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The effect of reactive plasticizer on viscoelastic and mechanical properties of solid rocket propellants based on different types of HTPB resin 被引量:1
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作者 Tihomir Kovacevic Slavko Mijatov +3 位作者 Jelena Grzetic Suzana Cakic Bojana Fidanovski Sasa Brzic 《Defence Technology(防务技术)》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第3期66-77,共12页
Conventional plasticizers deteriorate mechanical and viscoelastic properties of the propellants due to their migration upon aging and long-term storage,which affects reliability and safety properties during exploitati... Conventional plasticizers deteriorate mechanical and viscoelastic properties of the propellants due to their migration upon aging and long-term storage,which affects reliability and safety properties during exploitation.To address this issue,conventional plasticizer,dioctyl adipate(DOA),is replaced by reactive one,castor oil(CO).In addition,three different types of HTPB were used to obtain propellants with designed viscoelastic and mechanical properties.The CO increased propellants viscosity,without a significant impact on the propellant processability,regardless to the type of prepolymer.Conversely,mechanical properties were different depending on the type of resin,which were further analyzed by gel permeation chromatography(GPC).Addition of CO formed a denser polymer network and shifted T_(g) to higher values,compared to the compositions with DOA.The tensile strength of CO-containing propellants was lower at +20℃ and +50℃ compared to the reference compositions,while the strain at maximum load and strain at break were significantly increased with pronounced plastic deformation,especially for samples at -30℃.The inclusion of CO in the propellants composition gives more room for adjusting a wide range of mechanical properties. 展开更多
关键词 HTPB-based composite propellants Castor oil Reactive plasticizer gel permeation chromatography Sol-gel analysis Mechanical and viscoelastic properties
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在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究 被引量:1
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作者 雷军 胡悦 《中国调味品》 北大核心 2025年第1期201-205,215,共6页
目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法... 目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化,对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验,并进行了方法学验证;试验以NDMA为参照对象,建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果:经凝胶渗透色谱技术净化后,可有效除去大部分杂质,降低基质效应,提高灵敏度。校正因子分别为f_(NMEA/NDMA)=6.7369、f_(NDEA/NDMA)=0.6679、f_(NDPA/NDMA)=0.2399、f_(NDBA/NDMA)=1.1532、f_(NPIP/NDMA)=0.7289、f_(NPYR/NDMA)=0.7103,且稳定性较好。方法学验证表明,7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02~0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%~107.5%,2.5%~3.9%;NMEA 102.0%~108.4%,2.8%~4.0%;NDEA 101.6%~109.0%,2.6%~3.9%;NDPA 103.1%~107.4%,1.9%~4.0%;NDBA 103.7%~107.7%,1.7%~3.8%;NPIP 104.7%~107.5%,2.3%~3.7%;NPYR 101.4%~106.4%,2.2%~3.8%。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点,适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。 展开更多
关键词 一测多评 N-亚硝胺类化合物 在线凝胶渗透色谱 气质联用
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量:2
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作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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Bio-Gel P-2分离低聚木糖的特性 被引量:5
