别与工艺优化提供可靠技术支撑。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 加香缓释颗粒 香气成分 感官评价
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优化HS-SPME-GC-MS方法表征香菇不同成熟阶段的关键挥发性化合物 被引量:3
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作者 侯振山 许贺然 +4 位作者 夏榕嵘 李昀婷 王娅飞 潘松 辛广 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第1期74-82,共9页
通过优化的顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术鉴定香菇不同成熟阶段挥发性化合物,并采用气味活性值(odor activity value,OAV)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)进行分析。结果表明:最... 通过优化的顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术鉴定香菇不同成熟阶段挥发性化合物,并采用气味活性值(odor activity value,OAV)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)进行分析。结果表明:最佳提取条件为1.0 g香菇样品在50℃提取25 min,解吸3 min;在香菇不同成熟阶段共鉴定出71种挥发性化合物,不同成熟阶段挥发性化合物种类和含量存在显著差异(P<0.05);通过PLS-DA和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)筛选出18种挥发性化合物,可作为区分香菇不同成熟阶段的挥发性生物标志物;OAV结果表明,有16种挥发性化合物为香气活性化合物,其中,1-辛烯-3-醇、3-辛醇、1-辛烯-3-酮、3-辛酮、苯乙醛、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2,3,5-三硫杂己烷和1,2,4-三硫杂环戊烷同时满足VIP>1和OAV≥1,是香菇不同成熟阶段最重要的差异挥发性化合物。本研究为探究香菇成熟过程中香气形成机制提供一定理论依据。 展开更多
关键词 香菇 成熟阶段 香气 挥发性化合物 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 偏最小二乘判别分析
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量:1
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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福建不同产地红茶风味品质差异分析 被引量:1
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作者 肖春燕 李晶 +5 位作者 王治会 何碧云 黄维 林馥茗 陈林海 孙威江 《食品工业科技》 北大核心 2025年第5期255-266,共12页
为进一步探究福建不同地区红茶风味品质特征,本研究以福建省5个不同产地共30份红茶样本为研究材料,通过感官评估、生化成分和香气物质检测结合化学计量学方法分析比较福建不同产地红茶的风味品质成分差异。研究结果表明,福建红茶以薯香... 为进一步探究福建不同地区红茶风味品质特征,本研究以福建省5个不同产地共30份红茶样本为研究材料,通过感官评估、生化成分和香气物质检测结合化学计量学方法分析比较福建不同产地红茶的风味品质成分差异。研究结果表明,福建红茶以薯香、花香和甜香为主,滋味上以醇、甜为主,不同产地红茶风味品质成分有较大差异,武夷红茶茶多酚(17.65%)和茶褐素(7.57%)含量最高,福安红茶可溶性糖(16.45 mg/g)、总黄酮(12.81 mg/g)及茶黄素(0.43%)含量高于其他产地,政和红茶的总儿茶素(21.56 mg/g)及游离氨基酸含量(6.66%)高于其他地区,尤溪红茶茶黄素含量(0.19%)最低。样品中共鉴定出81种香气物质,醇类和酯类是主要的香气化合物,其中芳樟醇、苯乙醇、橙花醇、香叶醇、β-紫罗兰酮、棕榈酸甲酯、香叶基丙酮、水杨酸甲酯和(3E)-3,7-二甲基辛-1,3,6-三烯等9种成分是武夷红茶花果香的关键物质,茉莉酮酸甲酯和α-紫罗兰酮是福安红茶浓郁花香和甜香的赋香成分,正癸醛是福鼎红茶的特征性香气物质,苯甲醛是政和红茶特征性赋香物质。本研究结果综合分析了福建不同产地红茶的风味品质差异成分,进一步丰富了福建红茶风味品质特征的研究理论。 展开更多
