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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物 被引量:23
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作者 张明 唐访良 +3 位作者 俞雅雲 陈峰 徐建芬 叶永根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期472-476,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱 电喷雾串联质谱 全氟有机化合物 地表水 solid phase extraction( SPE) ultra performance liquid chromatography( UPLC) electrospray ionization tandem mass spectrometry( esi-ms MS)
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留 被引量:5
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作者 邓龙 郭新东 +3 位作者 何强 杨群华 沈玉栋 王弘 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期209-213,共5页
建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.9959);方法定量限为... 建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.9959);方法定量限为0.5~2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%~105.5%;相对标准偏差为3.2%~13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯 液相色谱串联质谱 动物肌肉组织
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ESI-HRMS法在梓醇丙酰化产物合成过程分析中的应用 被引量:2
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作者 王国庆 褚铭林 +3 位作者 李振兴 于文浩 董春红 王强 《轻工学报》 CAS 2018年第3期1-7,共7页
采用电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)法对梓醇丙酰化产物进行定性确认,利用峰面积归一化法对各产物进行半定量分析,建立了梓醇丙酰化过程分析方法.结果表明:ESI-HRMS法可以快速定性丙酰化产物的种类,而峰面积归一法可以计算得到各梓... 采用电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)法对梓醇丙酰化产物进行定性确认,利用峰面积归一化法对各产物进行半定量分析,建立了梓醇丙酰化过程分析方法.结果表明:ESI-HRMS法可以快速定性丙酰化产物的种类,而峰面积归一法可以计算得到各梓醇丙酰化产物的相对含量,由此可以根据需要,通过控制反应条件,合成有特定结构的主产物或混合产物.ESI-HRMS法在梓醇丙酰化过程分析中的应用,为梓醇丙酰化产物合成过程分析提供了新途径. 展开更多
关键词 梓醇 丙酰化 电喷雾离子化-高分辨质谱 过程分析
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1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析 被引量:1
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作者 张萍 王仲孚 黄琳娟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期225-231,共7页
为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-... 为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明:在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 衍生化 寡糖
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巴戟天中环烯醚萜苷和蒽醌在电喷雾离子源负离子模式下的质谱裂解行为 被引量:10
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作者 赵祥升 杨美华 +1 位作者 吴海峰 舒晓燕 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期342-350,共9页
利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解... 利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解途径。结果表明,环烯醚萜苷主要的裂解途径是首先脱去母环上的功能基团,如中性丢失H_2O、CO_2、CH_3COOH和糖单元等部分;其次是二氢吡喃环和糖环的断裂,m/z113、101为环烯醚萜苷母环断裂的特征碎片离子。蒽醌类化合物的裂解行为是连续失去CO,也可以失去CO_2。这些质谱裂解行为的研究有助于环烯醚萜苷和蒽醌类化合物的结构解析,也可为其他同类化合物的鉴定提供依据。 展开更多
关键词 巴戟天 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOFMS/MS)环烯醚萜苷 蒽醌 裂解行为
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