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顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物 被引量:3
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作者 郑琼英 支瑜婕 +5 位作者 段文佳 吕敏 肖月 向平 陈航 贠克明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期909-917,共9页
基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;... 基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。 展开更多
关键词 顶空进样 双柱双检测器 气相色谱法 挥发性化合物 人体血液 标准化
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医用电子检测仪支架双色成型模具设计 被引量:3
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作者 刘义考 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期101-108,共8页
设计了1副双色注塑模具用于某医用电子检测仪支架双色塑件的成型。依据塑件不同材料不同颜色的生产要求,第一射基础件选用聚碳酸酯(PC)成型,第二射插片体选用PC/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)成型,第二射材料熔体温度比第一射材料低35... 设计了1副双色注塑模具用于某医用电子检测仪支架双色塑件的成型。依据塑件不同材料不同颜色的生产要求,第一射基础件选用聚碳酸酯(PC)成型,第二射插片体选用PC/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)成型,第二射材料熔体温度比第一射材料低35℃,确保第二射成型能顺利进行。在分别制定了第一射、第二射成型工艺的基础上,设计了塑件成型的双色模具,双色模具采用旋转式结构,由两副子模具构成,两副子模具都采用两板式模具,浇注系统都采用冷流道+热嘴形式。针对有滑块机构的双色模具在第二射成型时易产生飞边问题,设计了一种双色模具三角截面斜导柱第一射免抽芯滑块机构,在该机构中,通过将常用圆柱形斜导柱改进为三角截面斜导柱、增设弹销,以及将斜导柱孔改进为“U形槽”等措施,使第一射成型时侧抽芯滑块免于侧抽芯,从而确保了第二射子模具模腔封闭的严密性,将塑件的成型品质合格率提高到99%以上。 展开更多
关键词 医用电子检测仪支架 双色成型模具 注射成型工艺 结构改进 三角截面斜导柱
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量:17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%~119%和52%~120%,相对标准偏差分别为0.9%~16.1%(n=6)和0.3%~28.4%(n=6),检出限为0.00005~0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡 被引量:22
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作者 邓爱华 庞晋山 +2 位作者 彭晓俊 姬文晋 温绮靖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-42,共8页
将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件(如衍生时间、酸... 将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件(如衍生时间、酸度、衍生试剂)进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01-10 mg·L^-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数(r)均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%-110.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%,检出限为0.005-0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。 展开更多
关键词 双柱双检测器气相色谱 有机锡化合物 质谱 火焰光度检测器 塑料制品
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加速溶剂提取-固相萃取净化-双柱双检测器气相色谱法测定大气中多种有机氯农药 被引量:6
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作者 侯晓虹 吴宜曼 +4 位作者 郑兴宝 张聪璐 李晶 王成辉 曲健 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期87-93,共7页
选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药。采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10~300μg.L-1的质量... 选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药。采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10~300μg.L-1的质量浓度范围内呈现良好的线性关系(相关系数均大于0.997),加标回收率在60.1%~106.3%,RSD在3.7%~20.3%(n=6),方法检出量为0.013~0.200 ng.m-3。所建立的方法具有准确度高、重现性好、灵敏度高的优点,可用于监测环境空气中多种有机氯农药。 展开更多
关键词 环境空气 有机氯农药 双柱双电子捕获检测器 气相色谱法
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利用双源距碳氧比能谱测井信息解释泥质体积分数与孔隙度 被引量:4
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作者 宋延杰 温琴 +1 位作者 刘宪伟 张志强 《大庆石油学院学报》 CAS 北大核心 2008年第6期12-16,32,共6页
针对利用双源距碳氧比能谱测井信息解释地层泥质体积分数、孔隙度方法很少,无法对缺少孔隙度测井信息的老井进行定量评价难题,通过理论分析与曲线对比,给出6种有效的泥质指示曲线,其中,硅钙比、岩性指示曲线与泥质体积分数曲线的对比效... 针对利用双源距碳氧比能谱测井信息解释地层泥质体积分数、孔隙度方法很少,无法对缺少孔隙度测井信息的老井进行定量评价难题,通过理论分析与曲线对比,给出6种有效的泥质指示曲线,其中,硅钙比、岩性指示曲线与泥质体积分数曲线的对比效果最好,建立了12种确定泥质体积分数方法.基于中子的扩散理论和扩散方程、减速长度与孔隙度之间关系,以及伽马光子的吸收效应和吸收方程、地层密度与孔隙度之间关系,从理论上证明近远源距俘获计数比及近远源距非弹计数比与孔隙度之间近似为线性关系.经曲线对比,给出5种孔隙度指示曲线,其中,近远源距俘获计数比曲线与孔隙度曲线的相似性最好,并分别建立了5种总孔隙度、有效孔隙度确定方法.实际资料解释对比表明,该方法的解释精度满足现场要求,效果很好. 展开更多
关键词 双源距碳氧比能谱测井 硅钙比和岩性指示曲线 泥质体积分数 近远源距俘获计数比曲线 孔隙度
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双柱双检测器气相色谱法测定水样中多氯联苯Aroclor系列 被引量:3
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作者 沈斐 李睿 +1 位作者 苏晓燕 朱培育 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期556-560,共5页