关键词 福建红茶 风味品质 香气特征 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(HS-SPME-GCMS) 气味活性值(OAV)
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不同年份陶坛剁椒在贮藏过程中的品质风味变化 被引量:1
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作者 王宏伟 刘宏娟 +5 位作者 覃业优 徐那 胡嘉亮 袁晓 刘洋 蒋立文 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期169-178,共10页
为探究不同年份陶坛剁椒发酵过程中品质、风味变化规律和主要香气成分组成,本研究采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术结合理化指标及菌落总数对某企业坛装存放1~5 a剁椒的品质及挥发性物质进行分析。结果表明:坛装剁椒可溶性无... 为探究不同年份陶坛剁椒发酵过程中品质、风味变化规律和主要香气成分组成,本研究采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术结合理化指标及菌落总数对某企业坛装存放1~5 a剁椒的品质及挥发性物质进行分析。结果表明:坛装剁椒可溶性无盐固形物、总酸、总酯、氨基酸态氮、菌落总数在发酵过程中均不断发生变化,存放1~3 a的剁椒香气品质不断提高,到第4年时剁椒样品品质下降;共检出112种挥发性化合物,其中酸类22种、醇类12种、酯类36种、酮类5种、醛类9种、酚类5种、烃类18种、其他化合物5种,不同发酵时间剁椒的挥发性成分及含量均有所不同,结合阈值分析发现气味活度值大于1的挥发性化合物有36种,这些挥发性物质对剁椒发酵成品的整体香气起着重要作用。其中芳樟醇、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、4-乙基-2-甲氧基苯酚为陶坛剁椒共有香气组分。从感官、理化及挥发性成分方面来看,存放1~3 a剁椒有较好感官和品质,3 a以上剁椒的香气浓郁但组织状态较差,适合其他酱类产品开发。 展开更多
关键词 陶坛剁椒 品质风味 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱
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不同发酵剂发酵酸奶的风味及理化特性的研究 被引量:2
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作者 常旭龙 周青霞 +3 位作者 马文聪 詹圳铭 姚欣鑫 周爱梅 《食品工业科技》 北大核心 2025年第8期263-271,共9页
为筛选一款产粘性高、综合性能较好的酸奶发酵剂,本文采用六种发酵剂对牛乳进行发酵。通过对比酸奶理化性质、质构特性、流变特性,分析不同发酵剂发酵酸奶的品质差异,同时采用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术联用(HS-SPME-G... 为筛选一款产粘性高、综合性能较好的酸奶发酵剂,本文采用六种发酵剂对牛乳进行发酵。通过对比酸奶理化性质、质构特性、流变特性,分析不同发酵剂发酵酸奶的品质差异,同时采用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术联用(HS-SPME-GC-MS)对发酵酸奶的风味物质进行鉴定,并采用偏最小二乘判别分析(PLSDA)、香气活性值(OAV)对不同发酵剂发酵酸奶的香气进行差异分析。结果表明:理化性质方面L903、558酸奶产酸快,L903酸奶有较好的持水性能;质构方面992、900、883酸奶硬度、粘合性、咀嚼度最大,L903、558样品适中;流变特性显示L903酸奶在高剪切速率下表观粘度高于其他样品;电子鼻主成分分析能明显区分900、558发酵的酸奶的风味与其他样品风味差异较大;HS-SPME-GC-MS一共鉴定出39个香气成分,醇类化合物4种、醛类化合物7种、酮类化合物13种、酯类化合物4种、酸类化合物9种、烷烃类化合物2种,558、992酸奶的风味物质更多;PLS-DA模型筛选出17种标志性挥发性化合物(VIP>1、P<0.05);OAV结果表明肉豆蔻酸异丙酯、苯甲酸、2-丁酮、乙酸、癸醛、2-羟基-3-戊酮可能是影响酸奶风味差异的主要物质,558发酵酸奶中含有苯甲酸、2-羟基-3-戊酮、癸醛三种香气贡献率高的风味物质。综上,L903发酵的酸奶粘度最高、持水能力强、质构性能适中,但风味一般。本研究筛选出一款产粘高综合性能较好的酸奶发酵剂,为高粘酸奶的开发奠定了基础。 展开更多