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作者 张军华 勇强 +1 位作者 徐勇 余世袁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期111-113,共3页
以聚丙烯酰胺凝胶(Bio-Gel P-2)为层析介质,快速蛋白液相层析(FPLC)系统为平台,以脱气超纯水为洗脱液,对其分离低聚木糖的特性进行了探讨。研究表明,Bio-Ge lP-2可用于低聚木耱分离,采用Bio-Gel P-2分离低聚木糖时,木二糖至... 以聚丙烯酰胺凝胶(Bio-Gel P-2)为层析介质,快速蛋白液相层析(FPLC)系统为平台,以脱气超纯水为洗脱液,对其分离低聚木糖的特性进行了探讨。研究表明,Bio-Ge lP-2可用于低聚木耱分离,采用Bio-Gel P-2分离低聚木糖时,木二糖至木六糖各相邻组分之间的选择因子α和分离度R分别介于1.13~1.18和0.83~1.11之间,而且各组分与层析介质Bio-Gel P-2之间无特异性吸附现象,能完全按照分子质量大小进行分离。通过1次分离可获得纯度分别为86.94%、82.90%、88.30%、64.20%和77.89%的木二糖至木六糖溶液。 展开更多
关键词 低聚木糖 聚丙烯酰胺凝胶 凝胶过滤层析 分离
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凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术测定棉花纤维素分子量
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作者 谭小雨 李会亚 徐岚 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期696-701,共6页
该文建立了一种用离子液体作促溶剂,凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术(GPCMALS)检测棉花纤维素分子量的方法。棉花样品经NaOH处理后,以离子液体作促溶剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂进行溶解。通过比较4种离子液体的溶解效... 该文建立了一种用离子液体作促溶剂,凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术(GPCMALS)检测棉花纤维素分子量的方法。棉花样品经NaOH处理后,以离子液体作促溶剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂进行溶解。通过比较4种离子液体的溶解效果,发现1-丁基-3-甲基咪唑乙酸(BmimAc)的效果最好。使用BmimAc/DMAc溶剂体系,在不同温度下溶解棉花,结果表明,50~80℃下溶解后测得的分子量结果接近,且不确定度低,结果可靠。以BmimAc为添加剂,DMAc为助溶剂,DMAc和0.1 mol/L无水LiBr为流动相,采用GPC-MALS实现了对棉花纤维素分子量的绝对测定和分布分析,为纤维素分子量的检测提供了实验参考,为棉花纤维素的有效利用提供了依据。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术 离子液体 棉花纤维素 分子量及其分布
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Chemical component analysis of volatile oil in drug pair Herba Ephedrae-Ramulus Cinnamomi by GC-MS and CRM 被引量:12
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作者 陈勇 李晓如 +2 位作者 赵君 周涛 邹桥 《Journal of Central South University of Technology》 EI 2007年第4期509-513,共5页
Active volatile components in drug pair(DP)Herba Ephedrae-Ramulus Cinnamomi(HE-RC),single drug HE and RC were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS),chemometric resolution method(CRM)and overall volum... Active volatile components in drug pair(DP)Herba Ephedrae-Ramulus Cinnamomi(HE-RC),single drug HE and RC were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS),chemometric resolution method(CRM)and overall volume integration.By means of CRM,the two-dimensional data obtained from GC-MS instruments were resolved into a pure chromatogram and a mass spectrum of each chemical compound.In total,97,62,and 78 volatile chemical components in volatile oil of HE,RC,and DP HE-RC,were respectively determined qualitatively and quantitatively,accounting for 90.08%,91.62%,and 89.76% total contents of volatile oil of HE,RC,and DP HE-RC respectively.It is further demonstrated that the numbers of volatile components of DP HE-RC are almost the sum of those of two single drugs,but some relative contents of them are changed.Some new components,such as 1,6-dimethylhepta-1,3,5-triene,tetracyclo[4.2.1.1(2,5).0(9,10)]deca-3,7-diene,globulol and(E,E)-6,10,14-trimethyl-5,9,13-pentadecatrien-2-one are found in DP HE-RC because of chemical reactions and physical changes during decoction. 展开更多
关键词 drug pair (DP) Herba Ephedrae-Ramulus Cinnamomi chemometric resolution method (CRM) volatile oil gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS)
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凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量的实验教学改革 被引量:1
