基于BSTFA衍生/GC-MS与DLLME/HPLC的老化变压器油中短碳链羧酸的分析 被引量：3

1

作者 李海燕 华佳 +2 位作者 王逸凡 杨珍 李吟霜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期385-389,395,共6页

以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果... 以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果表明:以乙腈为萃取剂,BSTFA为硅烷化试剂,60℃下反应60 min后进行GC-MS测定,在老化变压器油中检出甲酸、乙酸和糠酸等14种短碳链羧酸。以水为萃取剂对标准油样中的甲酸、乙酸和糠酸进行萃取,取水萃取相直接进行HPLC测定。在最佳条件下,甲酸、乙酸在0.05～50.0 mg/L及糠酸在0.01～2.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)分别为36.1、47.3、7.0μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.3%和3.6%,3种羧酸的富集倍数为8～10倍。老化油样的加标回收率为91.7%～107%。该法简单有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的正确使用和羧酸类物质对油纸绝缘老化影响的研究提供了数据。 展开更多

关键词 硅烷化衍生 气相色谱-质谱(GC-MS) 短碳链羧酸 分散液液微萃取 高效液相色谱 变压器油

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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留 被引量：6

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作者 梁艳 雷春妮 +4 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期393-404,共12页

建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提... 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 橄榄油 农药残留

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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：58

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作者 马燕玲 陈令新 +2 位作者 丁养军 明永飞 李金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期155-161,共7页

建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取... 建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500μg/L的回收率为82.99%～114.47%,相对标准偏差为1.93%～8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 超声辅助 高效液相色谱 邻苯二甲酸酯 水样

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分散液液微萃取技术在食品分析中的应用进展 被引量：43

4

作者 曹江平 解启龙 +1 位作者 周继梅 易宗慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期616-624,共9页

近年来,分散液液微萃取作为一种新型液相微萃取(LPME)技术受到广泛关注。该技术具有操作简单、有机溶剂用量少、富集倍数高等显著优点,已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。但由于传统分散液液微萃取技术的萃取剂以高毒... 近年来,分散液液微萃取作为一种新型液相微萃取(LPME)技术受到广泛关注。该技术具有操作简单、有机溶剂用量少、富集倍数高等显著优点,已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。但由于传统分散液液微萃取技术的萃取剂以高毒性有机溶剂为主,且选择性差,从而严重限制了该技术的应用。为此,最近几年发展了许多操作模式,如低密度萃取剂分散液液微萃取、悬浮固化分散液液微萃取、调节萃取剂密度的分散液液微萃取、离子液体-分散液液微萃取、水溶液作为萃取剂的反相分散液液微萃取等。该文综述了分散液液微萃取技术原理、萃取过程和影响因素(如萃取剂与分散剂种类和体积、p H值、离子强度、萃取时间等),并对其在食品分析中的应用进展进行了系统总结。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 食品分析 应用 综述

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分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中23种有机磷农药 被引量：42

5

作者 李晓晶 陈安 +2 位作者 黄聪 施洁 于鸿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期326-329,共4页

建立了分散液液微萃取（DLLME）的新型样品前处理方法，并采用气相色谱／火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、... 建立了分散液液微萃取（DLLME）的新型样品前处理方法，并采用气相色谱／火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残留进行测定。对萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下，23种有机磷农药的线性范围为0．04～4．0μg／L（r≥0．998），检出限为0．002—0．016g/L，方法的加标回收率为75％～109％，相对标准偏差为1．5％～13．3％。分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集效果好、回收率高等优点。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 气相色谱 有机磷农药 饮用水

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蔬菜中甲胺磷等5种有机磷农药残留量的分散液-液微萃取/气质联用技术检测 被引量：40

6

作者 杜晓婷 周敏 +3 位作者 张剑 曾延波 翟云云 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期751-754,共4页

建立了分散液-液微萃取/气相色谱质谱（DLLME/GC-MS）联用技术分析蔬菜样品中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果5种有机磷农药残留的新方法。优化后的萃取条件：10μL氯苯为萃取剂,1.0 mL丙酮为分散剂,萃取时间为3 m in。5种有... 建立了分散液-液微萃取/气相色谱质谱（DLLME/GC-MS）联用技术分析蔬菜样品中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果5种有机磷农药残留的新方法。优化后的萃取条件：10μL氯苯为萃取剂,1.0 mL丙酮为分散剂,萃取时间为3 m in。5种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为60%~95%,相对标准偏差为2.8%~9.1%,检出限为0.001~0.140 mg/kg。应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,结果满意。 展开更多