关键词 酸奶发酵剂 粘度 质构 电子鼻 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术联用
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HS-SPME-GC-MS测定水中六氯环戊二烯 被引量:1
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作者 由希华 石敬华 +3 位作者 王伟莉 曹方方 张凤菊 秦承华 《工业水处理》 北大核心 2025年第1期174-178,共5页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)测定水中六氯环戊二烯的分析方法,采用顶空固相微萃取进样,DB-1色谱柱分离,气相色谱/质谱检测器检测,系统考察了不同涂层固相萃取针、进样口温度、固相萃取条件、盐效应等对测定结... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)测定水中六氯环戊二烯的分析方法,采用顶空固相微萃取进样,DB-1色谱柱分离,气相色谱/质谱检测器检测,系统考察了不同涂层固相萃取针、进样口温度、固相萃取条件、盐效应等对测定结果的影响,并在最优实验条件下对方法进行了验证。结果表明,六氯环戊二烯在质量浓度为0.1~10μg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关性系数为0.997,方法检出限为0.03μg/L。对实际地表水和废水样品进行测定,废水样品监测结果为0.5μg/L,地表水样品监测结果为未检出,对实际样品分别加标0.5μg/L和1.0μg/L测定,加标回收率为70%~87%,相对标准偏差为4.14%~13.9%(n=6)。该方法操作简单,不使用有机溶剂萃取,精密度好,准确度高,可用于快速测定工业废水和地表水中六氯环戊二烯。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 六氯环戊二烯
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全二维气相色谱-飞行时间质谱解析天龙泉米香型白酒的挥发性组分特征 被引量:2
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作者 谢凯筠 张龙 +8 位作者 梁振荣 韦玉婵 李江 叶静萱 余晓乾 韦海丹 甘秋莉 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期309-316,共8页
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr... 采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。 展开更多
关键词 米香型白酒 全二维气相色谱-飞行时间质谱 顶空固相微萃取 液液萃取 挥发性化合物
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沙棘叶及其醇提冻干粉挥发性物质和关键营养成分分析 被引量:1
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作者 陈璐瑶 张志刚 +3 位作者 邢国良 王捷 姚玉军 吕兆林 《食品工业科技》 北大核心 2025年第8期272-280,共9页
为探究沙棘叶与经真空冷冻干燥得到的冻干粉挥发性物质和关键营养成分间的差异。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱等技术对沙棘叶及其冻干粉的挥发性组分和氨基酸、可溶性糖构成进行了系统表征。结果显示,沙棘叶中检测到64种挥发性... 为探究沙棘叶与经真空冷冻干燥得到的冻干粉挥发性物质和关键营养成分间的差异。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱等技术对沙棘叶及其冻干粉的挥发性组分和氨基酸、可溶性糖构成进行了系统表征。结果显示,沙棘叶中检测到64种挥发性化合物,冻干粉鉴定出60种,包含26种加工后新生成的物质。香气活度值(Odor Activity Values,OAV)与香气轮廓图的分析表明,沙棘叶具有较高的青香、水果香、甜香强度,而冻干粉表现出较高的花香、青香、脂香属性。此外,沙棘叶和冻干粉中均存在含量较高的13种氨基酸和3种可溶性糖,特别是亮氨酸、丙氨酸均与2-甲基-丁醛、糠醛等大多数挥发性化合物表现出了显著的相关性。该结果可为后续沙棘叶速溶粉的风味研究以及开发推广提供一定参考依据。 展开更多