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作者 乔从德 杨文轲 +2 位作者 李仲伟 刘钦泽 姚金水 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期812-817,共6页
凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征... 凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量”是《高分子物理实验》课程中一个重要的教学内容。然而,目前的GPC-LS实验教学内容简单,缺乏深度。本文在该实验项目原有内容的基础上进行扩充,重新设计出多套实验项目:(1)选取商品化的聚苯乙烯为实验样品,利用GPC-LS对其摩尔质量、摩尔质量分布以及回转半径等分子结构参数进行表征;(2)选取两种分子结构参数接近的聚丙烯腈样品,借助质量微分分布曲线揭示这两种样品在摩尔质量分布中的细微差别;(3)选取一系列不同摩尔质量的聚乙二醇为实验样品,通过比较其色谱图分析摩尔质量的高低对色谱峰的影响;(4)选取3种不同的聚合物(聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚β-环糊精)样品,借助构象图对其分子链的构象进行分析。此外,本文对实验教学方法进行了改革,将被动学习转变为主动学习,提高了学生的自主学习能力。通过本实验项目的教学改革探索,使学生能更加全面地理解凝胶渗透色谱-光散射联用的原理及应用,开拓了学生的知识视野,激发了学生的学习热情,提升了实验教学效果。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱-光散射联用 验证性实验 设计性实验 教学改革
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聚乙烯相对分子质量及其分布快速评价方法研究
8
作者 高凌雁 王群涛 郭锐 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2024年第1期48-51,共4页
以国内外采用不同工艺和催化剂生产的17种聚乙烯的测试结果为基础,通过理论推导与模型拟合相结合,建立了以熔体流动速率快速计算相对分子质量及其分布的方法,并由此计算出数均分子量。经验证,该方法准确性较好,可弥补凝胶渗透色谱法的不... 以国内外采用不同工艺和催化剂生产的17种聚乙烯的测试结果为基础,通过理论推导与模型拟合相结合,建立了以熔体流动速率快速计算相对分子质量及其分布的方法,并由此计算出数均分子量。经验证,该方法准确性较好,可弥补凝胶渗透色谱法的不足,有利于装置生产过程中准确控制产品质量和提高新产品开发效率。 展开更多
关键词 聚乙烯 相对分子质量及其分布 凝胶渗透色谱 熔体流动速率
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生物样品中新污染物筛查:透析和凝胶渗透色谱联用净化方法 被引量:3
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作者 娄小涵 佟宇俊 +1 位作者 程飞 游静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1212-1219,共8页
以河蚬为代表,建立了一种能有效去除生物样品中脂肪及其它内源性干扰物,并保留性质广泛的新污染物的净化方法。选择理化性质迥异的35种污染物(log Kow为-1.30~8.41),优化生物样品萃取、透析及凝胶渗透色谱(GPC)分离方法,并验证了方法可... 以河蚬为代表,建立了一种能有效去除生物样品中脂肪及其它内源性干扰物,并保留性质广泛的新污染物的净化方法。选择理化性质迥异的35种污染物(log Kow为-1.30~8.41),优化生物样品萃取、透析及凝胶渗透色谱(GPC)分离方法,并验证了方法可行性。优化的样品前处理方法为:样品先后采用正己烷、丙酮、二氯甲烷混合溶液(体积比2∶2∶1)和乙腈加速溶剂萃取,提取液经4次透析后再用GPC净化,目标物使用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱进行分析。采用香兰素-磷酸法测定每一净化步骤后样品的脂肪含量,并结合色谱-质谱全扫描分析,检验干扰物的去除效率。结果表明,净化后河蚬提取物中残余的脂肪含量小于1.06%,GPC中待测分析物的流出时间为8~20 min,平均回收率为55.1%±13.0%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。净化后的河蚬生物样品中脂肪和部分内源性物质被有效去除,宽泛程的目标物的回收率均达到环境样品痕量新污染物检测的要求,所建方法可用于生物样品非目标筛查的前处理。 展开更多
关键词 生物样品 透析 凝胶渗透色谱 净化 非目标分析
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凝胶渗透色谱测试天然橡胶相对分子质量及分布的优化方法建立 被引量:2
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作者 汤苗 文景玉 +2 位作者 赖金梅 陈瑞 万书云 《中国热带农业》 2024年第1期51-57,共7页
为摸索凝胶渗透色谱仪器测试条件对天然橡胶相对分子质量及分布测试结果的影响,利用凝胶渗透色谱对同一天然橡胶样品进行分子量及分布测试,确定了最佳的凝胶渗透色谱测试条件:检测器为示差折光检测器,流动相为四氢呋喃,流速为1.0mL/min... 为摸索凝胶渗透色谱仪器测试条件对天然橡胶相对分子质量及分布测试结果的影响,利用凝胶渗透色谱对同一天然橡胶样品进行分子量及分布测试,确定了最佳的凝胶渗透色谱测试条件:检测器为示差折光检测器,流动相为四氢呋喃,流速为1.0mL/min,柱温和检测器温度为40℃,进样体积为30μL。将其运用在不同品种天然橡胶样品的测试分析中,结果表明该方法准确度高(>98%),重现性好(RSD<5%),为今后利用凝胶渗透色谱仪测试天然橡胶相对分子质量及分布测试提供了试验指导和理论基础。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 天然橡胶 相对分子量 优化方法
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高分子量PE-HD的添加对双峰聚乙烯抗熔垂性能的影响 被引量:1
11
作者 金裕程 王璟璠 赵世成 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期154-159,共6页
针对管材用双峰聚乙烯抗熔垂性能不足,导致大口径厚壁管材壁厚尺寸不均的现象,首先应用高温凝胶渗透色谱仪表征了双峰聚乙烯的平均分子量、分子量分布以及短支链分布,对表征结果进行分析发现低分子量部分占比较大是影响双峰聚乙烯抗熔... 针对管材用双峰聚乙烯抗熔垂性能不足,导致大口径厚壁管材壁厚尺寸不均的现象,首先应用高温凝胶渗透色谱仪表征了双峰聚乙烯的平均分子量、分子量分布以及短支链分布,对表征结果进行分析发现低分子量部分占比较大是影响双峰聚乙烯抗熔垂性能的重要原因。然后,应用熔体流动速率(MFR)仪、微量混合流变仪、旋转流变仪等研究了高分子量高密度聚乙烯(PE-HD)添加量对双峰聚乙烯抗熔垂性能的影响,同时研究了高分子量PE-HD的添加对双峰聚乙烯结晶熔融行为的影响。结果表明,平均分子量为80万的PE-HD的少量添加就能够明显降低双峰聚乙烯的MFR,提高其挤出加工过程的扭矩和熔体黏度,同时提高体系的零剪切黏度(η0)和松弛时间(λ),而MFR越低、η0和λ越高说明双峰聚乙烯的抗熔垂性能越好,因此实验结果表明高分子量PE-HD的添加能够有效改善双峰聚乙烯的抗熔垂性能。添加少量的平均分子量为80万的PE-HD会降低PE-HD100S的结晶峰值温度并提高其熔融峰值温度。上述研究结果能够对双峰聚乙烯的抗熔垂改性和管材应用起到一定的指导作用。 展开更多
