HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质

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作者 罗成江 侯轩 +4 位作者 李俊 黄娟 吕伟军 葛孟昀 陈洁 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期81-86,共6页

为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中... 为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-dad) 酸化剂 苯甲酸 邻苯二甲酸 杂质

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HPLC-DAD法测定粗粮馒头中6种合成色素 被引量：12

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作者 胡立立 杨蝉 +2 位作者 史蕙 许乾丽 王烈 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期222-226,共5页

建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1,V/V)为样品的提取溶剂,色谱柱为Waters Symmetry?C18柱... 建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1,V/V)为样品的提取溶剂,色谱柱为Waters Symmetry?C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1.0 mL/min,柱温35℃,多波长同时测定6种的合成色素,检测波长分别为425、483、520、620 nm。流动相以甲醇为A相,以含0.02 mol/L乙酸铵、1%冰醋酸和0.2%三乙胺溶液(pH 4)为B相,进行梯度洗脱。结果表明:6种合成色素均达到基线分离,具有良好的线性关系(r=0.999 9);样品的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝加标回收率分别为97.94%、96.40%、96.28%、97.63%、98.80%、100.40%,相对标准偏差均小于2.0%。该方法可用于甄别是否由染色而成的粗粮馒头。 展开更多

关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 粗粮馒头 合成色素 检测

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鸡蛋中阿莫西林残留HPLC-DAD检测方法的建立

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作者 肖裕章 姚静 +4 位作者 孙毅 毕海林 李颜 曾孝丽 唐建华 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2023年第12期77-82,共6页

为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L... 为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.5)和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,样品进样量为20μL,柱温为30℃的色谱条件对鸡蛋中阿莫西林残留进行检测。结果显示,阿莫西林的质量浓度范围为0.05~100.00μg/mL,与峰面积具有良好的线性关系(R 2=0.9998);该方法的重复性、精密度和稳定性均良好,相对标准偏差在2.0%以内;平均加样回收率介于82.89%~89.92%,相对标准偏差介于1.68%~2.71%;阿莫西林检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL。结果表明,本试验所建立的HPLC-DAD方法操作过程简便、稳定性好、灵敏度高,可适用于鸡蛋中阿莫西林残留的准确检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱(HPLC) 二级管阵列检测器(dad) 鸡蛋 阿莫西林 残留

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高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂 被引量：26

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作者 孙小颖 李英 +3 位作者 刘丽 张琛 李彬 梁通雯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期852-855,共4页

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取... 建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240nm,15min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率(n=9)为85.33%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.20%,检出限为0.01～0.1mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 水溶性着色剂 化妆品

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高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素 被引量：16

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作者 王小芳 曾文芳 +1 位作者 王菁 任韧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期328-332,共5页

建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下... 建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈(体积比为50:30:20)为流动相,经XTerra(RP18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用DAD-FLD串联法进行检测。雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240nm。雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280nm,发射波长为310nm。7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰。7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90%～1.89%;检出限为0.010～1.0mg/L。该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 荧光检测 性激素 精油

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液相色谱-二极管阵列检测器/离子阱质谱法检测水中的5种微囊藻毒素 被引量：12

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作者 王超 吕怡兵 +3 位作者 许人骥 陈烨 阴琨 滕恩江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期212-216,共5页

建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒素(micro-cystins)的分析方法。水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析。在优化的条件下,水中5种微... 建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒素(micro-cystins)的分析方法。水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析。在优化的条件下,水中5种微囊藻毒素的检出限为0.1μg/L;3个质量浓度加标水平(0.2、0.8和5μg/L)的平均回收率为52.2%～115.2%,相对标准偏差为1.2%～10.0%。该方法从紫外吸收光谱和质谱角度同时进行定性定量分析,可用于地表水和饮用水中多种微囊藻毒素的检测。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱 二极管阵列检测器 离子阱质谱 微囊藻毒素 水

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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134

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作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白

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高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂 被引量：9

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作者 马育松 李玮 +2 位作者 艾连峰 郭春海 陈瑞春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期93-97,共5页

建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管... 建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量.结果表明,11种着色剂在20～1 000 μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998.在10、20、40 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8％～ 90.8％,相对标准偏差为3.0％～7.8％,11种着色剂的定量下限为10μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定. 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 二极管阵列检测法 着色剂 辣椒

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大孔树脂纯化蓝莓果渣多酚及其组成分析 被引量：26

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作者 安晓婷 周涛 +1 位作者 李春阳 王兴娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第20期1-6,共6页