关键词 沙棘叶 真空冷冻干燥 速溶粉 顶空固相微萃取(HS-SPME) 挥发性化合物
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基于HS-SPME-GC-MS分析宁州群体种和混合种制成的宁红茶挥发性成分差异 被引量:1
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作者 梁彩婷 荣骅 +5 位作者 徐璐 饶雨 李军 邓婷 石向群 高银祥 《食品工业科技》 北大核心 2025年第13期271-281,共11页
本研究旨在比较研究宁州群体种和混合种制成的宁红茶在挥发性成分上的差异。运用感官审评法评定茶样的香气特征,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometr... 本研究旨在比较研究宁州群体种和混合种制成的宁红茶在挥发性成分上的差异。运用感官审评法评定茶样的香气特征,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行分析。结果表明,混合种制成的宁红茶的香气以花香和甜香为主,而宁州群体种制成的宁红茶主要表现为甜香。本研究共鉴定出79种挥发性成分,不同茶样的挥发性成分的组成和含量上存在差异。通过正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA)及变量投影重要性分析(Variable importance in projection,VIP)筛选出8种关键差异物质(VIP值>1且P<0.05)。此外,结合香气活度值(Odor activity value,OAV)大于1,进一步筛选出7种关键呈香物质,包括香叶醇(花香、甜香)、水杨酸甲酯(清香、花香)、苯乙醇(甜香、花香)、反式吡喃型芳樟醇氧化物(花香)、苯乙醛(甜香、花香)、β-月桂烯(花香、果香)以及反式-橙花叔醇(果香、花香),这些物质对混合种制成的宁红茶的“花香、甜香”香气特征形成具有重要贡献。综上所述,宁州群体种和混合种制成的宁红茶在挥发性成分上存在差异,多品种混合加工为生产花香型宁红茶提供了理论支持。 展开更多
关键词 宁红茶 挥发性成分 宁州群体种 混合种 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术
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人尿中氟胺酮代谢物气相色谱-质谱分析及其质谱特征
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作者 张芳 张迪 +6 位作者 罗轩 黄克建 刘晓锋 杨宁 罗秋莲 李骏波 容创华 《广西大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第1期200-212,共13页
利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分... 利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分别为去甲氟胺酮、去甲去氢氟胺酮、2个去甲加氢氟胺酮和2个加氢氟胺酮。在此基础上,对GC-MS分析时获取的2-FDCK及其代谢物在电子电离(EI)和化学电离(CI)2种离子源下的质谱数据进行全面解析,给出主要碎片离子的裂解途径。结果表明:在EI源下,2-FDCK及其代谢物的裂解均围绕环己酮基展开,先后发生脱CO和脱酰基自由基裂解。而在CI源下,2-FDCK及其代谢物结构中的氮和氧原子均可以获得质子,生成2种准分子离子,前者以脱氨(甲胺)开始其断裂过程,后者则以脱水引发后续的各种裂解。对2-FDCK及其代谢物在CI和EI源下质谱裂解的研究,有助于对未来可能出现的氯胺酮类NPS及其代谢物的筛查及结构推断,实现对已知氯胺酮类NPS及其代谢物的快速定性以及对氯胺酮类NPS的预测和预警。 展开更多
关键词 氟胺酮 代谢物 固相微萃取 气相色谱-质谱 质谱裂解
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基于HS-GC-IMS、HS-SPME-GC-MS和电子鼻探讨烘烤条件对烤核桃仁挥发性有机化合物的影响
