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磺化炭中不同溶剂提取的有机质分子组成特征
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作者 蒋郑峰 何晨 +4 位作者 史权 高飞 周志茂 于海濛 王若欣 《环境科学研究》 北大核心 2025年第2期376-385,共10页
将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙... 将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙酮、甲醇和水)对SBC-DOM进行提取,采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合正/负离子模式电喷雾电离源(ESI±)对其分子组成进行表征。结果表明:ESI不同电离模式测得SBC-DOM的分子组成具有高度互补性,不同溶剂提取的SBC-DOM组成差异较大。含硫化合物(26.75%~71.05%)和不饱和脂肪族化合物(22.75%~45.00%)是SBC-DOM的主要组成部分。甲醇提取SBC-DOM中可检测分子式高达7765个,其化学多样性最高,且化合物分子量更大;水提取SBC-DOM中不饱和脂肪族化合物的相对含量(35.95%~45.00%)最高,具有更高的生物可利用性;而丙酮和二氯甲烷提取SBC-DOM的不饱和度(DBE_(wa))与芳香度(AI_(wa))更高,芳香类化合物的相对含量更高。研究显示,SBC-DOM中酸性化合物与强极性含硫化合物占绝对优势,应优先采用ESI(-)电离模式检测分析,在环境修复应用中选择水对SBC-DOM进行提取更为合适。SBC-DOM的详细分子组成可为评估烷基化废酸制得磺化炭在不同实际应用中的环境影响提供基础数据支撑。 展开更多
关键词 烷基化废硫酸 磺化炭 溶解性有机质 正/负离子模式电喷雾电离源 傅里叶变换离子回旋共振质谱
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基于质谱的单细胞分析技术研究新进展
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作者 尤穆英楠 刘心昱 +1 位作者 石先哲 许国旺 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期316-331,I0001,共17页
细胞是生物体最基本的结构和功能单位。近年来,人们对细胞异质性的关注越来越多。为了分析细胞的这种异质性,避免单细胞信息被群体细胞的平均值所淹没,单细胞分析技术不断发展起来。由于单细胞的体积小,内含物质含量低且种类繁多,某些... 细胞是生物体最基本的结构和功能单位。近年来,人们对细胞异质性的关注越来越多。为了分析细胞的这种异质性,避免单细胞信息被群体细胞的平均值所淹没,单细胞分析技术不断发展起来。由于单细胞的体积小,内含物质含量低且种类繁多,某些物质在细胞内的变化迅速,分析过程中不同物质之间相互干扰,造成了单细胞分析极具挑战性。基于质谱的单细胞分析技术具有通用性强、无需标记、高灵敏度、高分辨率、高选择性的优点,已逐渐在单细胞分析技术中脱颖而出,成为单细胞分析的理想工具。本文系统地总结了近5年来基于质谱的单细胞分析技术的最新进展,包括电喷雾电离质谱、激光解吸电离质谱、二次离子质谱、电感耦合等离子体质谱,并对未来的研究和技术方向进行展望,希望为单细胞质谱分析技术的研究提供参考。 展开更多
关键词 单细胞 电喷雾电离质谱(esi-ms) 激光解吸电离质谱(LDI-MS) 二次离子质谱(SIMS) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物 被引量:23
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作者 张明 唐访良 +3 位作者 俞雅雲 陈峰 徐建芬 叶永根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期472-476,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱 电喷雾串联质谱 全氟有机化合物 地表水 solid phase extraction( SPE) ultra performance liquid chromatography( UPLC) electrospray ionization tandem mass spectrometry( esi-ms MS)
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氨基甲酸酯类化合物电喷雾多级质谱分析中一种特殊的中性丢失CO_2的重排反应 被引量:5
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作者 董宇 仇峰 +2 位作者 张玉峰 钟大放 闫存玉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期6-9,共4页