采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%~108.1%,方... 采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%~108.1%,方法检出限为0.051~0.083μg/L。 展开更多
关键词 多氯联苯 双柱气相色谱 双电子捕获检测器
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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量:7
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作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页
将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多
关键词 气相色谱法-双柱双电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤
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双色谱柱双检测器气相色谱法测定家装室内空气中8种常见苯系物的含量 被引量:5
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作者 李少飞 姜丽丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期517-522,共6页
为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集3... 为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集30 L气体后取下活性炭吸附管,用聚四氟乙烯帽密封。取出活性炭吸附管中的活性炭,加入1.00 mL二硫化碳,于室温解吸30 min,所得溶液在柱流量1.5 mL·min^(-1)、分流比1∶5条件下进入气相色谱仪,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和4-叔丁基甲苯等8种常见苯系物分别经过CP-Wax强极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)和DB-5弱极性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离后,用双氢火焰离子化检测器分别测定。结果显示:8种苯系物的质量浓度均在0.1~20.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.000 3~0.000 5 mg·m^(-3)。对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为96.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~4.9%。 展开更多
关键词 活性炭吸附 二硫化碳解吸 双毛细管色谱柱 双氢火焰离子化检测器 气相色谱法 苯系物 家装室内空气
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GC-ECD双柱分析浦东新区河道鱼体中有机氯杀虫剂残留 被引量:4
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作者 张小莉 《环境监测管理与技术》 2011年第B12期57-61,共5页
使用凝胶渗透色谱净化-气相色谱电子捕获检测器双柱分析,同时测定新鲜鱼肉样品中18种有机氯杀虫剂。采用双柱定性,内标法定量,线性关系、精密度及代用品回收率均良好,同时对浦东内河区域野生鱼样中18种有机氯杀虫剂残留作了定性与定量... 使用凝胶渗透色谱净化-气相色谱电子捕获检测器双柱分析,同时测定新鲜鱼肉样品中18种有机氯杀虫剂。采用双柱定性,内标法定量,线性关系、精密度及代用品回收率均良好,同时对浦东内河区域野生鱼样中18种有机氯杀虫剂残留作了定性与定量分析。 展开更多
关键词 有机氯杀虫剂 气相色谱法 电子捕获检测器 双柱分析 鱼肉
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双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中的苦味酸 被引量:1
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作者 付宁 吴国忠 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期86-88,共3页
以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系... 以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系,精确度和准确度实验表明该方法可靠可行。 展开更多
关键词 苦味酸 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 正己烷
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气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索 被引量:1
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作者 李翔 黄阳成 +3 位作者 翁春英 胡支向 刘颖 韦江峰 《农业资源与环境学报》 CAS 2013年第6期109-112,共4页
气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验... 气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%~102.5%,相对标准偏差为1.88%~3.72%,方法稳定可靠。 展开更多
关键词 气相色谱法 单塔双柱双检测器 有机氯 拟除虫菊酯
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便携式微型液相色谱仪的研制
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作者 付强 杨利民 王秋泉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1030-1037,共8页
该工作报道了一种自行设计研制的便携式微型液相色谱仪(portable micro liquid chromatograph,p-μLC)。p-μLC集成了二元大推力注射泵作为流动相驱动装置、毛细管整体柱为分离介质和紫外-可见/荧光两用流通池为在线检测单元。自行设计... 该工作报道了一种自行设计研制的便携式微型液相色谱仪(portable micro liquid chromatograph,p-μLC)。p-μLC集成了二元大推力注射泵作为流动相驱动装置、毛细管整体柱为分离介质和紫外-可见/荧光两用流通池为在线检测单元。自行设计研制的二元大推力注射泵可以实现等度/梯度洗脱和流动相再装填功能,可控流速范围在0.025μL/min到5.6 mL/min之间;自制的甲基丙烯酸酯C-18有机聚合物毛细管整体微柱可实现自有机小分子至生物大分子的分离;自行研制的光纤式紫外-可见/荧光两用流通池,可以通过光纤导入来自光源的紫外光和可见光,并采集透射光和与入射光反方向射出的荧光信号,流通池内使用自聚焦透镜和全反射光导毛细管等器件提高通光效率和吸收光程;两用流通池通过光纤分别连接由大功率发光二极管/脉冲氙灯光源和微型光栅光谱仪所组成的检测装置进行在线吸收和荧光光谱检测,检测波长范围为220~700 nm。p-μLC采用整体手提箱式结构,流路模块、检测模块等位于下主箱体中,采集、控制模块等位于上盖中,全重不超过8 kg。仪器由装载了自编控制采集软件的内置平板电脑进行控制和数据采集。使用自行制备的甲基丙烯酸酯C-18有机聚合物毛细管整体柱,在等度洗脱模式下,在p-μLC上分离了烷基苯化合物混合样品,其分离检测效果可以与商品化大型HPLC仪器相媲美。 展开更多
关键词 便携式微型液相色谱仪 大推力注射泵 毛细管整体柱 紫外-可见/荧光两用微型检测器
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