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多检测GPC/SEC技术在高分子表征中的应用 I.星形PS-PI共聚物的表征
被引量:
9
1
作者
黄怿
卜乐炜
+2 位作者
张德震
苏诚伟
徐种德
《功能高分子学报》
CAS
CSCD
1999年第3期231-236,共6页
采用体积排斥色谱法(SEC)/ 示差折光指数(RI)/ 直角激光光散射(RALLS)/ 示差粘度(DV) 三检测联用技术表征了星形PS- PI共聚物。结果表明,当星形PS/PI共聚物多达32 臂时还是符合普适标定曲线;对于...
采用体积排斥色谱法(SEC)/ 示差折光指数(RI)/ 直角激光光散射(RALLS)/ 示差粘度(DV) 三检测联用技术表征了星形PS- PI共聚物。结果表明,当星形PS/PI共聚物多达32 臂时还是符合普适标定曲线;对于分子量与淋洗体积曲线,星形PS- PI共聚物的臂数越多,向淋洗体积大的方向迁移得就越多;结构因子随星形高聚物臂数的增加而增加。SEC/RI/RALLS/DV 得到了传统SEC 不能获得的有关分子尺寸信息。
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关键词
体积排斥色谱
星形共聚物
PI
共聚物
聚苯乙烯
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职称材料
高效液相色谱法考察银杏内酯B与其衍生物的变化规律
被引量:
1
2
作者
袁传勋
潘见
+2 位作者
胡学桥
徐靖
开桂青
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期68-74,共7页
通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物。高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1nm,最大吸光值为2.29×10^4,大约是GB的最大吸光值...
通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物。高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1nm,最大吸光值为2.29×10^4,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π^*子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z429.1(M+Na)^+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z405.2(M-H)^-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式。GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定。pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快。溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50℃下保存15h和120℃下保存4h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120℃下保存4h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2-3.0min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB。
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关键词
高效液相色谱法
紫外检测
示差折光检测
质谱检测
银杏内酯B
衍生物
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职称材料
高效液相色谱法测定发酵液中3-羟基丁酮
被引量:
2
3
作者
汤丹丹
王腾飞
王瑞明
《粮油食品科技》
2015年第1期67-69,共3页
针对生物法制备3-羟基丁酮的微生物发酵体系,研究了利用高效液相色谱法测定3-羟基丁酮的方法。发酵液高速离心后经0.22μm微孔滤膜过滤,以Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(90:10,V/V)为流动相,流速为1 m L/...
针对生物法制备3-羟基丁酮的微生物发酵体系,研究了利用高效液相色谱法测定3-羟基丁酮的方法。发酵液高速离心后经0.22μm微孔滤膜过滤,以Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(90:10,V/V)为流动相,流速为1 m L/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃,在25 min内可以完成色谱检测。方法回收率为95.96%~101.2%;RSD为1.69%~2.09%。实验结果证明,该方法是测定发酵液中3-羟基丁酮的快速、有效的定量分析方法,具有样品预处理简单,灵敏度高的优点,适合于指导整个发酵过程中条件的优化及发酵产物的实时监控。
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关键词
高效液相色谱
示差折光仪
发酵液
3-羟基丁酮
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职称材料
题名
多检测GPC/SEC技术在高分子表征中的应用 I.星形PS-PI共聚物的表征
被引量:
9
1
作者
黄怿
卜乐炜
张德震
苏诚伟
徐种德
机构
华东理工大学高分子物理教研组
出处
《功能高分子学报》
CAS
CSCD
1999年第3期231-236,共6页
文摘
采用体积排斥色谱法(SEC)/ 示差折光指数(RI)/ 直角激光光散射(RALLS)/ 示差粘度(DV) 三检测联用技术表征了星形PS- PI共聚物。结果表明,当星形PS/PI共聚物多达32 臂时还是符合普适标定曲线;对于分子量与淋洗体积曲线,星形PS- PI共聚物的臂数越多,向淋洗体积大的方向迁移得就越多;结构因子随星形高聚物臂数的增加而增加。SEC/RI/RALLS/DV 得到了传统SEC 不能获得的有关分子尺寸信息。
关键词
体积排斥色谱
星形共聚物
PI
共聚物
聚苯乙烯
Keywords
multi-detector SEC
differential
viscometer
ri
ght angle laser light scatte
ri
ng
differential
refractometer
star polymer
characte
ri
zation
分类号
O632.13 [理学—高分子化学]
O631.6 [理学—高分子化学]
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职称材料
题名
高效液相色谱法考察银杏内酯B与其衍生物的变化规律
被引量:
1
2
作者
袁传勋
潘见
胡学桥
徐靖
开桂青
机构
合肥工业大学农产品生物化工教育部工程研究中心
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期68-74,共7页
基金
国家自然科学基金重点项目(20136020)
教育部科技创新工程重大项目培育基金项目(7074027)
文摘
通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物。高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1nm,最大吸光值为2.29×10^4,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π^*子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z429.1(M+Na)^+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z405.2(M-H)^-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式。GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定。pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快。溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50℃下保存15h和120℃下保存4h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120℃下保存4h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2-3.0min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB。
关键词
高效液相色谱法
紫外检测
示差折光检测
质谱检测
银杏内酯B
衍生物
Keywords
reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC)
ultraviolet (UV) detection
differential refractometer (ri)
mass spectrometry (MS)
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
高效液相色谱法测定发酵液中3-羟基丁酮
被引量:
2
3
作者
汤丹丹
王腾飞
王瑞明
机构
齐鲁工业大学山东省微生物工程重点实验室
出处
《粮油食品科技》
2015年第1期67-69,共3页
文摘
针对生物法制备3-羟基丁酮的微生物发酵体系,研究了利用高效液相色谱法测定3-羟基丁酮的方法。发酵液高速离心后经0.22μm微孔滤膜过滤,以Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(90:10,V/V)为流动相,流速为1 m L/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃,在25 min内可以完成色谱检测。方法回收率为95.96%~101.2%;RSD为1.69%~2.09%。实验结果证明,该方法是测定发酵液中3-羟基丁酮的快速、有效的定量分析方法,具有样品预处理简单,灵敏度高的优点,适合于指导整个发酵过程中条件的优化及发酵产物的实时监控。
关键词
高效液相色谱
示差折光仪
发酵液
3-羟基丁酮
Keywords
high performance liquid chromatography
differential
refractometer
fermentation broth
ace-toin
分类号
TS207.3 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
多检测GPC/SEC技术在高分子表征中的应用 I.星形PS-PI共聚物的表征
黄怿
卜乐炜
张德震
苏诚伟
徐种德
《功能高分子学报》
CAS
CSCD
1999
9
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
高效液相色谱法考察银杏内酯B与其衍生物的变化规律
袁传勋
潘见
胡学桥
徐靖
开桂青
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
高效液相色谱法测定发酵液中3-羟基丁酮
汤丹丹
王腾飞
王瑞明
《粮油食品科技》
2015
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
已选择
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