采用电喷雾电离 -离子阱质谱和电喷雾电离 -傅立叶变换离子回旋共振质谱技术 ,对 2种具有氨基甲酸酯结构的化合物进行碰撞诱导解离研究。注射泵直接进样 ,正离子方式检测。在其二级质谱图中主要产生[M+H-44 ]+ 的碎片离子 ,通过对碎片... 采用电喷雾电离 -离子阱质谱和电喷雾电离 -傅立叶变换离子回旋共振质谱技术 ,对 2种具有氨基甲酸酯结构的化合物进行碰撞诱导解离研究。注射泵直接进样 ,正离子方式检测。在其二级质谱图中主要产生[M+H-44 ]+ 的碎片离子 ,通过对碎片离子进行精确质量测定 ,证实为化合物的氨基甲酸酯部分脱去一分子CO2 而形成 ,这一现象同样出现在另外 5种具有氨基甲酸酯结构化合物的碰撞诱导解离分析中。推测这一包含两个化学键断裂的中性丢失可能经历特殊的分子内重排过程 ,并对其重排裂解机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 中性丢失 CO2 酯类化合物 重排反应 质谱分析 氨基甲酸酯 电喷雾电离 多级 离子回旋共振 碰撞诱导解离 碎片离子 傅立叶变换 离子阱质谱 分子内重排 质谱技术 直接进样 质量测定 解离分析 裂解机理 注射泵 质谱图 正离子
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电喷雾萃取电离质谱快速测定牙膏胶体中的二甘醇 被引量:11
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作者 丁健桦 杨水平 +5 位作者 刘清 吴转璋 陈焕文 任玉林 郑健 刘清珺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1533-1537,共5页
将自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合,建立了选择性离子化快速测定牙膏胶状纳米级复杂基质样品中微量二甘醇的EESI-MS方法.实验结果表明,二甘醇与NH4+,Na+和K+离子在一级质谱中形成特征非共价配合物,其它大量组分如... 将自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合,建立了选择性离子化快速测定牙膏胶状纳米级复杂基质样品中微量二甘醇的EESI-MS方法.实验结果表明,二甘醇与NH4+,Na+和K+离子在一级质谱中形成特征非共价配合物,其它大量组分如纳米粒子及胶质等对测定无干扰.该方法的样品消耗量约0.1 g,灵敏度高,单个样品的分析时间不到2 min,可用于牙膏胶体中低含量二甘醇的选择性快速测定. 展开更多
关键词 电喷雾萃取电离 质谱 牙膏 二甘醇 快速测定 分子-离子反应
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β-环糊精与蛋白质非共价复合物的电喷雾质谱研究 被引量:3
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作者 曹书霞 苏玉倩 +2 位作者 陈晓岚 廖新成 赵玉芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期76-77,79,共3页
  电喷雾质谱(ESI-MS)已经广泛应用于非共价复合物的检测和研究[1,2].ESI是一种极软的离子化过程,它不仅能在不断裂共价键的情况下使分子离子化,而且可以在离子化过程中保持分子间弱的非共价键作用.……
关键词 electrospray ionization ion trap mass spectrometry Β-CYCLODEXTRIN Noncovalent complex Protein
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电喷雾解吸电离质谱法测定纺织品中致癌性芳香胺 被引量:8
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作者 韩京 杨水平 +3 位作者 张燮 张丽丽 陈焕文 李建强 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期507-513,共7页
用甲醇-水-乙酸(体积比49∶49∶2)混合溶液作为喷雾溶剂,在优化实验条件下,将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于各种质地纺织品中24种致癌性芳香胺的非破坏性快速检测,均获得满意结果。分析实际样品时,由于该方法无需样品预处理,单... 用甲醇-水-乙酸(体积比49∶49∶2)混合溶液作为喷雾溶剂,在优化实验条件下,将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于各种质地纺织品中24种致癌性芳香胺的非破坏性快速检测,均获得满意结果。分析实际样品时,由于该方法无需样品预处理,单个样品单一指标的检测不到30 s,大大节省了分析时间,提高了分析效率。同时借助串联质谱的特异性,能够有效地避免实验结果的假阳性。方法对大部分芳香胺具有较高的灵敏度,二级质谱中特征离子的检出限一般为10^-9g/kg。建立的方法能灵敏、快速、无损检测纺织品中的致癌芳香胺,精密度较好,对同一样品10次测量结果的相对标准偏差为5%-10%。 展开更多
关键词 电喷雾解吸电离(DESI) 串联质谱 离子阱质谱 无损检测 芳香胺 纺织品
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兔血液中乌头碱代谢产物的研究 被引量:18
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作者 张宏桂 史向国 +2 位作者 孙莹 钟大放 张寒琦 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期284-286,共3页
用液相色谱-电喷雾离子阱多级质谱法首次从中毒死亡7 d家兔血液中分离鉴定了乌头碱及其3种代谢产物,其中16-O-去甲基乌头次碱为首次在口服乌头碱动物血液中发现,并研究了乌头碱在兔血液中代谢的途径.
