利用UPLC-DAD-HRMS分析低温压榨鲜青花椒油贮藏期间的色素变化

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作者 刘若曦 肖宇雪 +4 位作者 俸贵强 章康致 周纯洁 蔡甜 陈科伟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期145-152,共8页

旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含... 旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含量和色泽L^(*)、a^(*)、b^(*)的影响。结果表明:从低温压榨鲜青花椒油中鉴定出32种叶绿素和10种类胡萝卜素;叶绿素中主要含有叶绿素a、C13^(2)-羟基-叶绿素a、叶绿素b和脱镁叶绿素a;类胡萝卜素中主要含有叶黄素和β-胡萝卜素;叶绿素总量为9.44mg/kg,类胡萝卜素总量为4.95mg/kg。贮藏过程中影响低温压榨鲜青花椒油中色素降解最主要的因素是光,其次是温度,氧气几乎没有影响。另外,a^(*)可以作为衡量低温压榨鲜青花椒油色素含量及色泽控制的指标。 展开更多

关键词 青花椒 超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-dad-HRMS) 色素 叶绿素 类胡萝卜素 色度值

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我国不同产地黑茶的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究 被引量：4

2

作者 胡燕 齐桂年 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第13期300-304,311,共6页

采用二极管阵列-蒸发光散射检测器（DAD—ELSD）串联的检测技术，建立了我国不同产地黑茶的HPLC-DAD—ELsD指纹图谱。结果表明，36个黑茶样品的HPLC—DAD指纹图谱中共确定了27个共有峰，鉴别了没食子酸、表没食子儿茶素等8种组分，HPLC... 采用二极管阵列-蒸发光散射检测器（DAD—ELSD）串联的检测技术，建立了我国不同产地黑茶的HPLC-DAD—ELsD指纹图谱。结果表明，36个黑茶样品的HPLC—DAD指纹图谱中共确定了27个共有峰，鉴别了没食子酸、表没食子儿茶素等8种组分，HPLC—ELSD指纹图谱中共确定了15个共有峰，鉴别了谷氨酸、L-茶氨酸等6种组分。相似度分析结果表明，36个黑茶样品与黑茶HPLC—DAD共有模式的相似度在0．903-0．979之间，与黑茶HPLC-EISD共有模式的相似度在0．902～0．974之间；而6个对照茶样与黑茶指纹图谱共有模式的相似度均低于0．900。该研究建立的黑茶HPLC—DAD—ELSD指纹图谱能为我国黑茶的鉴别和质量评价提供参考。 展开更多

关键词 黑茶 高效液相色谱 二极管阵列检测器 蒸发光散射检测器 指纹图谱

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HPLC-DAD结合交替三线性分解二阶校正法测定荔枝果肉中游离植物甾醇 被引量：2

3

作者 项雷文 陈国泰 +2 位作者 翁佳敏 陈文韬 汪少芸 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第24期172-176,共5页

为快速测定荔枝果肉中游离植物甾醇含量,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器结合基于交替三线性分解算法的二阶校正方法.基本色谱条件：岛津ODS-SP柱（150 mm±4.6 mm,5 μm）,流动相体积分数95％乙腈溶液,检测波长范围为190～340 ... 为快速测定荔枝果肉中游离植物甾醇含量,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器结合基于交替三线性分解算法的二阶校正方法.基本色谱条件：岛津ODS-SP柱（150 mm±4.6 mm,5 μm）,流动相体积分数95％乙腈溶液,检测波长范围为190～340 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量20.0 μL.结果表明, ‘兰竹’和‘乌叶’荔枝样品中菜油甾醇含量分别为24.1μg/g和27.4 μg/g,两种荔枝样品豆甾醇含量分别为25.8 μg/g和26.7 μg/g,菜油甾醇和豆甾醇加标回收率分别为（95.25±0.78）％和（96.83±1.01）％.所建立的方法简单、准确、灵敏度高且可靠,可用于检测荔枝果肉中游离植物甾醇含量. 展开更多

关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 交替三线性分解 二阶校正 植物甾醇

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HPLC-DAD法检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物及其截留效率研究