关键词 双峰聚乙烯 高温凝胶渗透色谱 抗熔垂性能 流变行为 结晶行为
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凝胶色谱结合GC-MS/MS法测定树脂类中药中禁用农药残留
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作者 陈树东 林晓佳 +2 位作者 梁金钊 陈筠桦 胡文军 《特产研究》 2024年第6期125-131,共7页
本研究采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测树脂类中药材中24种农药残留的方法。通过对比不同前处理方式的净化效果,选择以乙腈提取树脂类药材中农药成分,以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)复溶,采用B... 本研究采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测树脂类中药材中24种农药残留的方法。通过对比不同前处理方式的净化效果,选择以乙腈提取树脂类药材中农药成分,以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)复溶,采用BIO-Beads SX3(25 mm×300 mm)凝胶净化柱进行净化,分离去除树脂类、色素等大部分杂质后,选用VF-5ms (30m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)和多反应监测(MRM)模式检测,采用内标法进行定量分析。结果表明,24种禁用农药在一定浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检测限为0.001~0.005 mg/kg。典型的样品基质在不同浓度的加标水平下的平均加标回收率为66.7%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~12.5%。研究采用凝胶渗透色谱技术作为树脂类药材基质的净化方式,克服了分散固相萃取和固相萃取法净化容量不足的缺陷,解决了树脂类基质杂质对质谱系统的污染和干扰问题,提高了定性和定量的准确性,具有可操作性强、灵敏度高、重复性好等特点,可以满足树脂类药材中禁用农药的高通量检测要求,可作为特殊基质药材中禁用农药检测方法的有效补充。 展开更多
关键词 凝胶色谱 气相色谱串联质谱法 树脂类中药 农药残留
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凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定动物食品中27种有机氯和15种拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:15
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作者 王云凤 常春艳 +3 位作者 陈其勇 葛宝坤 高健会 宓捷波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期253-255,258,共4页
A GC-MS method for the determination of 27 organochlorine pesticides and 15 Pyrethroid pesticides in animal food is established.The method was based on Gel Permeation chromatography combined with solid-phase extractio... A GC-MS method for the determination of 27 organochlorine pesticides and 15 Pyrethroid pesticides in animal food is established.The method was based on Gel Permeation chromatography combined with solid-phase extraction for sample preparation.Rapid qualitative and quantitative analyses was carried out by gas chromatography-mass spectrometry under the selective-ion monitoring mode.The experimental results showed that the correlation coefficients were better than 0.99,the recoveries for spiked standards were 70%-104%,the relative standard deviations were 2.1%-15.9%. 展开更多
关键词 Organochlorine pesticides Pyrethroid pesticides gel permeation chromatography Solid-phase extraction gas chromatography-mass spectrometry Animal food
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凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药 被引量:45
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作者 潘灿平 王丽敏 +2 位作者 孔祥雨 江树人 钱传范 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期565-568,共4页
建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量... 建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶色谱流出曲线。采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77 8%~106%,相对标准偏差(RSD)为0 10%~16 6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 凝胶色谱 毛细管气相色谱法 测定 黄瓜 番茄 青椒 有机磷农药 蔬菜 净化 凝胶色谱 农药残留
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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药 被引量:47
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作者 吴刚 鲍晓霞 +3 位作者 王华雄 俞春燕 吴慧明 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期577-582,共6页