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作者 马骥 朱凯阳 +7 位作者 崔媛 张婷 赵文革 姬世春 袁亮 雷宏杰 徐怀德 李梅 《食品工业科技》 北大核心 2025年第12期313-323,共11页
为探究不同烘烤条件(烘烤温度:100、110、120、130、140、150℃;烘烤时间:15、30、60、90、120 min)对烤核桃仁挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,联合感官评价、顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chro... 为探究不同烘烤条件(烘烤温度:100、110、120、130、140、150℃;烘烤时间:15、30、60、90、120 min)对烤核桃仁挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,联合感官评价、顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻等技术研究了温185核桃仁随着烘烤时间和烘烤温度的增加VOCs的变化规律,并通过偏最小二乘法判别分析、聚类热图、气味活性值分析和主成分分析等方法对数据进行分析。结果表明,通过HS-GC-IMS和HSSPME-GC-MS分别鉴定出33种和58种VOCs;核桃仁在烘烤过程中醛类、酮类、醇类和酯类占比之和均超过80%。随着烘烤时间由15 min增加到120 min和烘烤温度由100℃升高到150℃,醛类占比呈上升趋势,酮类和酯类占比呈下降趋势,醇类占比相对稳定,烘烤过程中温度因素比时间因素对烤核桃仁中VOCs数量的影响更大;烤核桃仁特征香气物质为2-甲基丁醛(烘烤味);当烘烤条件为120℃-60 min时核桃仁香气浓郁,优于其他烘烤条件下的核桃仁香气,是烤核桃仁较好的烘烤条件。 展开更多
关键词 核桃仁 烘烤温度 烘烤时间 挥发性有机化合物 顶空-气相色谱-离子迁移谱法 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法 电子鼻
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HS-SPME-GC-MS结合ROAV快速筛选聚烯烃树脂材料的气味物质
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作者 朱长兴 赵东波 +4 位作者 贺育成 胡鑫涛 韩雪 罗鹏 吕兆林 《塑料》 北大核心 2025年第2期73-79,84,共8页
以2种不同牌号的聚烯烃树脂、聚烯烃树脂粉料及对应的加工助剂为研究材料,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对上述样品的挥发性成分进行定性分析,结合相对气味活度值(ROAV)对其主体气味成分进行评价。结果表明,... 以2种不同牌号的聚烯烃树脂、聚烯烃树脂粉料及对应的加工助剂为研究材料,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对上述样品的挥发性成分进行定性分析,结合相对气味活度值(ROAV)对其主体气味成分进行评价。结果表明,供试材料中共检测出159种挥发性物质;包括烷烃、烯烃、醇类、苯环类、醚类、醛类、酯类、酮类、酸类及其他类10类挥发性化合物。供试材料中共有32种气味化合物,ROAV≥1的化合物视为供试材料的特征气味化合物。聚烯烃树脂粉料中为4-甲基辛烷、4-十一醇;助剂A中为甲苯、正辛醇、乙酸甲酯、三乙胺;助剂B中为正辛醛、壬醇、正辛醇、乙苯、2-癸酮;牌号A树脂中为4-甲基辛烷、正己烷、十六烷、邻二甲苯;牌号B树脂中为4-十一醇、4-甲基辛烷、正己烷、十六烷、邻二甲苯、二甘醇丁醚。 展开更多
关键词 聚烯烃树脂 顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术 相对气味活性值 特征气味化合物 快速筛选
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16个羊踯躅品种花香气挥发性成分分析
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作者 李新茹 齐香玉 +5 位作者 李畅 刘晓青 郭臻昊 孙晓波 杜晓华 邓衍明 《植物资源与环境学报》 北大核心 2025年第4期56-64,共9页
