基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive ...基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。展开更多
[目的]建立经典名方桃红四物汤特征谱图和多成分含量测定方法。[方法]运用高效液相色谱法,采用CAPCELL PAK C 18(MGII)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长为280、210、230、...[目的]建立经典名方桃红四物汤特征谱图和多成分含量测定方法。[方法]运用高效液相色谱法,采用CAPCELL PAK C 18(MGII)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长为280、210、230、330、403 nm,流速为1.0 mL/min,进样量20μL;建立15批桃红四物汤物质基准特征图谱,并同步测定12种成分含量。[结果]15批桃红四物汤物质基准特征图谱相似度大于0.9,确定16个共有峰,指认出13个色谱峰,12种成分在一定浓度范围内线性关系良好(R 2≥0.9998)。[结论]建立的经典名方桃红四物汤特征谱图和12种成分含量测定方法准确可靠,为经典名方质量控制研究提供参考。展开更多
目的 建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by a single marker, QAMS)与HPLC指纹图谱及化学计量分析相结合的方法对滇重楼及其近缘种的质量进行评价。方法 建立滇重楼及其近缘种的指纹图谱并进行相似度分析、聚...目的 建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by a single marker, QAMS)与HPLC指纹图谱及化学计量分析相结合的方法对滇重楼及其近缘种的质量进行评价。方法 建立滇重楼及其近缘种的指纹图谱并进行相似度分析、聚类分析(cluster analysis, CA)以及主成分分析(principal component analysis, PCA)。以重楼皂苷VII为内标,建立重楼皂苷II、重楼皂苷III、重楼皂苷VI、重楼皂苷I、重楼皂苷H、重楼皂苷D、伪原薯蓣皂苷的相对校正因子,并考察QAMS的可行性。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm);乙腈(A)和水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm;进样量5μL。结果 建立了不同种重楼样品的指纹图谱,相似度分析显示不同种重楼样品的相似度介于0.646~0.913,表明不同种重楼间的化学成分及含量差异性较大;以重楼皂苷VII为内标,所建立的滇重楼QAMS含量测定方法,与外标法(external standard method, ESM)得到的结果进行比较无显著差异,确定了QAMS在含量测定中的可行性,将QAMS应用于滇重楼近缘种的含量测定,只有长柱重楼的全部样品(CZCL01~04)和TCCL03符合《中华人民共和国药典》的质控标准;进一步以重楼样品中的8个皂苷类成分的峰面积作为变量进行聚类分析和主成分分析,聚类分析结果显示滇重楼及其近缘种样品可以聚为4类,长柱重楼、大理重楼和腾冲重楼均可自成一类,其余种重楼无法进行区分。主成分分析中46批重楼样品大体可以分为5类,大理重楼、长柱重楼、腾冲重楼各为一类,大部分滇重楼为一类,毛重楼、矮重楼、独龙重楼样品在主成分分析中无分类趋势。结论 QAMS与指纹图谱及化学计量分析相结合的方法可以完成对滇重楼及其近缘种中8种皂苷类成分的同时快速定量。并对其质量进行评价。实验建立的分析方法准确可行,可以在保护中药资源、节省时间的前提下对滇重楼及其近缘种样品的质量进行综合评价。展开更多
文摘基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。
文摘[目的]建立经典名方桃红四物汤特征谱图和多成分含量测定方法。[方法]运用高效液相色谱法,采用CAPCELL PAK C 18(MGII)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长为280、210、230、330、403 nm,流速为1.0 mL/min,进样量20μL;建立15批桃红四物汤物质基准特征图谱,并同步测定12种成分含量。[结果]15批桃红四物汤物质基准特征图谱相似度大于0.9,确定16个共有峰,指认出13个色谱峰,12种成分在一定浓度范围内线性关系良好(R 2≥0.9998)。[结论]建立的经典名方桃红四物汤特征谱图和12种成分含量测定方法准确可靠,为经典名方质量控制研究提供参考。
文摘目的 建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by a single marker, QAMS)与HPLC指纹图谱及化学计量分析相结合的方法对滇重楼及其近缘种的质量进行评价。方法 建立滇重楼及其近缘种的指纹图谱并进行相似度分析、聚类分析(cluster analysis, CA)以及主成分分析(principal component analysis, PCA)。以重楼皂苷VII为内标,建立重楼皂苷II、重楼皂苷III、重楼皂苷VI、重楼皂苷I、重楼皂苷H、重楼皂苷D、伪原薯蓣皂苷的相对校正因子,并考察QAMS的可行性。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm);乙腈(A)和水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm;进样量5μL。结果 建立了不同种重楼样品的指纹图谱,相似度分析显示不同种重楼样品的相似度介于0.646~0.913,表明不同种重楼间的化学成分及含量差异性较大;以重楼皂苷VII为内标,所建立的滇重楼QAMS含量测定方法,与外标法(external standard method, ESM)得到的结果进行比较无显著差异,确定了QAMS在含量测定中的可行性,将QAMS应用于滇重楼近缘种的含量测定,只有长柱重楼的全部样品(CZCL01~04)和TCCL03符合《中华人民共和国药典》的质控标准;进一步以重楼样品中的8个皂苷类成分的峰面积作为变量进行聚类分析和主成分分析,聚类分析结果显示滇重楼及其近缘种样品可以聚为4类,长柱重楼、大理重楼和腾冲重楼均可自成一类,其余种重楼无法进行区分。主成分分析中46批重楼样品大体可以分为5类,大理重楼、长柱重楼、腾冲重楼各为一类,大部分滇重楼为一类,毛重楼、矮重楼、独龙重楼样品在主成分分析中无分类趋势。结论 QAMS与指纹图谱及化学计量分析相结合的方法可以完成对滇重楼及其近缘种中8种皂苷类成分的同时快速定量。并对其质量进行评价。实验建立的分析方法准确可行,可以在保护中药资源、节省时间的前提下对滇重楼及其近缘种样品的质量进行综合评价。