关键词 乌头碱 代谢物 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体 被引量:16
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作者 邢杰 陈笑艳 +1 位作者 张淑秋 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第3期129-133,154,共6页
采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及... 采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及其异构体黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸。收集大鼠灌胃 ( 1 0 0 mg/ kg)和静脉注射 ( 1 5 mg/ kg)给予黄芩苷后 0~ 48h尿样 ,以槲皮素作为内标 ,经乙酸乙酯提取后 ,以甲醇 -水 -甲酸 ( V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(甲酸 ) =60∶ 40∶ 1 )混合液为流动相 ,用 Diamonsil C18柱进行分离 ,采用电喷雾离子阱质谱 ,以选择反应监测 ( SRM)方式检测尿中黄芩素的两种葡萄糖醛酸结合物。黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的形成 ,说明黄芩苷在胃肠道可水解成苷元形式重新与葡萄糖醛酸结合 ,然后被排出体外。大鼠灌胃给予黄芩苷后 ,黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 1 .49%和 0 .77% ;大鼠静脉注射给予黄芩苷后黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 3 0 .80 %和 0 .2 8% ;以药物原形和尿药浓度评价黄芩苷在大鼠体内的绝对生物利用度为 4.84%。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 大鼠尿样 黄芩苷 异构体 结构 累积排泄 生物利用度 中药
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高效液相色谱和高效液相色谱-离子阱质谱测定花生、玉米和大米中黄曲霉毒素方法比较 被引量:24
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作者 范素芳 李培武 +3 位作者 王秀嫔 丁小霞 张文 张奇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期254-258,共5页
比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-... 比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-串联离子阱质谱检测。液相色谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限(RSN=3)分别为0.5~1.5μg/kg,相关系数在0.9979~0.9999,加标回收率50.29%~126.54%;液相色谱-串联质谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.1~0.2μg/kg;相关系数在0.9993~0.9998,加标回收率50.38%~121.27%。结果表明液相色谱-离子阱质谱法无论在选择性还是在灵敏度上都优于高效液相色谱。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 高效液相色谱(HPLC) 高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-iontrap-MS) 方法比较
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气相条件下金属离子/肽复合物电喷雾串联质谱研究 被引量:7
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作者 崔勐 刘志强 +1 位作者 宋凤瑞 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1111-1113,共3页
Electrospray ionization(ESI) and tandem mass spectrometry have been used to investigate the gas phase interactions of five metal ions and seven dipeptides. For silver ion, two complexes( + and +) were obtained as well... Electrospray ionization(ESI) and tandem mass spectrometry have been used to investigate the gas phase interactions of five metal ions and seven dipeptides. For silver ion, two complexes( + and +) were obtained as well as the one complex ( +) for transition metal ions. Upon collision activation, there is an obvious difference in MS/MS data between metal ion complex and the protonated molecule. The fragment pathway of each complex is related to the structures of dipeptide and the nature of metal ion which suggest that there are several interaction between the metal ions and dipeptides in gas phase. 展开更多