为了探究不同羊踯躅[Rhododendron molle(Blume) G. Don]品种间花香气挥发性成分的差异,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对16个羊踯躅品种的花香气挥发性成分进行了检测分析,并进行了主成分分析、聚类分析和... 为了探究不同羊踯躅[Rhododendron molle(Blume) G. Don]品种间花香气挥发性成分的差异,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对16个羊踯躅品种的花香气挥发性成分进行了检测分析,并进行了主成分分析、聚类分析和相关性分析。结果表明:在供试羊踯躅品种花香气中共鉴定出109个挥发性成分,其中20个成分的含量高于1.0μg·g^(-1),大牛儿烯D、石竹烯、α-蒎烯、葎草烯、α-法尼烯、水杨酸甲酯、β-蒎烯和芳樟醇是羊踯躅花香气的关键成分。不同品种间花香气的挥发性成分组成和含量存在差异,‘纸鸢’(‘Zhiyuan’)花香气的挥发性成分数量(43)和总含量(115.19μg·g^(-1))均最高,且其醇类、醛类、萜烯类、酯类、苯类含量基本上显著(P<0.05)高于其余品种。主成分分析结果显示:前3个主成分的累计方差贡献率为82.947%,第1主成分中反式芳樟醇氧化物(呋喃型)、橙花叔醇和α-荜澄茄油烯等9个成分含量的载荷绝对值较高,第2主成分中石竹烯和葎草烯含量的载荷绝对值较高,第3主成分中大牛儿烯D和α-法尼烯含量的载荷绝对值较高;‘纸鸢’的综合得分最高(7.32)。聚类结果显示:在欧氏距离13.85处,‘纸鸢’单独为一组,‘芬纳’(‘Fenna’)、‘白手鞠’(‘Baishouju’)和‘橙光’(‘Chengguang’)为一组,其余12个品种为一组。相关性分析结果显示:浓香型与白色花、中等香型与粉色花、弱香型与黄色花、无香型与橙色花均呈极显著(P<0.01)正相关。基于上述研究结果,羊踯躅的花色越艳丽则花香气越淡,并且,‘纸鸢’可作为羊踯躅花香气形成机制研究的优质材料。 展开更多
关键词 羊踯躅 挥发性成分 花香气 花色 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术
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万州川中小叶种红茶的香气品质分析
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作者 唐洁 许彦 +3 位作者 聂青玉 崔俊林 刘玉凌 李翔 《美食研究》 北大核心 2025年第1期94-100,I0010-I0016,共14页
为深入分析万州川中小叶种红茶的香气品质,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,结合相对气味活度值(rOAV)和多元统计方法对“福选9号”(对照)和5个具有代表性的川中小叶种红茶的香气成分进行比较研究。结果显示,... 为深入分析万州川中小叶种红茶的香气品质,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,结合相对气味活度值(rOAV)和多元统计方法对“福选9号”(对照)和5个具有代表性的川中小叶种红茶的香气成分进行比较研究。结果显示,川中小叶种红茶与“福选9号”在挥发性代谢物组成方面存在显著差异,其主要特征代谢组分为β-水芹烯、乙酰吡嗪、5-乙基-2(5H)-呋喃酮、(E)-3,7-二甲基-2,6辛二烯醛、二氢茉莉酮酸甲酯、(+)-柠檬烯;在川中小叶种中,采自柱山镇的C2茶样和燕山乡的C3茶样含有较高的萜类和酯类香气贡献物,其中β-紫罗兰酮、δ-杜松烯、芳樟醇、罗勒烯、香叶醇、月桂烯、苯甲酸甲酯、水杨酸甲酯的rOAV值显著高于其他茶样;C2茶样在香气评价中呈现浓郁持久的花、果香和甜香,非常适合制作花、果香型红茶。该研究初步筛选出花、果香特征显著的茶样,为进一步选育适合加工优质红茶的种质奠定了工作基础。 展开更多
关键词 红茶 川中小叶种 香气品质 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术
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基于恰好标度法的消费者评价结合气相色谱-质谱分析植物乳的风味品质
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作者 徐昕蓥 杨傲林 +7 位作者 郭洋帆 王颖 金泽源 张檬 王瑛瑶 王蓓 张秦 李玲楠 《食品科学》 北大核心 2025年第12期240-248,共9页