4

作者 余晶晶 潘立宁 +4 位作者 王昇 赵晓东 蔡君兰 张晓兵 谢复炜 《轻工学报》 CAS 2017年第1期35-42,64,共9页

将高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)用于检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛),采用体积比为1∶1的乙腈与水混合溶剂振荡萃取卷烟滤嘴,萃取溶液与2,4-二硝基苯肼衍生化反应... 将高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)用于检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛),采用体积比为1∶1的乙腈与水混合溶剂振荡萃取卷烟滤嘴,萃取溶液与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后进行HPLC-DAD分析,结果表明:滤嘴中8种羰基物的加标回收率在80.8%~115.7%之间;甲醛、乙醛、巴豆醛的日内及日间精密度较好,RSD均<10%.考察不同类型滤嘴对卷烟主流烟气中羰基化合物的截留效率,结果表明:滤嘴对8种羰基物总量的截留效率较低,对甲醛、巴豆醛截留效率较高(>10%),对其他几种羰基物的截留效率低(<7.0%);不同类型滤嘴对甲醛截留效率为活性炭>醋纤≈纸>丙纤滤嘴;对巴豆醛的截留效率为活性炭>醋纤>纸>丙纤滤嘴. 展开更多

关键词 卷烟滤嘴 挥发性羰基化合物 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-dad) 截留效率

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进口西拉葡萄酒的HPLC-DAD-MS特征指纹图谱 被引量：5

5

作者 张朋杰 张宪臣 +6 位作者 王勇 杨芳 李双宜 李蓉 华洪波 胡仪光 卢俊文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期137-142,共6页

建立进口西拉葡萄酒的高效液相色谱-二极管-离子阱质谱指纹图谱分析方法。样品采用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发仪浓缩,甲醇溶解,高效液相色谱-离子阱质谱分析测定。色谱柱采用MGⅡC18柱(150 mm×2.0 mm,5μm),以pH 3.0水-乙腈为流动相,... 建立进口西拉葡萄酒的高效液相色谱-二极管-离子阱质谱指纹图谱分析方法。样品采用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发仪浓缩,甲醇溶解,高效液相色谱-离子阱质谱分析测定。色谱柱采用MGⅡC18柱(150 mm×2.0 mm,5μm),以pH 3.0水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,多波长检测,离子阱质谱采用负离子模式,扫描范围m/z 50~1 200,可对没食子酸等11个组分进行定性和定量。维拉西拉葡萄酒的15个共有峰在60 min内得到良好分离,通过与标准品比较,对其中6个峰进行了确证,10批次维拉西拉葡萄酒的相似度均大于0.9。方法简便、灵敏、稳定、精确,生成的葡萄酒指纹图谱能够用于进口西拉葡萄酒的质量评价。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管-离子阱质谱 指纹图谱 相似度 进口葡萄酒 质量评价

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UPLC-DAD法同时测定预调鸡尾酒中24种水溶性合成色素 被引量：7

6

作者 武太鹏 张京晨 马康 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期207-212,共6页

建立了预调鸡尾酒中24种水溶性合成色素的超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)分析方法,对流动相、色谱柱、洗脱梯度等色谱条件进行了优化,确定最佳分离条件为:Waters BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),流动相为10 mmo... 建立了预调鸡尾酒中24种水溶性合成色素的超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)分析方法,对流动相、色谱柱、洗脱梯度等色谱条件进行了优化,确定最佳分离条件为:Waters BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(pH 6. 25)和甲醇-乙腈(2∶8,体积比),采用梯度洗脱,在16 min内实现24种色素的快速分离。24种色素在0. 01～50. 0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r^2> 0. 998 0),方法检出限为0. 66～27. 78μg/L,定量下限为2. 19～92. 59μg/L;日内相对标准偏差(RSD)为0. 04%～5. 3%,日间RSD为0. 08%～6. 4%;回收率为53. 4%～114%。该方法具有所测色素种类多、分析时间短、检出限低等优势,已成功应用于市售预调鸡尾酒样品的检测。 展开更多

关键词 合成色素 预调鸡尾酒 超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-dad)

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UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物 被引量：3

7

作者 陆春波 包爱情 +2 位作者 周芷锦 张航俊 陈慧华 《中国兽药杂志》 2018年第12期54-60,共7页

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处... 定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。 展开更多