关键词 电喷雾质谱 金属离子/肽复合物 串联质谱 金属离子 相互作用机理
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美洲大蠊主要变应原蛋白的质谱鉴定与分析 被引量:7
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作者 胡川 刘志刚 +3 位作者 李金生 韩庆国 林立丰 阴伟雄 《昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期305-309,共5页
为了建立美洲大蠊 Periplaneta americana变应原蛋白的质谱鉴定方法, 我们将美洲大蠊粗浸液通过 DEAE-52 离子交换层析、Sephacryl S-200凝胶过滤层析等分离步骤得到纯化的74 kD蛋白, 对纯化前后的该74 kD蛋白分别进行SDS-PAGE及凝胶内... 为了建立美洲大蠊 Periplaneta americana变应原蛋白的质谱鉴定方法, 我们将美洲大蠊粗浸液通过 DEAE-52 离子交换层析、Sephacryl S-200凝胶过滤层析等分离步骤得到纯化的74 kD蛋白, 对纯化前后的该74 kD蛋白分别进行SDS-PAGE及凝胶内胰酶酶切, 再经液相色谱-电喷雾-串联质谱 (HPLC-ESI-MS-MS) 在线联机分析, 所得质谱数据进入网站 (http: www.matrixscience. com) 进行Mascot检索比对。通过对两者质谱鉴定结果的比较来评估美洲大蠊天然主要变应原蛋白的纯化效果。结果表明, 纯化蛋白经HPLC-ESI-MS-MS鉴定是美洲大蠊主要变应原蛋白; 离子交换层析等纯化步骤可以去除同一分子量的杂蛋白 (如卵黄原蛋白), 从而获得较好的鉴定结果。我们首次成功地运用质谱建立起变应原蛋白的新鉴定方法。 展开更多
关键词 美洲大蠊 液相色谱 电喷雾 串联质谱 变应原 鉴定
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西地那非哌啶衍生物的负离子电喷雾多级质谱研究 被引量:7
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作者 邢杰 宫平 +1 位作者 钟大放 孙璐 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第3期146-150,共5页
采用负离子检测方式对 4种西地那非哌啶衍生物进行了电喷雾离子阱质谱研究。这 4种化合物在结构上的差异仅在于烷基取代基不同 ,通过比较它们之间碎片离子的异同 ,对其质谱裂解图解进行分析 ,获得了它们的结构碎片信息。在阐明化合物结... 采用负离子检测方式对 4种西地那非哌啶衍生物进行了电喷雾离子阱质谱研究。这 4种化合物在结构上的差异仅在于烷基取代基不同 ,通过比较它们之间碎片离子的异同 ,对其质谱裂解图解进行分析 ,获得了它们的结构碎片信息。在阐明化合物结构信息方面 ,这一方法与通常所用的同位素标记的方法类似。实验结果表明 ,这 4种西地那非哌啶衍生物的 ( -) ESI-MS2 质谱均产生磺酰基 S-N键断裂的碎片 ;其 ( -) ESI-MS3质谱均产生 S-C键断裂的碎片 ;其 ( -) ESI-MS4质谱均产生脱去苯环上烷氧基的烷基自由基碎片。 展开更多
关键词 西地那非 西地那非派啶衍生物 电喷雾离子阱质谱 裂解图解 性功能障碍药物 药物代谢 药物分析
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氟喹诺酮类化合物的电喷雾离子阱质谱分析 被引量:12
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作者 马彬 孙玉明 +1 位作者 陈笑艳 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期163-167,共5页
采用电喷雾离子阱质谱法在正离子检测方式下,以注射泵直接进样的方式对6种氟喹诺酮类化合物的质谱裂解行为进行碰撞诱导解离研究。获得了各化合物的多级质谱信息,通过比较各化合物结构和质谱裂解途径的异同点,发现氟喹诺酮类化合物在正... 采用电喷雾离子阱质谱法在正离子检测方式下,以注射泵直接进样的方式对6种氟喹诺酮类化合物的质谱裂解行为进行碰撞诱导解离研究。获得了各化合物的多级质谱信息,通过比较各化合物结构和质谱裂解途径的异同点,发现氟喹诺酮类化合物在正离子检测方式下可生成脱CO2、HF和CO的碎片,分别与结构中的羧基、氟原子取代基和4位羰基结构片断相对应,如果结构中7位取代基为哌嗪环,还可以生成脱CH2=CH-NH2的碎片。这些特征将有助于氟喹诺酮类化合物的结构分析。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类化合物 电喷雾离子阱质谱 裂解途径
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大黄酸ESI-IT MS质谱行为及碎片离子的量子化学研究 被引量:8
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作者 崔培珅 张乃峰 +4 位作者 王蒙 张舒婷 任恒鑫 孙长海 方洪壮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期432-436,共5页