建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型... 建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012mg/kg(乙拌磷)~0.014mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004mg/kg(乙拌磷)~0.047mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2mg/kg时,回收率为58.2%~106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 气相色谱 凝胶渗透色谱 加速溶剂萃取 有机磷农药 动物源性样品 残留量
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快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃 被引量:45
16
作者 张茜 刘潇威 +4 位作者 罗铭 王璐 李红 王迪 徐亚平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期771-777,共7页
建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取... 建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂为丙酮∶二氯甲烷(V∶V,50∶50),提取温度120℃,GPC在线浓缩系统真空腔真空度为130mbr/140mbr,弗罗里硅土固相萃取柱净化,5mL二氯甲烷作为洗脱剂.方法回收率在62.9%—118.9%之间,RSD为0.6%—19.9%. 展开更多
关键词 多环芳烃 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱
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QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用 被引量:56
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作者 卢大胜 熊丽蓓 +2 位作者 温忆敏 邱歆磊 汪国权 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第4期229-235,共7页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品(菠菜、黄瓜和苹果)的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。 展开更多
关键词 农药残留 在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS) QuEChERS前处理 食品安全
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凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留 被引量:27
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作者 郑锋 庞国芳 +2 位作者 李岩 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期700-710,共11页
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26~44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM... 建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26~44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测。分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2%~120%,其中89.5%的农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差范围为0.6%~21.6%。方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002~0.3mg/kg和0.007~1.2mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 农药多残留 河豚鱼 鳗鱼 对虾
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木二糖和木三糖的分离及其用于双歧杆菌的体外培养 被引量:15
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作者 张军华 徐勇 +2 位作者 勇强 卜晓莉 余世袁 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2005年第1期15-18,共4页
采用凝胶过滤层析技术获得了高纯度木二糖和木三糖,并研究了它们在体外对青春双歧杆菌的增殖效果。以聚丙烯酰胺凝胶(Bio-GelP-2)为层析介质,采用快速蛋白液相层析(FPLC)系统为平台,以脱气高纯水洗脱,制备分离了木二糖和木三糖,并分别... 采用凝胶过滤层析技术获得了高纯度木二糖和木三糖,并研究了它们在体外对青春双歧杆菌的增殖效果。以聚丙烯酰胺凝胶(Bio-GelP-2)为层析介质,采用快速蛋白液相层析(FPLC)系统为平台,以脱气高纯水洗脱,制备分离了木二糖和木三糖,并分别以它们为碳源,研究了体外增殖培养青春双歧杆菌的生长历程。结果表明,体外培养 48h后,木糖、木二糖和木三糖分别将青春双歧杆菌菌体浓度从 0. 10g/L增殖至0. 16、0. 33和 0. 47g/L,木三糖对青春双歧杆菌的增殖效果最好,木二糖次之,木糖的增殖效果不明显。木二糖和木三糖在体外培养青春双歧杆菌 48h后,能分别将体系的pH值从 7. 0降到 4. 40和 4. 42。 展开更多
关键词 低聚木糖 木二糖 木三糖 凝胶过滤层析 双歧杆菌
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GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定 被引量:60
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作者 王建华 郭翠 +1 位作者 庞国芳 张艺兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期267-271,共5页
采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径... 采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量。添加回收率为80%~110%,相对标准偏差小于15%。应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 同位素稀释 凝胶渗透色谱 净化 多环芳烃 植物油
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