HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质 被引量：1

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作者 罗成江 侯轩 +4 位作者 李俊 黄娟 吕伟军 葛孟昀 陈洁 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期81-86,共6页

为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中... 为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-dad) 酸化剂 苯甲酸 邻苯二甲酸 杂质

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利用UPLC-DAD-HRMS分析低温压榨鲜青花椒油贮藏期间的色素变化

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作者 刘若曦 肖宇雪 +4 位作者 俸贵强 章康致 周纯洁 蔡甜 陈科伟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期145-152,共8页

旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含... 旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含量和色泽L^(*)、a^(*)、b^(*)的影响。结果表明:从低温压榨鲜青花椒油中鉴定出32种叶绿素和10种类胡萝卜素;叶绿素中主要含有叶绿素a、C13^(2)-羟基-叶绿素a、叶绿素b和脱镁叶绿素a;类胡萝卜素中主要含有叶黄素和β-胡萝卜素;叶绿素总量为9.44mg/kg,类胡萝卜素总量为4.95mg/kg。贮藏过程中影响低温压榨鲜青花椒油中色素降解最主要的因素是光,其次是温度,氧气几乎没有影响。另外,a^(*)可以作为衡量低温压榨鲜青花椒油色素含量及色泽控制的指标。 展开更多

关键词 青花椒 超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-dad-HRMS) 色素 叶绿素 类胡萝卜素 色度值

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HPLC-DAD法测定粗粮馒头中6种合成色素 被引量：12

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作者 胡立立 杨蝉 +2 位作者 史蕙 许乾丽 王烈 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期222-226,共5页

建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1,V/V)为样品的提取溶剂,色谱柱为Waters Symmetry?C18柱... 建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1,V/V)为样品的提取溶剂,色谱柱为Waters Symmetry?C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1.0 mL/min,柱温35℃,多波长同时测定6种的合成色素,检测波长分别为425、483、520、620 nm。流动相以甲醇为A相,以含0.02 mol/L乙酸铵、1%冰醋酸和0.2%三乙胺溶液(pH 4)为B相,进行梯度洗脱。结果表明:6种合成色素均达到基线分离,具有良好的线性关系(r=0.999 9);样品的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝加标回收率分别为97.94%、96.40%、96.28%、97.63%、98.80%、100.40%,相对标准偏差均小于2.0%。该方法可用于甄别是否由染色而成的粗粮馒头。 展开更多

关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 粗粮馒头 合成色素 检测

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HPLC-DAD结合交替三线性分解二阶校正法测定荔枝果肉中游离植物甾醇 被引量：2

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作者 项雷文 陈国泰 +2 位作者 翁佳敏 陈文韬 汪少芸 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第24期172-176,共5页

为快速测定荔枝果肉中游离植物甾醇含量,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器结合基于交替三线性分解算法的二阶校正方法.基本色谱条件：岛津ODS-SP柱（150 mm±4.6 mm,5 μm）,流动相体积分数95％乙腈溶液,检测波长范围为190～340 ... 为快速测定荔枝果肉中游离植物甾醇含量,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器结合基于交替三线性分解算法的二阶校正方法.基本色谱条件：岛津ODS-SP柱（150 mm±4.6 mm,5 μm）,流动相体积分数95％乙腈溶液,检测波长范围为190～340 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量20.0 μL.结果表明, ‘兰竹’和‘乌叶’荔枝样品中菜油甾醇含量分别为24.1μg/g和27.4 μg/g,两种荔枝样品豆甾醇含量分别为25.8 μg/g和26.7 μg/g,菜油甾醇和豆甾醇加标回收率分别为（95.25±0.78）％和（96.83±1.01）％.所建立的方法简单、准确、灵敏度高且可靠,可用于检测荔枝果肉中游离植物甾醇含量. 展开更多

关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 交替三线性分解 二阶校正 植物甾醇

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我国不同产地黑茶的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究 被引量：4

5

作者 胡燕 齐桂年 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第13期300-304,311,共6页

采用二极管阵列-蒸发光散射检测器（DAD—ELSD）串联的检测技术，建立了我国不同产地黑茶的HPLC-DAD—ELsD指纹图谱。结果表明，36个黑茶样品的HPLC—DAD指纹图谱中共确定了27个共有峰，鉴别了没食子酸、表没食子儿茶素等8种组分，HPLC... 采用二极管阵列-蒸发光散射检测器（DAD—ELSD）串联的检测技术，建立了我国不同产地黑茶的HPLC-DAD—ELsD指纹图谱。结果表明，36个黑茶样品的HPLC—DAD指纹图谱中共确定了27个共有峰，鉴别了没食子酸、表没食子儿茶素等8种组分，HPLC—ELSD指纹图谱中共确定了15个共有峰，鉴别了谷氨酸、L-茶氨酸等6种组分。相似度分析结果表明，36个黑茶样品与黑茶HPLC—DAD共有模式的相似度在0．903-0．979之间，与黑茶HPLC-EISD共有模式的相似度在0．902～0．974之间；而6个对照茶样与黑茶指纹图谱共有模式的相似度均低于0．900。该研究建立的黑茶HPLC—DAD—ELSD指纹图谱能为我国黑茶的鉴别和质量评价提供参考。 展开更多