关键词 分散液相微萃取 有机磷农药 气相色谱质谱联用 蔬菜

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分散液液微萃取/气相色谱-质谱法测定蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药残留 被引量：35

7

作者 王东 侯传金 +1 位作者 赵尔成 贾春虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期40-45,共6页

建立了分散液液微萃取（ DLLME）与气相色谱-质谱法（ GC-MS）联用快速检测蜂蜜中六六六（ BHC）和滴滴涕（ DDT）类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂，通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中，采用气相色谱-质谱进行分... 建立了分散液液微萃取（ DLLME）与气相色谱-质谱法（ GC-MS）联用快速检测蜂蜜中六六六（ BHC）和滴滴涕（ DDT）类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂，通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中，采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响 DLLME萃取效率的因素，如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察，同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示：由于基质效应，8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2-500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）为0.991-0.998，方法富集倍数为74-96；当试样的加标水平为20、50和100μg／kg时，8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0％-100.1％，相对标准偏差（ RSD，n=5）为2.2％-19.5％。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg／kg，最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效，适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 气相色谱-质谱 六六六 滴滴涕 蜂蜜

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分散液相微萃取技术研究的最新进展 被引量：14

8

作者 臧晓欢 张贵江 +1 位作者 王春 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期103-111,共9页

分散液相微萃取(DLLME)作为一种新型样品前处理技术,具有操作简便、快速,富集效率高,萃取剂使用量少等优点。本文对近年来该技术在分离科学领域应用的最新进展进行了简要评述。主要讨论了以下3个方面:(1)DLLME与其他净化或萃取技术的结... 分散液相微萃取(DLLME)作为一种新型样品前处理技术,具有操作简便、快速,富集效率高,萃取剂使用量少等优点。本文对近年来该技术在分离科学领域应用的最新进展进行了简要评述。主要讨论了以下3个方面:(1)DLLME与其他净化或萃取技术的结合;(2)萃取剂的拓展;(3)萃取装置的改进。 展开更多

关键词 分散液相微萃取 样品前处理技术 综述

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分散液相微萃取测定苹果中灭线磷马拉硫磷和毒死蜱残留 被引量：16

9

作者 赵文婷 杨中华 +1 位作者 魏朝俊 赵建庄 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1840-1844,共5页

采用液液分散微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术,提出了可用于苹果中有机磷农药残留检测的一种快速、灵敏的新方法,并通过试验对提取条件进行了优化。结果表明,该方法成功地应用到苹果样本的检测。在优化的条件下最低检出限从1.3... 采用液液分散微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术,提出了可用于苹果中有机磷农药残留检测的一种快速、灵敏的新方法,并通过试验对提取条件进行了优化。结果表明,该方法成功地应用到苹果样本的检测。在优化的条件下最低检出限从1.32-3.58μg.mL^-1,相对标准偏差为11.06%-15.39%,分析标准曲线采用五点法（浓度从0.5-20μg.mL^-1）来绘制,线性的变化从0.977 3-0.997 6。为了评价样本的基质效应,用有机磷农药从3个不同浓度水平对样本进行添加,回收率从64.0%-89.0%,并且没有发现基质效应。液液分散微萃取不仅操作简便而且有机溶剂使用量极少,是一种顺应时代要求的环境友好型萃取方法。 展开更多

关键词 分散液相微萃取 有机磷农药 样品前处理

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分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物 被引量：14

10

作者 王晓燕 亓伟梅 +5 位作者 赵先恩 吕涛 王西亚 郑龙芳 闫业浩 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期623-628,共6页

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生... 为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 衍生化 高效液相色谱 荧光检测 酚类化合物 内分泌干扰物 环境水样

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分散液液微萃取-气相色谱联用检测果汁中有机磷类农药残留 被引量：7

11

作者 张雪莲 张耀海 +2 位作者 焦必宁 苏学素 艾春平 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期974-979,共6页