本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述... 本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)找出气味和QDA属性之间相关联特征;结合消费者测评进行惩罚分析,探究各产品优先改进的感官属性及改进方向。通过GC-MS技术在5种不同的植物乳样品中共鉴定出92种挥发性成分,其中香气化合物种类最多、含量最丰富的是醛类、醇类和吡嗪类,这几类挥发性化合物为植物乳提供花生味、苦杏仁味、核桃味等多种坚果味。最后惩罚分析结果表明混合植物乳无需改进,由单一植物来源制成的乳制品需要进一步改进。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 定量描述分析 惩罚分析 植物乳 感官属性改进
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HS-SPME-GC-MS分析不同浓度镉胁迫对川芎挥发性成分的影响
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作者 徐皖菁 赵豆豆 +10 位作者 张超 罗姣姣 杨鹃 孔艺娟 刘利 吴宇 毛常清 廖海浪 陶珊 徐正君 彭芳 《种子》 北大核心 2025年第1期48-55,共8页
以川芎为材料,通过建立适用于川芎的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术方法,探究不同浓度(0、1、3、6、10 mg/kg)镉胁迫对川芎挥发性成分的影响。结果表明,在较低镉浓度下川芎大多数挥发性成分含量呈增长趋势,镉浓度... 以川芎为材料,通过建立适用于川芎的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术方法,探究不同浓度(0、1、3、6、10 mg/kg)镉胁迫对川芎挥发性成分的影响。结果表明,在较低镉浓度下川芎大多数挥发性成分含量呈增长趋势,镉浓度为3 mg/kg和10 mg/kg时,川芎的挥发性成分数量差异显著。不同浓度镉胁迫下川芎挥发性成分共33种,分别占挥发性成分总含量的53.36%、55.55%、52.66%、48.72%、48.10%;特有成分分别为7、7、11、4、17个。其中,桧烯、反式-β-金合欢烯、γ-松油烯在1 mg/kg镉胁迫下浓度增加,在3 mg/kg镉胁迫后则呈下降趋势。 展开更多
关键词 川芎 镉胁迫 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性成分
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微冻贮藏冷鲜牛肉挥发性成分变化及与蛋白质和脂质氧化的相关性
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作者 邱月 张宝芳 +4 位作者 宋纪璇 卢俊雄 丁玉庭 周绪霞 吕飞 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第11期273-282,共10页
该文研究了微冻贮藏(-2.5、-1.5℃)牛肉风味的变化规律及其与蛋白质和脂质氧化的相关性。气相色谱-质谱联用与化学计量学分析表明微冻贮藏冷鲜牛肉特征风味物质以正己醛、壬醛、十一醛、十二醛为主。对照组(4.0、0.0℃)牛肉二甲基二硫醚... 该文研究了微冻贮藏(-2.5、-1.5℃)牛肉风味的变化规律及其与蛋白质和脂质氧化的相关性。气相色谱-质谱联用与化学计量学分析表明微冻贮藏冷鲜牛肉特征风味物质以正己醛、壬醛、十一醛、十二醛为主。对照组(4.0、0.0℃)牛肉二甲基二硫醚、3-甲硫基丙醛含量相对较高,这与气味感官评分呈极显著负相关,与蛋白质羰基含量呈极显著正相关(P<0.001)。而微冻组牛肉具有相对含量更高的壬醛、十一醛,这与气味感官评分呈正相关并与氢过氧化值呈显著负相关(P<0.05)。-1.5℃(SC1)和-2.5℃(SC2)组中均未检测到二甲基二硫醚、3-甲硫基丙醛,且SC2组相较于SC1组具有更高浓度的壬醛、十一醛。贮藏期内微冻组牛肉羰基显著低于对照组,活性巯基含量显著高于对照组(P<0.05),SC2和SC1组牛肉羰基含量在第24天时仅为2.04、2.09 nmol/mg,活性巯基含量仍有28.94、31.24 nmol/mg。SC2组氢过氧化物含量最低仅为0.082 g/100 g并具有较高的气味感官(3.63仍保持牛肉的正常气味),即-2.5℃(SC2)微冻组具有更佳的贮藏效果。这表明微冻可能通过抑制脂质和蛋白质氧化进而维持牛肉良好的挥发性风味。研究结果为微冻用于冷鲜牛肉贮藏保鲜提供了理论与数据支撑。 展开更多
关键词 微冻贮藏 冷鲜牛肉 风味特征 保鲜 顶空固相微萃取-色谱-质谱联用
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