关键词 黑茶 高效液相色谱 二极管阵列检测器 蒸发光散射检测器 指纹图谱

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辣椒油树脂对清油火锅风味特征的影响

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作者 王斯源 白欣雨 +1 位作者 高兴 宋焕禄 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第20期309-315,I0023-I0026,共11页

为研究辣椒油树脂对清油火锅的影响,分别制作辣椒油树脂添加量0%、0.6%、1.2%、1.8%、2.5%(质量分数)的清油火锅底料样品,采用全二维气相色谱-嗅闻-质谱技术和高效液相色谱-二极管阵列检测器分析技术全面分析了辣椒油树脂添加后清油火... 为研究辣椒油树脂对清油火锅的影响,分别制作辣椒油树脂添加量0%、0.6%、1.2%、1.8%、2.5%(质量分数)的清油火锅底料样品,采用全二维气相色谱-嗅闻-质谱技术和高效液相色谱-二极管阵列检测器分析技术全面分析了辣椒油树脂添加后清油火锅底料的风味变化,并结合正交偏最小二乘法判别分析了辣椒油树脂对清油火锅底料挥发性化合物的影响。结果表明,共检测出80种挥发性化合物,22种萜烯类化合物、22种醛类化合物、16种醇类化合物、10种酯类化合物、8种酮类化合物、2种其他化合物。随着辣椒油树脂的添加各种类挥发性化合物含量明显增加,但在辣味物质方面只对辣椒素含量影响较大。感官结果进一步证实,辣椒油树脂添加可以有效增强清油火锅底料的风味。该研究为优化清油火锅底料风味提供了科学依据,具有重要的应用价值。 展开更多

关键词 辣椒油树脂 清油火锅底料 全二维气相色谱-嗅闻-质谱 高效液相色谱-二极管阵列检测器 正交偏最小二乘判别分析

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HPLC-DAD法检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物及其截留效率研究

7

作者 余晶晶 潘立宁 +4 位作者 王昇 赵晓东 蔡君兰 张晓兵 谢复炜 《轻工学报》 CAS 2017年第1期35-42,64,共9页

将高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)用于检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛),采用体积比为1∶1的乙腈与水混合溶剂振荡萃取卷烟滤嘴,萃取溶液与2,4-二硝基苯肼衍生化反应... 将高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)用于检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛),采用体积比为1∶1的乙腈与水混合溶剂振荡萃取卷烟滤嘴,萃取溶液与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后进行HPLC-DAD分析,结果表明:滤嘴中8种羰基物的加标回收率在80.8%~115.7%之间;甲醛、乙醛、巴豆醛的日内及日间精密度较好,RSD均<10%.考察不同类型滤嘴对卷烟主流烟气中羰基化合物的截留效率,结果表明:滤嘴对8种羰基物总量的截留效率较低,对甲醛、巴豆醛截留效率较高(>10%),对其他几种羰基物的截留效率低(<7.0%);不同类型滤嘴对甲醛截留效率为活性炭>醋纤≈纸>丙纤滤嘴;对巴豆醛的截留效率为活性炭>醋纤>纸>丙纤滤嘴. 展开更多

关键词 卷烟滤嘴 挥发性羰基化合物 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-dad) 截留效率

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进口西拉葡萄酒的HPLC-DAD-MS特征指纹图谱 被引量：5

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作者 张朋杰 张宪臣 +6 位作者 王勇 杨芳 李双宜 李蓉 华洪波 胡仪光 卢俊文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期137-142,共6页

建立进口西拉葡萄酒的高效液相色谱-二极管-离子阱质谱指纹图谱分析方法。样品采用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发仪浓缩,甲醇溶解,高效液相色谱-离子阱质谱分析测定。色谱柱采用MGⅡC18柱(150 mm×2.0 mm,5μm),以pH 3.0水-乙腈为流动相,... 建立进口西拉葡萄酒的高效液相色谱-二极管-离子阱质谱指纹图谱分析方法。样品采用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发仪浓缩,甲醇溶解,高效液相色谱-离子阱质谱分析测定。色谱柱采用MGⅡC18柱(150 mm×2.0 mm,5μm),以pH 3.0水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,多波长检测,离子阱质谱采用负离子模式,扫描范围m/z 50~1 200,可对没食子酸等11个组分进行定性和定量。维拉西拉葡萄酒的15个共有峰在60 min内得到良好分离,通过与标准品比较,对其中6个峰进行了确证,10批次维拉西拉葡萄酒的相似度均大于0.9。方法简便、灵敏、稳定、精确,生成的葡萄酒指纹图谱能够用于进口西拉葡萄酒的质量评价。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管-离子阱质谱 指纹图谱 相似度 进口葡萄酒 质量评价