如何检测果汁中的痕量农药残留是一个重要问题。今研究建立了分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱一火焰光度检测（GC—FPD）法检测果汁中8种有机磷农药残留新方法，并对影响液液微萃取效果的因素（如萃取剂和分散剂类型及用量、萃取... 如何检测果汁中的痕量农药残留是一个重要问题。今研究建立了分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱一火焰光度检测（GC—FPD）法检测果汁中8种有机磷农药残留新方法，并对影响液液微萃取效果的因素（如萃取剂和分散剂类型及用量、萃取时间和盐浓度等）进行了优化。在优化条件下，8种有机磷的富集倍数可达106～147；检出限（S／N=3）介于0．034-0．153μg·L。建立的新方法可用于多种果汁中农药多种残留检测，其平均加标回收率在74．7％～128．0％，相对标准偏差小于5．6％，完全满足果汁中有机磷类农药多种残留的检测要求。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 有机磷类农药 气相色谱 果汁

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基于离子液体的分散液液微萃取-柱前荧光衍生高效液相色谱法测定水样中8种磺胺类药物 被引量：15

12

作者 吴翠琴 雷金妹 +3 位作者 李韵灵 王韵靓 陈迪云 龚剑 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1362-1367,共6页

建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱（IL-DLLME-HPLC-FL）对8种磺胺类药物进行检测的方法,并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实... 建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱（IL-DLLME-HPLC-FL）对8种磺胺类药物进行检测的方法,并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实验条件：以40μL[C6MIM][PF6]为萃取剂,0.1 mL丙酮为分散剂,对pH=4且不含NaCl的水溶液进行不超声的分散液液微萃取,并衍生化反应6 h。结果表明：在最佳实验条件下,该法在0.2~10μg/L和10~500μg/L两个浓度范围内线性良好,线性相关系数r≥0.998 9;检出限为0.08~0.5μg/L（S/N=3）。对实验室自来水、湖水、珠江水、池塘水分别加标5、50、200μg/L的回收率为87.2%~101.4%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。该法环保、简便,可用于测定实际水样中磺胺类药物。 展开更多

关键词 离子液体 分散液液微萃取 高效液相色谱 荧光检测 磺胺类药物

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离子液体-分散液液微萃取在食品及环境污染物检测中的应用 被引量：12

13

作者 张琰 张耀海 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期250-259,共10页

离子液体以其蒸汽压低、热稳定性好、良好的溶解性和可设计性等特性在萃取分离领域应用广泛。本文就离子液体性质、离子液体-分散液液微萃取模式进行介绍,重点综述该项技术在食品和环境污染物检测中的最新应用进展,并对其发展前景进行... 离子液体以其蒸汽压低、热稳定性好、良好的溶解性和可设计性等特性在萃取分离领域应用广泛。本文就离子液体性质、离子液体-分散液液微萃取模式进行介绍,重点综述该项技术在食品和环境污染物检测中的最新应用进展,并对其发展前景进行展望。 展开更多

关键词 离子液体 分散液液微萃取 食品 环境污染物 应用

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超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留 被引量：19

14

作者 李晓晶 于鸿 +3 位作者 杨蓉 甘平胜 刘苗 黎志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1255-1260,共6页

建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UADLLME/UPLC-MS/MS）测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_（18）（色谱柱（100 mm×2.... 建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UADLLME/UPLC-MS/MS）测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_（18）（色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限（S/N=3）为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。 展开更多

关键词 超声辅助分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 水样

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基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱法测定水样中多环芳烃 被引量：27

15

作者 祝本琼 陈浩 李胜清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期201-206,共6页

以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱(SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法。传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相。而... 以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱(SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法。传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相。而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系;然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相;取上层有机相(甲苯)进行GC分析。考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响。以40μL甲苯为萃取剂,500μL丙酮为分散剂,800μL乙腈为去乳化剂,方法在20～500μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.994 2～0.999 9),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52～5.11μg/L。用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2%～13.6%。本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2%～115.1%。 展开更多

关键词 气相色谱 轻质溶剂 溶剂去乳化分散液-液微萃取 多环芳烃 水样

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漂浮固化分散液液微萃取/气相色谱法测定化妆水中4种增塑剂 被引量：14

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作者 毕欢 郑鑫 +2 位作者 伦小文 马晓薇 侯晓虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期823-828,共6页

