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GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留 被引量:9
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作者 张玉洁 张素霞 +3 位作者 程林丽 沈建忠 梁春来 杨春燕 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第18期8316-8317,8326,共3页
[目的]利用气相色谱-微电子捕获(GC-μECD)检测法,快速检测猪肉中地西泮残留,为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮,C18固相萃取柱净化,利用GC-μECD法进行残留检测,外标法定量。[结果]... [目的]利用气相色谱-微电子捕获(GC-μECD)检测法,快速检测猪肉中地西泮残留,为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮,C18固相萃取柱净化,利用GC-μECD法进行残留检测,外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg/kg范围的药物添加回收试验,平均回收率为83.5%-94.9%,日内变异系数为2.4%-8.1%,日间变异系数为3.9%-6.4%。检出限为0.31μ/kg,定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速,稳定性好,灵敏度高,线性范围广,适用于猪肉中地西泮的残留检测。 展开更多
关键词 地西泮 气相色谱 微电子捕获检测器 检测 残留
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用于中子俘获反应截面测量的康普顿相机读出电子学研究
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作者 王维宇 曹平 +2 位作者 孙振宇 任杰 王金成 《核电子学与探测技术》 北大核心 2025年第2期145-153,共9页
CSNS Back-n实验环境中复杂的γ本底会影响中子俘获截面测量结果的准确性。本文将康普顿散射成像的原理引入总能量型探测器,开展用于中子俘获反应截面测量的康普顿相机读出电子学的研究,通过计算γ射线的入射方向抑制本底,从而提高效应... CSNS Back-n实验环境中复杂的γ本底会影响中子俘获截面测量结果的准确性。本文将康普顿散射成像的原理引入总能量型探测器,开展用于中子俘获反应截面测量的康普顿相机读出电子学的研究,通过计算γ射线的入射方向抑制本底,从而提高效应本底比。其中探测器选用低本底高分辨的CeBr_3晶体耦合硅光电倍增管(SiPM)进行设计,并基于ASIC和FPGA对320路SiPM输出信号进行读出,通过高性能TDC与QDC实现对γ射线的时间与能量的测量。经过测试,康普顿相机的能量分辨率好于5.7%@662 keV,符合时间分辨σ_t为0.66 ns,eV能区和keV能区的效应本底比分别是现有C_6D_6探测器的1.61倍和3.30倍。测试结果说明了该方案的可行性,可为在Back-n上开展中子俘获反应截面测量提供技术支撑。 展开更多
关键词 中子俘获反应截面 CeBr_(3)探测器 康普顿相机 读出电子学
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涡旋辅助衍生化-气相色谱法测定水果中2,4-滴残留
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作者 李霞 王艳丽 +5 位作者 鞠香 李海霞 李洁 申中兰 徐大玮 刘艳明 《中国食品添加剂》 2025年第1期1-6,共6页
水果在生长和运输过程中使用2,4-滴而造成的残留药害,严重影响水果的质量。为提高水果中2,4-滴检测效率及节能降耗的需要,本文建立了涡旋辅助衍生化结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水果中2.4滴的快速检测方法。样品经乙腈提取... 水果在生长和运输过程中使用2,4-滴而造成的残留药害,严重影响水果的质量。为提高水果中2,4-滴检测效率及节能降耗的需要,本文建立了涡旋辅助衍生化结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水果中2.4滴的快速检测方法。样品经乙腈提取,氮气吹干后加入140μL甲醇和40μL浓硫酸涡旋衍生化1 min,采用正己烷提取衍生化产物,饱和氯化钠水溶液净化,经DB-17色谱柱分离和GC-ECD检测分析,外标法定量。结果显示2,4-滴在1.0~1000μg/L时保持良好的线性关系(r=0.99993),方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。加标回收实验的回收率为89.2%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~6.2%。本方法操作简单,检测效率高,与现行国标测定方法相比,衍生化时间缩短44倍,试剂消耗少,前处理时间缩短4~5倍;可用于水果中2,4-滴残留的快速测定。 展开更多
关键词 水果 2 4-滴 衍生化 气相色谱-电子捕获检测器
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液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药 被引量:7
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作者 刘慧杰 张平允 +2 位作者 姜蕾 石金涛 李宁 《净水技术》 CAS 2018年第6期45-48,共4页
采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物... 采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物的分离效果良好;在20~320μg/L时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,各组分的线性回归方程相关系数均大于0.995,13种农药的方法检出限为0.001~0.03μg/L,加标回收率为80.4%~131%,相对标准偏差为1.02%~7.67%。该方法操作简便、高效、准确度和精密度高,适用于饮用水中农药的快速分析。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱法 饮用水 农药 电子捕获检测器(ecd)
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乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量 被引量:11
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作者 黄志勇 陈艳 +2 位作者 冯慧 刘超 景赞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期203-206,共4页
建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明:衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3... 建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明:衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02~1.2 mg/m L范围内线性关系良好(R=0.999 4),检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%~94.5%,相对标准偏差(n=6)为0.6%~2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。 展开更多
