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多检测GPC/SEC技术在高分子表征中的应用 I.星形PS-PI共聚物的表征 被引量:9
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作者 黄怿 卜乐炜 +2 位作者 张德震 苏诚伟 徐种德 《功能高分子学报》 CAS CSCD 1999年第3期231-236,共6页
采用体积排斥色谱法(SEC)/ 示差折光指数(RI)/ 直角激光光散射(RALLS)/ 示差粘度(DV) 三检测联用技术表征了星形PS- PI共聚物。结果表明,当星形PS/PI共聚物多达32 臂时还是符合普适标定曲线;对于... 采用体积排斥色谱法(SEC)/ 示差折光指数(RI)/ 直角激光光散射(RALLS)/ 示差粘度(DV) 三检测联用技术表征了星形PS- PI共聚物。结果表明,当星形PS/PI共聚物多达32 臂时还是符合普适标定曲线;对于分子量与淋洗体积曲线,星形PS- PI共聚物的臂数越多,向淋洗体积大的方向迁移得就越多;结构因子随星形高聚物臂数的增加而增加。SEC/RI/RALLS/DV 得到了传统SEC 不能获得的有关分子尺寸信息。 展开更多
关键词 体积排斥色谱 星形共聚物 PI 共聚物 聚苯乙烯
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高效液相色谱法考察银杏内酯B与其衍生物的变化规律 被引量:1
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作者 袁传勋 潘见 +2 位作者 胡学桥 徐靖 开桂青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期68-74,共7页
通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物。高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1nm,最大吸光值为2.29×10^4,大约是GB的最大吸光值... 通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物。高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1nm,最大吸光值为2.29×10^4,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π^*子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z429.1(M+Na)^+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z405.2(M-H)^-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式。GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定。pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快。溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50℃下保存15h和120℃下保存4h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120℃下保存4h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2-3.0min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 紫外检测 示差折光检测 质谱检测 银杏内酯B 衍生物
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高效液相色谱法测定发酵液中3-羟基丁酮 被引量:2
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作者 汤丹丹 王腾飞 王瑞明 《粮油食品科技》 2015年第1期67-69,共3页
针对生物法制备3-羟基丁酮的微生物发酵体系,研究了利用高效液相色谱法测定3-羟基丁酮的方法。发酵液高速离心后经0.22μm微孔滤膜过滤,以Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(90:10,V/V)为流动相,流速为1 m L/... 针对生物法制备3-羟基丁酮的微生物发酵体系,研究了利用高效液相色谱法测定3-羟基丁酮的方法。发酵液高速离心后经0.22μm微孔滤膜过滤,以Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(90:10,V/V)为流动相,流速为1 m L/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃,在25 min内可以完成色谱检测。方法回收率为95.96%~101.2%;RSD为1.69%~2.09%。实验结果证明,该方法是测定发酵液中3-羟基丁酮的快速、有效的定量分析方法,具有样品预处理简单,灵敏度高的优点,适合于指导整个发酵过程中条件的优化及发酵产物的实时监控。 展开更多
关键词 高效液相色谱 示差折光仪 发酵液 3-羟基丁酮
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