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UPLC-DAD法同时测定预调鸡尾酒中24种水溶性合成色素 被引量：7

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作者 武太鹏 张京晨 马康 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期207-212,共6页

建立了预调鸡尾酒中24种水溶性合成色素的超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)分析方法,对流动相、色谱柱、洗脱梯度等色谱条件进行了优化,确定最佳分离条件为:Waters BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),流动相为10 mmo... 建立了预调鸡尾酒中24种水溶性合成色素的超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)分析方法,对流动相、色谱柱、洗脱梯度等色谱条件进行了优化,确定最佳分离条件为:Waters BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(pH 6. 25)和甲醇-乙腈(2∶8,体积比),采用梯度洗脱,在16 min内实现24种色素的快速分离。24种色素在0. 01～50. 0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r^2> 0. 998 0),方法检出限为0. 66～27. 78μg/L,定量下限为2. 19～92. 59μg/L;日内相对标准偏差(RSD)为0. 04%～5. 3%,日间RSD为0. 08%～6. 4%;回收率为53. 4%～114%。该方法具有所测色素种类多、分析时间短、检出限低等优势,已成功应用于市售预调鸡尾酒样品的检测。 展开更多

关键词 合成色素 预调鸡尾酒 超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-dad)

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UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物 被引量：3

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作者 陆春波 包爱情 +2 位作者 周芷锦 张航俊 陈慧华 《中国兽药杂志》 2018年第12期54-60,共7页

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处... 定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。 展开更多

关键词 硫酸黏菌素可溶性粉 非法添加物 磺胺氯达嗪 甲氧苄啶 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-二极管阵列检测法

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鸡蛋中阿莫西林残留HPLC-DAD检测方法的建立

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作者 肖裕章 姚静 +4 位作者 孙毅 毕海林 李颜 曾孝丽 唐建华 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2023年第12期77-82,共6页

为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L... 为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.5)和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,样品进样量为20μL,柱温为30℃的色谱条件对鸡蛋中阿莫西林残留进行检测。结果显示,阿莫西林的质量浓度范围为0.05~100.00μg/mL,与峰面积具有良好的线性关系(R 2=0.9998);该方法的重复性、精密度和稳定性均良好,相对标准偏差在2.0%以内;平均加样回收率介于82.89%~89.92%,相对标准偏差介于1.68%~2.71%;阿莫西林检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL。结果表明,本试验所建立的HPLC-DAD方法操作过程简便、稳定性好、灵敏度高,可适用于鸡蛋中阿莫西林残留的准确检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱(HPLC) 二级管阵列检测器(dad) 鸡蛋 阿莫西林 残留

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高效液相色谱-二极管阵列联用技术同时检测苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质 被引量：6

12

作者 何洁 劳水兵 +2 位作者 林波 郑凤锦 陈赶林 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第23期210-213,220,共5页

利用高效液相色谱联合二极管阵列技术(HPLC-DAD)建立一种可以同时检测不同苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质的分析方法。使用OMNI Hubble C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-甲酸(100∶2,v/v),B为10 mmol/L磷酸氢二钾-... 利用高效液相色谱联合二极管阵列技术(HPLC-DAD)建立一种可以同时检测不同苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质的分析方法。使用OMNI Hubble C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-甲酸(100∶2,v/v),B为10 mmol/L磷酸氢二钾-磷酸水溶液(200∶1,v/v),流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,梯度洗脱,柱温为35℃,二极管阵列扫描波长范围210~400 nm。应用本方法可以检测出不同苹果醋和甘蔗果醋中香草醛、香豆素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、芹菜素、木犀草素、肉桂酸、山奈酚、芒柄花黄素等11种酚类物质,其中甘蔗醋中富含绿原酸等10种酚类物质成分。本方法回收率在84.1%~118.2%之间,结果准确可靠,简单易行,适合用于各类果醋中酚类物质的分析检测。 展开更多

关键词 苹果醋 甘蔗醋 酚类 高效液相色谱 二极管阵列

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高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂 被引量：26

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作者 孙小颖 李英 +3 位作者 刘丽 张琛 李彬 梁通雯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期852-855,共4页

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取... 建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240nm,15min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率(n=9)为85.33%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.20%,检出限为0.01～0.1mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 水溶性着色剂 化妆品