关键词 三氯蔗糖 乙酸酐衍生 气相色谱-电子捕获器 气相色谱-质谱联用
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异丙醇双水相提取/GC-ECD测定鱼肉中六六六、滴滴涕残留
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作者 鹿泽启 陈泽宇 +2 位作者 柳璇 刘永明 韩典峰 《中国渔业质量与标准》 2017年第5期33-38,共6页
建立了鱼肉中六六六、滴滴涕残留的异丙醇-K_2HPO_4-H_2O双水相提取-气相色谱测定的分析方法。方法研究了异丙醇水溶液体积分数、净化剂对鱼肉中六六六和滴滴涕提取率的影响;确定了六六六的4种异构体的线性范围为0.50~100.00μg/L,滴滴... 建立了鱼肉中六六六、滴滴涕残留的异丙醇-K_2HPO_4-H_2O双水相提取-气相色谱测定的分析方法。方法研究了异丙醇水溶液体积分数、净化剂对鱼肉中六六六和滴滴涕提取率的影响;确定了六六六的4种异构体的线性范围为0.50~100.00μg/L,滴滴涕的4种异构体的线性范围为1.00~100.00μg/L,鱼肉中六六六、滴滴涕测定回收率为78.6%~104.2%,检出限范围为0.52~1.56μg/kg。该方法快速、高效,适用于鱼肉中六六六、滴滴涕残留的检测。 展开更多
关键词 异丙醇 双水相提取 气相色谱 鱼肉 六六六 滴滴涕 残留量
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GC-ECD法测定小麦粉中3种拟除虫菊酯残留量 被引量:2
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作者 李青云 《食品安全导刊》 2022年第16期105-107,共3页
建立了气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦粉中氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯等3种农药残留量的方法。试样采用石油醚提取,菊酯类固相萃取柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,旋转蒸发浓缩,经TG-5MS毛细管柱分离后,电子捕获检测器测定,外标法... 建立了气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦粉中氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯等3种农药残留量的方法。试样采用石油醚提取,菊酯类固相萃取柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,旋转蒸发浓缩,经TG-5MS毛细管柱分离后,电子捕获检测器测定,外标法定量。结果表明,氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯3种农药组分的色谱分离效果较好,在0.01~1.00 μg/mL线性良好,r均大于0.999,方法检出限为0.001 1~0.002 0 mg/kg,定量限为0.003 5~0.006 7 mg/kg,加标测试的平均回收率在85.56%~104.34%,精密度为0.88%~3.94%。 展开更多
关键词 小麦粉 拟除虫菊酯农药 气相色谱-电子捕获检测器法
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Setup of 4π solid angle β detector and measurement of its performance
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作者 王积成 郭光辉 +1 位作者 赵进华 杨永峰 《Nuclear Science and Techniques》 SCIE CAS CSCD 1996年第1期36-39,共4页
Setupof4πsolidangleβdetectorandmeasurementofitsperformanceWangJi-Cheng(王积成),GuoGuang-Hui(郭光辉),ZhaoJin-Hua(赵进... Setupof4πsolidangleβdetectorandmeasurementofitsperformanceWangJi-Cheng(王积成),GuoGuang-Hui(郭光辉),ZhaoJin-Hua(赵进华)andYangYong-Fen... 展开更多
关键词 电子俘获 Β衰变 β探测器
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基于硅橡胶薄膜的固相微萃取技术测定水中13种有机氯农药残留 被引量:1
9
作者 薛佳莹 李赐云 +3 位作者 蒋晴晴 徐绘茹 吴祥为 花日茂 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1181-1190,共10页
为了有效监测环境水体中的有机氯农药(OCPs)残留,本研究开发了一种低消耗、弱基质效应、经济便捷的固相微萃取技术测定水中13种OCPs残留的方法。应用具有强选择性的硅橡胶(SR)薄膜为固相吸附材料,制备了简便易操作的固相萃取瓶,通过优... 为了有效监测环境水体中的有机氯农药(OCPs)残留,本研究开发了一种低消耗、弱基质效应、经济便捷的固相微萃取技术测定水中13种OCPs残留的方法。应用具有强选择性的硅橡胶(SR)薄膜为固相吸附材料,制备了简便易操作的固相萃取瓶,通过优化萃取方式、萃取时间、洗脱溶剂以及洗脱方式等条件,选择涡旋10 min进行SR薄膜对目标物的萃取,利用5 mL V_(正己烷):V_(乙酸乙酯)=1:1溶液洗脱SR薄膜上目标物,采用气相色谱仪进行检测。结果表明:方法检出限在0.001~0.132μg/L之间,定量限为0.2μg/L;决定系数(R^(2))>0.9973;在0.2、1、20μg/L 3个添加水平下,13种农药在水中OCPs的平均回收率在73%~109%之间,相对标准偏差在0.5%~13%之间(n=5)。利用该方法对巢湖、南淝河等合肥市内主要河流进行了13种OCPs残留的检测,结果发现13种OCPs的最高检出质量浓度为3.64μg/L。与已所报道的方法相比,该方法具有灵敏度高、操作简便、成本低等特点,在环境水体OCPs多残留痕量监测领域具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 有机氯农药 硅橡胶薄膜 固相微萃取 气相色谱-电子捕获检测器 环境水体 残留
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气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六
10
作者 王会宁 韩冰 +2 位作者 刘佳铭 袁晓转 张建伟 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期95-100,共6页
建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有... 建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限均低于3.0μg/kg。样品加标平均回收率为79.8%~108.9%,测定结果的相对标准偏差为2.28%~6.69%(n=6)。该方法提高了非极性有机试剂对谷物中滴滴涕和六六六的提取效率,且提取、净化过程简单,成本低,可同时测定谷物中滴滴涕和六六六。 展开更多