采用大孔树脂对蓝莓果渣多酚进行纯化,并采用HPLC-DAD-MS分析其多酚组成。结果表明:AB-8树脂的吸附量为24.38mg/g,解吸率为95.49%,并且达到吸附平衡与解吸平衡的时间较短,较适合蓝莓果渣多酚的纯化。最佳吸附条件为上样溶液多酚质量浓度... 采用大孔树脂对蓝莓果渣多酚进行纯化,并采用HPLC-DAD-MS分析其多酚组成。结果表明:AB-8树脂的吸附量为24.38mg/g,解吸率为95.49%,并且达到吸附平衡与解吸平衡的时间较短,较适合蓝莓果渣多酚的纯化。最佳吸附条件为上样溶液多酚质量浓度2.6mg/mL、pH2、上样流速2mL/min;最佳洗脱条件为乙醇体积分数60%、洗脱流速2mL/min,在此条件下,蓝莓果渣多酚纯度由11.05%提高到59.29%。HPLC-DAD-MS检测结果显示,蓝莓果渣多酚主要组分为7种花色苷,分别为飞燕草色素-3-半乳糖苷、飞燕草色素-3-葡萄糖苷、矢车菊色素-3-半乳糖苷、牵牛花色素-3-半乳糖苷、牵牛花色素-3-葡萄糖苷、锦葵色素-3-半乳糖苷、锦葵色素-3-葡萄糖苷。 展开更多

关键词 蓝莓果渣多酚 大孔树脂 纯化 高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱

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高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测联用技术同时测定三精双黄连口服液中的4种化合物 被引量：10

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作者 刘琳 索志荣 郑建斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期247-250,共4页

建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测（HPLC—DAD—ECD）联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法。以Zorbax SB—C18柱（150mm×4．6mmi．d．，5．0μm）为色谱柱，柱温为30℃... 建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测（HPLC—DAD—ECD）联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法。以Zorbax SB—C18柱（150mm×4．6mmi．d．，5．0μm）为色谱柱，柱温为30℃，流动相为（A）甲醇和（B）甲醇-水-冰醋酸（体积比为50：50：1），其梯度洗脱程序为2％A3min↑→ 3%A12min → 25%A 5min↑→80%A。 流速为0．8mL／min。二极管阵列检测波长为275nm。电化学单安培检测器的工作电压为0．7V。在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测。上述4种化合物的回收率为96．6％～99．6％，相对标准偏差（RSD）为2．5％～4．1％，检测限依次为1，0．2，9和7mg／L。该方法简便、快速，重现性和准确度较好，可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 电化学检测 绿原酸 咖啡酸 黄芩甙 木樨草素 三精双黄连口服液

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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定小麦粉及面粉改良剂中福美双 被引量：6

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作者 王许欣 周澍堃 +1 位作者 李晓敏 张庆合 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期652-658,共7页

福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代... 福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代氨基甲酸酯测定。该方法无法特异性实现对福美双的检测,因此开展小麦粉中福美双检测方法的研究具有重要意义。研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)测定小麦粉及面粉改良剂中福美双的分析方法。小麦粉及面粉改良剂样品用乙腈溶剂提取后,经涡旋、振荡、冰水浴超声和静置后取上清液过滤,供高效液相色谱测定。采用ZORBAX plus-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-乙腈为流动相洗脱分析,在波长280 nm下检测。实验优化了提取溶剂及其体积、振荡超声条件、色谱柱、检测波长、流动相等条件。该方法采用保留时间和紫外光谱图定性,外标法定量。该方法在线性范围内(0.30~30.0μg/mL)线性关系良好,相关系数(r2)为0.99999。对小麦粉及面粉改良剂进行1.5、3.0、15 mg/kg 3个水平的加标回收试验,福美双的回收率为89.6%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。该方法采用溶剂提取,操作简单,分析时间短,特异性好,具有精密度高、重复性好、检出限低等特点,适用于小麦粉及面粉改良剂中福美双快速、准确的定量检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 福美双 小麦粉 面粉改良剂

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玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析 被引量：2

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作者 冯梦雨 刘栓 +4 位作者 高燕 周澍堃 国振 李秀琴 张庆合 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期911-917,共7页

建立了高纯玉米赤霉酮中痕量杂质的液相色谱分离分析方法,进行了标准物质纯度的定量分析。采用超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-DAD)和UPLC-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-HRMS)鉴定了玉米赤霉酮原料中3种主要有机杂质(... 建立了高纯玉米赤霉酮中痕量杂质的液相色谱分离分析方法,进行了标准物质纯度的定量分析。采用超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-DAD)和UPLC-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-HRMS)鉴定了玉米赤霉酮原料中3种主要有机杂质(β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉醇和脱水玉米赤霉醇);计算了3种杂质的相对响应因子(0.535 2 、 0.859 4 和 0.697 3 )。基于UPLC-DAD,采用校准因子归一化方法对玉米赤霉酮原料中主成分进行测定,标准物质纯度为99.6%,测量标准偏差为0.01%。该方法可为玉米赤霉酮标准物质的研制提供技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-二极管阵列检测 高分辨质谱 定性鉴定 标准物质 玉米赤霉酮