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高效液相色谱法检测熟肉制品中5种人工合成色素方法的建立 被引量：12

14

作者 胡汉高 张红菱 +2 位作者 周威 李静娜 黄万琪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第20期171-174,共4页

目的:建立一种同时检测熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的方法。方法:熟肉制品经石油醚脱脂、乙醇-氨-水(7:2:1,V/V)超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤;采用EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),... 目的:建立一种同时检测熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的方法。方法:熟肉制品经石油醚脱脂、乙醇-氨-水(7:2:1,V/V)超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤;采用EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在可变波长条件下检测。结果:该方法线性关系良好,相关系数为0.9992～0.9999;5种人工合成色素回收率均在89.6%～96.4%之间,相对标准偏差为1.24%～4.11%。结论:以高效液相色谱法同时检测以上5种人工合成色素,灵敏度高、操作方便、快速、准确度高。 展开更多

关键词 熟肉制品 人工合成色素 高效液相色谱法 二极管阵列检测器

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液相色谱-二极管阵列检测器/离子阱质谱法检测水中的5种微囊藻毒素 被引量：12

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作者 王超 吕怡兵 +3 位作者 许人骥 陈烨 阴琨 滕恩江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期212-216,共5页

建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒素(micro-cystins)的分析方法。水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析。在优化的条件下,水中5种微... 建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒素(micro-cystins)的分析方法。水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析。在优化的条件下,水中5种微囊藻毒素的检出限为0.1μg/L;3个质量浓度加标水平(0.2、0.8和5μg/L)的平均回收率为52.2%～115.2%,相对标准偏差为1.2%～10.0%。该方法从紫外吸收光谱和质谱角度同时进行定性定量分析,可用于地表水和饮用水中多种微囊藻毒素的检测。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱 二极管阵列检测器 离子阱质谱 微囊藻毒素 水

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高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素 被引量：16

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作者 王小芳 曾文芳 +1 位作者 王菁 任韧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期328-332,共5页

建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下... 建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈(体积比为50:30:20)为流动相,经XTerra(RP18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用DAD-FLD串联法进行检测。雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240nm。雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280nm,发射波长为310nm。7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰。7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90%～1.89%;检出限为0.010～1.0mg/L。该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 荧光检测 性激素 精油

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高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂 被引量：9

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作者 马育松 李玮 +2 位作者 艾连峰 郭春海 陈瑞春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期93-97,共5页

建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管... 建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量.结果表明,11种着色剂在20～1 000 μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998.在10、20、40 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8％～ 90.8％,相对标准偏差为3.0％～7.8％,11种着色剂的定量下限为10μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定. 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 二极管阵列检测法 着色剂 辣椒

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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134

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作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白

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大孔树脂纯化蓝莓果渣多酚及其组成分析 被引量：26

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作者 安晓婷 周涛 +1 位作者 李春阳 王兴娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第20期1-6,共6页

采用大孔树脂对蓝莓果渣多酚进行纯化,并采用HPLC-DAD-MS分析其多酚组成。结果表明:AB-8树脂的吸附量为24.38mg/g,解吸率为95.49%,并且达到吸附平衡与解吸平衡的时间较短,较适合蓝莓果渣多酚的纯化。最佳吸附条件为上样溶液多酚质量浓度... 采用大孔树脂对蓝莓果渣多酚进行纯化,并采用HPLC-DAD-MS分析其多酚组成。结果表明:AB-8树脂的吸附量为24.38mg/g,解吸率为95.49%,并且达到吸附平衡与解吸平衡的时间较短,较适合蓝莓果渣多酚的纯化。最佳吸附条件为上样溶液多酚质量浓度2.6mg/mL、pH2、上样流速2mL/min;最佳洗脱条件为乙醇体积分数60%、洗脱流速2mL/min,在此条件下,蓝莓果渣多酚纯度由11.05%提高到59.29%。HPLC-DAD-MS检测结果显示,蓝莓果渣多酚主要组分为7种花色苷,分别为飞燕草色素-3-半乳糖苷、飞燕草色素-3-葡萄糖苷、矢车菊色素-3-半乳糖苷、牵牛花色素-3-半乳糖苷、牵牛花色素-3-葡萄糖苷、锦葵色素-3-半乳糖苷、锦葵色素-3-葡萄糖苷。 展开更多

关键词 蓝莓果渣多酚 大孔树脂 纯化 高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱

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在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽 被引量：26

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作者 徐小民 张京顺 +4 位作者 蔡增轩 张晶 黄百芬 许娇娇 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期613-619,共7页

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分... 建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。 展开更多

关键词 在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法 宽线性范围定量 蘑菇毒素 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 野生菌

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