关键词 硫酸黏菌素可溶性粉 非法添加物 磺胺氯达嗪 甲氧苄啶 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-二极管阵列检测法

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高效液相色谱法检测熟肉制品中5种人工合成色素方法的建立 被引量：12

8

作者 胡汉高 张红菱 +2 位作者 周威 李静娜 黄万琪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第20期171-174,共4页

目的:建立一种同时检测熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的方法。方法:熟肉制品经石油醚脱脂、乙醇-氨-水(7:2:1,V/V)超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤;采用EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),... 目的:建立一种同时检测熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的方法。方法:熟肉制品经石油醚脱脂、乙醇-氨-水(7:2:1,V/V)超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤;采用EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在可变波长条件下检测。结果:该方法线性关系良好,相关系数为0.9992～0.9999;5种人工合成色素回收率均在89.6%～96.4%之间,相对标准偏差为1.24%～4.11%。结论:以高效液相色谱法同时检测以上5种人工合成色素,灵敏度高、操作方便、快速、准确度高。 展开更多

关键词 熟肉制品 人工合成色素 高效液相色谱法 二极管阵列检测器

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在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽 被引量：26

9

作者 徐小民 张京顺 +4 位作者 蔡增轩 张晶 黄百芬 许娇娇 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期613-619,共7页

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分... 建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。 展开更多

关键词 在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法 宽线性范围定量 蘑菇毒素 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 野生菌

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榆树叶中类胡萝卜素的组成和含量 被引量：6

10

作者 樊金玲 杨睿 +3 位作者 孙晓菲 朱文学 刘胜男 白喜婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期155-159,共5页

目的:分析榆树叶中类胡萝卜素主要组分的结构和含量。方法:丙酮提取榆树叶类胡萝卜素,采用高效液相色谱与二极管阵列检测器和质谱联用技术分析类胡萝卜素组分,依据其光谱和质谱信息并与标准品和文献相比较,确定主要类胡萝卜素的结构;采... 目的:分析榆树叶中类胡萝卜素主要组分的结构和含量。方法:丙酮提取榆树叶类胡萝卜素,采用高效液相色谱与二极管阵列检测器和质谱联用技术分析类胡萝卜素组分,依据其光谱和质谱信息并与标准品和文献相比较,确定主要类胡萝卜素的结构;采用高效液相色谱法测定不同采集时间的榆树叶中主要类胡萝卜素的含量。结果:叶黄素和β-胡萝卜素为榆树叶中主要的类胡萝卜素组分,其含量因采集时间不同而异:叶黄素含量范围为880.2~1 385.4μg/g干样,平均含量为1 098.3μg/g干样;β-胡萝卜素含量范围为142.8~364.2μg/g干样,平均含量为297.7μg/g干样。结论:榆树叶有望成为叶黄素开发的食品新资源。 展开更多

关键词 榆树 叶 类胡萝卜素 高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱法 叶黄素 Β-胡萝卜素

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基于双定性原则的高效液相色谱-二极管阵列检测法分析中药组分 被引量：3

11

作者 唐涛 杨三东 +4 位作者 赵海青 谈义萌 封娇 夏明珠 李彤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期766-771,共6页

双定性是根据样品的保留时间和吸收光谱的特征峰进行复合定性的一种新方法。该文基于自行设计及组装的二极管阵列检测器,构建了一套液相色谱-二极管阵列检测系统。采用该色谱系统分别对6种中药饮片中的非法添加物金胺O和枣仁天麻胶囊中... 双定性是根据样品的保留时间和吸收光谱的特征峰进行复合定性的一种新方法。该文基于自行设计及组装的二极管阵列检测器,构建了一套液相色谱-二极管阵列检测系统。采用该色谱系统分别对6种中药饮片中的非法添加物金胺O和枣仁天麻胶囊中的有效成分五味子醇甲进行了分离及定性研究。结果显示,在蒲黄饮片和枣仁天麻胶囊样品色谱图中均存在与目标检测物保留时间接近的色谱峰,进一步通过吸收光谱的特征峰比对,均排除了目标物存在的可能。应用结果证明,基于保留时间/吸收光谱的双定性原则,可以有效排除样品中杂质的干扰,避免假阳性结果,为中药组分研究提供了参考方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 金胺O 五味子醇甲 假阳性