关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 六六六 滴滴涕
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顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的三卤甲烷
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作者 王蔓 《食品安全导刊》 2024年第28期82-84,88,共4页
目的:建立顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷(Trichloromethane,TCM)、二氯一溴甲烷(Bromodichloromethane,BDCM)、一氯二溴甲烷(Dibromochloromethane,DBCM)和三溴甲烷(Tribromomethane,TBM)4种三卤甲烷(Trihalomethanes... 目的:建立顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷(Trichloromethane,TCM)、二氯一溴甲烷(Bromodichloromethane,BDCM)、一氯二溴甲烷(Dibromochloromethane,DBCM)和三溴甲烷(Tribromomethane,TBM)4种三卤甲烷(Trihalomethanes,THMs)含量的方法。方法:将密封且已加入水样的顶空瓶放入全自动顶空仪中,加热到设定温度,使饮用水中的4种THMs在气液两相中实现动态平衡,气体进入气相色谱仪经色谱柱分离后,进入电子捕获检测器检测,外标法定量。结果:TCM、BDCM、DBCM及TBM在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R≥0.999;方法检出限为0.00598~0.0227μg·L^(-1),回收率在72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.7%~3.9%。结论:该方法操作便捷、结果准确可靠,适用于生活饮用水中三卤甲烷含量的测定。 展开更多
关键词 三卤甲烷(THMs) 气相色谱仪 电子捕获检测器
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气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量 被引量:16
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作者 曹锡忠 沈崇钰 +1 位作者 蔡建和 徐鑫华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期144-146,共3页
建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %~ ... 建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %~ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。 展开更多
关键词 气相色谱法 纺织品 五氯苯酚 乙酰化
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分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考 被引量:47
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作者 胡红美 郭远明 +5 位作者 雷科 张小军 严忠雍 何依娜 尤炬炬 刘琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期231-235,共5页
建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法.样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量.结果表明:氯霉素、氟苯尼考分别在... 建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法.样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量.结果表明:氯霉素、氟苯尼考分别在1.5~100 μg/L、6~400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg.氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品(鲫鱼、青蟹、南美白对虾)中不同加标水平回收率分别为82%~106%、87%~111%和91%~98%,相对标准偏差分别为2.3%~4.9%、2.4%~4.5%和1.4%~4.1%(n=5).本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素类药物的含量分析. 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-电子捕获检测法 水产品 氯霉素类药物
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气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究 被引量:10
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作者 李振林 赵芳 +5 位作者 马亚红 覃太生 董慧峪 刘绍刚 谭学才 刁开盛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1302-1306,共5页
对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法(P&T/GC-MS)和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器(LLE-GC/ECD)检测饮用水中碘代三卤甲烷(I-THMs)的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚(MTBE)作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适... 对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法(P&T/GC-MS)和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器(LLE-GC/ECD)检测饮用水中碘代三卤甲烷(I-THMs)的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚(MTBE)作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-电子捕获检测器 碘代三卤甲烷 饮用水
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固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留 被引量:17
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作者 耿慧春 梅文泉 +2 位作者 汪禄祥 方海仙 陈兴连 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期116-122,共7页