采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-IT MS),获取大黄酸分子的一级质谱和多级质谱碰撞诱导解离下的碎片离子,以量子化学计算大黄酸分子及其主要碎片离子的质谱行为。通过对质谱离子几何参数、键断裂能、电荷变化、自旋密度以及前线分子轨道的分... 采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-IT MS),获取大黄酸分子的一级质谱和多级质谱碰撞诱导解离下的碎片离子,以量子化学计算大黄酸分子及其主要碎片离子的质谱行为。通过对质谱离子几何参数、键断裂能、电荷变化、自旋密度以及前线分子轨道的分析,可得到m/z 282.8、256.9、238.9、210.8、192.8、182.8、166.8离子的稳定构型以及质谱裂解途径,从而较系统地解释了大黄酸分子在ESI-IT MS中的裂解行为。 展开更多
关键词 大黄酸 电喷雾离子阱质谱 量子化学
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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量:44
16
作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药
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复方板蓝根颗粒化学成分的质谱研究 被引量:12
17
作者 刘舒 闫峻 +4 位作者 李惠琳 宋凤瑞 刘忠英 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1137-1142,共6页
利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对复方板蓝根颗粒经溶剂萃取后的95%(体积分数)醇提和水提部位的化学成分进行了系统研究,鉴定出多种氨基酸成分、糖及其衍生物、有机酸、氨基酸和单糖的... 利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对复方板蓝根颗粒经溶剂萃取后的95%(体积分数)醇提和水提部位的化学成分进行了系统研究,鉴定出多种氨基酸成分、糖及其衍生物、有机酸、氨基酸和单糖的梅拉德反应初级产物以及含硫化合物表告依春.该方法灵敏快速,适宜于中药提取物的化学成分分析. 展开更多
关键词 复方板蓝根 化学成分 电喷雾多级串联质谱 傅里叶变换离子回旋共振质谱
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莫那可林J的电喷雾质谱裂解规律研究(MS^1~MS^6) 被引量:8
18
作者 黄珺珺 黄碧云 +1 位作者 季红 袁牧 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第3期154-159,165,共7页
采用电喷雾离子阱质谱技术,在正离子检测模式下对化合物莫那可林J的质谱裂解规律(MS1~MS6)进行研究。试验发现:该化合物由于其结构的特征,主要通过失去H2O、CH3COOH或多烯烃离子CnH2n(n=1~5)形成各碎片峰;其中通过氢迁移和逆DA反应使B、... 采用电喷雾离子阱质谱技术,在正离子检测模式下对化合物莫那可林J的质谱裂解规律(MS1~MS6)进行研究。试验发现:该化合物由于其结构的特征,主要通过失去H2O、CH3COOH或多烯烃离子CnH2n(n=1~5)形成各碎片峰;其中通过氢迁移和逆DA反应使B、C环裂解形成众多小分子碎片(相对分子质量小于200),体现了烯烃和环烯烃的质谱裂解特征。这些规律为莫那可林J及其他他汀类化合物的构效关系研究提供了参考数据。 展开更多
关键词 莫那可林J 洛伐他汀 电喷雾离子阱质谱 裂解机理
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二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分 被引量:18
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作者 郭菲 王彦 +1 位作者 王刃锋 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期15-21,共7页
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合... 建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。 展开更多
关键词 二维液相色谱-质谱联用 电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源 活性成分 葛根芩连汤
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西地那非衍生物的电喷雾离子阱质谱研究 被引量:9
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作者 邢杰 孙璐 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第1期1-6,共6页
采用电喷雾离子阱质谱法对4种西地那非衍生物进行了质谱研究,获得了它们的结构碎片信息,通过比较它们的异同对其质谱裂解途径进行解析,发现它们的(+)ESI-MS2质谱生成磺酰基S-C键和S-N键断裂、亚甲氧基C-O键断裂以及磺酰基重排后C-S键... 采用电喷雾离子阱质谱法对4种西地那非衍生物进行了质谱研究,获得了它们的结构碎片信息,通过比较它们的异同对其质谱裂解途径进行解析,发现它们的(+)ESI-MS2质谱生成磺酰基S-C键和S-N键断裂、亚甲氧基C-O键断裂以及磺酰基重排后C-S键断裂的碎片,基峰为亚甲氧基C-O键断裂产生,其(+)ESI-MS3质谱生成脱NH3、脱CO、脱NH=C=O以及异环开裂碎片,这些特征可用于阐明西地那非衍生物及其结构类似物的结构。 展开更多
关键词 西地那非衍生物 电喷雾离子阱质谱 裂解途径 药物代谢
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