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超高效液相色谱-二极管阵列-串联四极杆静电轨道阱质谱法对杆菌肽组分的分析 被引量：4

12

作者 严凤 吴剑平 +2 位作者 王博 张婧 曹莹 《中国兽药杂志》 2022年第1期46-57,共12页

开发建立了超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用分析杆菌肽组分的方法。采用(Phenomenex C_(18)100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇乙腈(75+25)溶液为流动相,0.3 mL/min线性梯... 开发建立了超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用分析杆菌肽组分的方法。采用(Phenomenex C_(18)100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇乙腈(75+25)溶液为流动相,0.3 mL/min线性梯度洗脱分离,紫外吸收波长为254 nm。采集杆菌肽各组分质谱母离子及其对应子离子,并进行解析,推测组分的结构。在所建立的条件下,检测出9个组分,杆菌肽各组分之间分离良好。利用紫外与质谱归一化法测定含量,两种结果相对偏差在0.01%~3.53%之间。建立的超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法能有效分析多肽类药物杆菌肽各组成成分,为杆菌肽的质量控制和工艺优化提供了参考。 展开更多

关键词 杆菌肽组分 多肽类药物 超高效液相色谱-紫外-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱

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固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法快速检测汁用甜橙中9种多甲氧基黄酮成分 被引量：2

13

作者 李贵节 谭祥 +5 位作者 翟雨淋 程玉娇 王珺 王华 RUSSELL LEE ROUSEFF 吴厚玖 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期245-252,共8页

建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮... 建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮(polymethoxyflavones,PMFs)的方法。橙汁经粗滤后过C18固相萃取柱,依次以超纯水、体积分数30%乙腈清洗除杂,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干后用甲醇溶解,制得橙汁PMFs样品。以体积分数0.05%H3PO4、甲醇、体积分数50%四氢呋喃为HPLC流动相进行反相梯度洗脱,利用DAD、FLD同时获得各物质的紫外和荧光光谱及峰面积,从而对样品PMFs做定性和定量检测。该条件下,9种PMFs在10 min内实现快速分离。采用外标法定量,紫外检测波长330 nm,荧光激发和发射波长分别为340 nm和450/500 nm,各物质线性关系良好(R2>0.999),紫外和荧光定量限分别为4.00~61.2μg/L和0.024~0.61 mg/L(对原果汁),橙汁PMFs加标回收率为96.4%~104.2%(紫外)和94.2%~102.1%(荧光),2种检测器定量结果具有良好的一致性。该方法前处理简便、耗时短、成本低,适合橙汁中多甲氧基黄酮成分的快速检测。按本方法对11个汁用甜橙品系鲜榨汁进行了分析,结果显示"渝早橙"PMFs含量最高,具备进一步开发的优良潜力。 展开更多

关键词 多甲氧基黄酮 固相萃取 高效液相色谱串联二极管阵列检测器/荧光检测器 汁用甜橙 快速检测

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高效液相色谱法测定辣椒制品中的碱性橙和碱性玫瑰精含量 被引量：10

14

作者 杨琳 陈青俊 +3 位作者 梁晶晶 王京 丁献荣 吴平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第24期303-306,共4页

辣椒制品中的非食用色素工业染料经甲醇-水(7:3,V/V)超声振荡数次提取,高速离心,采用HPLC系统用20mmol/L醋酸铵溶液和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,用外标法峰面积定量。结果显示:4种工业染料在0.25～20.0μg/mL范围内的峰面... 辣椒制品中的非食用色素工业染料经甲醇-水(7:3,V/V)超声振荡数次提取,高速离心,采用HPLC系统用20mmol/L醋酸铵溶液和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,用外标法峰面积定量。结果显示:4种工业染料在0.25～20.0μg/mL范围内的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加标回收率为94.4%～101.9%。该方法简便易行,准确可靠。 展开更多

关键词 辣椒制品 碱性橙 碱性玫瑰精 高效液相色谱 二极管阵列检测器

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