目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种... 目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。 展开更多
关键词 气相色谱 电子捕获检测器 蔬菜 有机磷 农药残留
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气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定 被引量:16
16
作者 赖莺 黄长春 +4 位作者 董清木 王鸿辉 蔡延平 黄宗平 兰海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期376-378,共3页
胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005~2mg/L,样品加标回收率为95%~102%。4个实验室对氯丁胶中卤代... 胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005~2mg/L,样品加标回收率为95%~102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%~4.2%。 展开更多
关键词 气相色谱/电子捕获检测器(GC/ecd) 超声波萃取 卤代烃 胶粘剂 乙酸乙酯 三溴甲烷
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多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量:27
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作者 赵海香 贾艳霞 +2 位作者 丁明玉 孙大江 赵孟彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期443-449,共7页
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净... 建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7∶3,v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 气相色谱-电子捕获检测 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 蔬菜
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微波辅助萃取/气相色谱法测定抗菌纺织品中的三氯生 被引量:9
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作者 王成云 李丽霞 +5 位作者 张伟亚 谢堂堂 刘彩明 张恩颂 沈雅蕾 李秋莉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期118-122,共5页
以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定。对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认。该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1μg/kg... 以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定。对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认。该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1μg/kg(S/N=3),回收率为90%~106%,RSD均小于6%。采用该方法对市售的抗菌纺织品进行测定,结果显示,部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的三氯生。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获检测器 微波辅助萃取 抗菌纺织品 三氯生
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气相色谱法测定污水处理产生的氧化亚氮的分析方法研究 被引量:7
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作者 郭刚 王亚宜 +2 位作者 张兆祥 楚文海 潘绵立 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1050-1054,共5页
建立了气相色谱法(GC/ECD)检测污水处理过程中产生的温室气体氧化亚氮(N2O)的分析方法。确定了最佳实验条件:进样口温度、柱温和ECD检测器温度分别为105、100、300℃,以95%Ar+5%CH4为载气,柱流速和尾吹气流速分别为25、50 mL/min。N2O... 建立了气相色谱法(GC/ECD)检测污水处理过程中产生的温室气体氧化亚氮(N2O)的分析方法。确定了最佳实验条件:进样口温度、柱温和ECD检测器温度分别为105、100、300℃,以95%Ar+5%CH4为载气,柱流速和尾吹气流速分别为25、50 mL/min。N2O的质量浓度在0.255~100 mg/L范围内与信号峰面积呈良好线性,线性系数大于0.999,平均回收率大于90%。采用直接进样和顶空进样方式对100 mg/LN2O标准气体进行检测,相对标准偏差分别为1.5%和0.32%,回收率均大于90%。应用该方法对大气及污水处理过程中产生的N2O样品进行测定,结果表明该方法可行、准确、重现性好。 展开更多
关键词 氧化亚氮 气相色谱 电子捕获器 温度 载气 灵敏度
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自动液液萃取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定水体中的多氯联苯 被引量:12
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作者 胡红美 郭远明 +4 位作者 郝青 孙秀梅 金衍健 钟志 张小军 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期99-106,共8页
为快速、准确监测环境水体中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固... 为快速、准确监测环境水体中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固相吸附剂除杂便可达到净化效果,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。结果表明,7种PCBs在1.25-100μg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 0-0.999 8,检测限为0.000 2-0.000 3μg/L。千岛湖水和岱衢洋海域海水中7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为74%-105%和71%-107%,相对标准偏差分别为3.1%-6.2%和3.5%-5.9%(n=5)。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足水体中PCBs的定量分析要求。 展开更多
关键词 自动液液萃取 分散固相萃取净化 气相色谱电子捕获检测法 多氯联苯 水体
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