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经典名方芍药甘草汤物质基准质量标准研究 被引量：7

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作者 曲缘章 李丹 +7 位作者 刘佳萌 马生军 孙博 李宝国 李刚 杨林勇 刘岩 朱广伟 《世界中医药》 2023年第22期3172-3179,共8页

目的:建立芍药甘草汤(SGD)物质基准及对应实物薄层鉴别方法、超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱,并对其进行多成分含量测定,研究量值传递规律,结合出膏率、水分等数据,探讨SGD质量标准。方法:制备18批SGD物质基准和对应实物。薄层鉴别使用1... 目的:建立芍药甘草汤(SGD)物质基准及对应实物薄层鉴别方法、超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱,并对其进行多成分含量测定,研究量值传递规律,结合出膏率、水分等数据,探讨SGD质量标准。方法:制备18批SGD物质基准和对应实物。薄层鉴别使用1%NaOH制备的硅胶G薄层板,以乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水(15∶1∶1∶2)为展开剂,以10%的硫酸乙醇溶液为显色剂。使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UHPLC-DAD)法建立SGD物质基准及对应实物特征图谱,指认特征峰;对饮片、物质基准、对应实物进行多成分含量测定,分析指标成分从饮片-物质基准-对应实物的传递规律。结果:薄层鉴别显示色谱斑点清晰,阴性无干扰。SGD物质基准和对应实物特征图谱相似度均大于0.9,共匹配14个特征峰,指认出6个。指标成分含测结果为:芍药苷、甘草苷、甘草酸在物质基准中分别为0.48~0.83 mg/mL、0.13~0.32 mg/mL、0.31~0.60 mg/mL,在对应实物中分别为2.21%~3.40%、0.64%~1.59%、1.56%~3.00%。饮片-物质基准的平均转移率分别为芍药苷51.15%、甘草苷36.65%、甘草酸37.03%;物质基准-对应实物的平均转移率分别为芍药苷100.19%、甘草苷99.55%、甘草酸100.49%。结论:通过各项研究结果能够较为全面地对SGD物质基准和对应实物的质量进行把控,实现了对经典名方SGD开发研究的全过程质量控制。 展开更多

关键词 经典名方 芍药甘草汤 物质基准 对应实物 质量控制 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 芍药苷 甘草苷 甘草酸

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高效液相色谱/二极管阵列检测法快速测定育发类化妆品中8种违禁药物 被引量：17

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作者 熊小婷 谭建华 +6 位作者 李慧勇 赵田甜 招启文 贾芳 王继才 席绍峰 吴玉銮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期448-453,共6页

建立了一种简单、快速同时测定育发类化妆品中8种违禁药物的分析方法。样品经甲醇提取后采用HLB固相萃取小柱净化,甲醇复溶后用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检... 建立了一种简单、快速同时测定育发类化妆品中8种违禁药物的分析方法。样品经甲醇提取后采用HLB固相萃取小柱净化,甲醇复溶后用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测,可同时对米诺地尔、雌三醇、螺内酯、坎利酮、雌酮、雌二醇、己烯雌酚、黄体酮8种违禁药物进行定性和定量分析。在优化实验条件下,8种药物在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,空白育发类化妆品在5.0、10.0、50.0 mg/kg 3个加标水平下的回收率为80%～96%,相对标准偏差为3.7%～8.9%。方法的定量下限(S/N=10)除螺内酯和黄体酮为2.0 mg/kg外,其余均为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足育发类化妆品中8种违禁药物的检测要求。 展开更多

关键词 育发类化妆品 违禁药物 高效液相色谱 二极管阵列检测法 快速测定

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定性和定量分析磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物 被引量：3

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作者 包爱情 陈慧华 +4 位作者 陆春波 周炜 王彬 陈晓林 林仙军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期520-525,共6页

定性和定量分析了一批兽药磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物。使用电位滴定法对该批磺胺氯吡嗪钠可溶性粉进行含量测定,发现滴定异常,根据标准进行的两项鉴别有一项不合格,因此怀疑添加了其他化合物。采用超高效液相色谱-四极杆-飞... 定性和定量分析了一批兽药磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物。使用电位滴定法对该批磺胺氯吡嗪钠可溶性粉进行含量测定,发现滴定异常,根据标准进行的两项鉴别有一项不合格,因此怀疑添加了其他化合物。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该批样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该批样品中非法添加物为乙酰甲喹和磺胺二甲嘧啶,添加量分别为40.3和16.4 mg/g。通过总结该批样品非法添加物的发现、确证和含量测定的整个过程,得出一种较好的筛查未知物的模式,为兽药处方外非法添加筛查提供可借鉴的思路。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 液相色谱-二极管阵列检测 磺胺氯吡嗪钠 乙酰甲喹 磺胺二甲嘧啶 兽药 非法添加

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