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)同时测定化妆水中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、萃取时间、水相pH值、盐浓度等参数进行优化。向样品溶液(化妆水和水的... 建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)同时测定化妆水中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、萃取时间、水相pH值、盐浓度等参数进行优化。向样品溶液(化妆水和水的体积比为1∶10,pH 3.0)中快速加入15μL 1-十二醇(萃取剂)和1 300μL乙醇(分散剂),涡旋1 min,4 000 r.min-1离心5 min后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。结果表明,该方法对4种目标化合物的线性范围为5.0～500.0μg.L-1,检出限为0.001～1.0μg.L-1,回收率为88%～108%,相对标准偏差为1.6%～3.3%。4种目标化合物的富集倍数为800～1 578倍。将该方法与其它测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的前处理方法进行对比。该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足化妆水中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析要求。 展开更多

关键词 漂浮固化分散液液微萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯类 化妆水

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分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的应用 被引量：22

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作者 张雪莲 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期307-313,共7页

分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术,该技术集萃取和浓缩于一体,具有操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好等优点。本文就分散液液微萃取原理、操作过程、影响因素进行介绍,重点综述该项新技术在食品和环境农药残留... 分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术,该技术集萃取和浓缩于一体,具有操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好等优点。本文就分散液液微萃取原理、操作过程、影响因素进行介绍,重点综述该项新技术在食品和环境农药残留检测中的应用,并对其应用前景进行展望。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 农药残留 检测 应用

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温度驱动离子液体分散微萃取/超高压液相色谱检测水样中的微量四环素 被引量：11

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作者 侯德坤 关燕 狄晓威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期259-263,共5页

建立了一种超高压液相色谱（UPLC）快速测定环境水样中8种痕量四环素的方法。利用稀土金属镧作为螯合试剂与水样中的四环素形成疏水性螯合物，温度驱动[Bmim]eF6分散萃取富集目标物，采用超高压液相色谱进行分离，紫外检测器检测，并对... 建立了一种超高压液相色谱（UPLC）快速测定环境水样中8种痕量四环素的方法。利用稀土金属镧作为螯合试剂与水样中的四环素形成疏水性螯合物，温度驱动[Bmim]eF6分散萃取富集目标物，采用超高压液相色谱进行分离，紫外检测器检测，并对实验条件进行了优化。在最佳条件下，8种四环素在一定质量浓度范围内呈良好线性，r^2均大于0．99，检出限为0．03～5．79μg·L^-1，定量下限为0．09～19．1μg·L^-1。在河水、鱼塘水、养猪场废水中的加标回收率分别为63％～96％、59％～94％、55％-86％。北京地区环境水样的检测结果显示，在养猪场的废水中检出金霉素和差向金霉素，质量浓度分别为2．14、0．09μg·L^-1；河水和鱼塘水中未检出。该方法可快速、便捷地检测环境水样中四环素。 展开更多

关键词 四环素类抗生素 离子液体 超高压液相色谱 液液分散微萃取

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悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂 被引量：5

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作者 朱婧 李明昕 +4 位作者 王倩 任琳 郑波 雍莉 邹晓莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1120-1125,共6页

建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检... 建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在 10. 0～1 000 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r≥0. 992,方法检出限为2. 40～7. 50 μg/L,方法精密度为6. 55% ～13. 9%.将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82. 0%～104%.该方法简便快速, 适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定. 展开更多

关键词 悬浮固化分散液液微萃取 毛细管电泳 磺酰脲类除草剂 水样

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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定海水中苯并三唑类紫外线过滤剂 被引量：13

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作者 王金成 张海军 +1 位作者 陈吉平 张玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期913-918,共6页

建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标... 建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm×2.1 mm,5μm）结合甲醇-水梯度洗脱分离后,用正离子多反应监测模式进行质谱分析。在较宽的线性范围内,7种化合物的线性相关系数（r2）均大于0.99;基质加标回收率为68.3%-127.5%,相对标准偏差为0.9%-15.2%,方法的检出限为0.001-0.090μg/L,定量限为0.003-0.300μg/L。将建立的方法用于大连8个海滨浴场海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的测定,部分浴场海水有不同程度的检出。该方法简便、快速、环境友好、灵敏度高,可用于海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的分析检测。 展开更多

关键词 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 高效液相色谱-串联质谱 苯并三唑类紫外线过滤剂 海水

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