随机扰动一次精修的程序化X射线衍射Rietveld法

1

作者 王晓涛 凌祥 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1356-1366,共11页

本研究提出了一种基于随机扰动单次精修的程序化XRD Rietveld分析方法。方法通过多策略协同优化(6种参数激活顺序)筛选初始解,并引入可控随机扰动(Δx=0.0001~0.02,Δp=0.01~2%)迭代搜索全局最优解。以PbSO_(4)和Ca_(5)F(PO_(4))_(3)为... 本研究提出了一种基于随机扰动单次精修的程序化XRD Rietveld分析方法。方法通过多策略协同优化(6种参数激活顺序)筛选初始解,并引入可控随机扰动(Δx=0.0001~0.02,Δp=0.01~2%)迭代搜索全局最优解。以PbSO_(4)和Ca_(5)F(PO_(4))_(3)为例,程序化方法实现了过程全自动精修,所得晶胞参数和原子间距符合化学定律,且最终R_(wp)因子优于策略精修结果。通过3次独立实验验证,R_(wp)的相对标准偏差(RSD)低于0.015%,可复现性较高。 展开更多

关键词 rietveld精修 X射线衍射 晶体结构 随机扰动 程序化策略

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Rietveld方法在锂镍氧化物电极材料研究中的应用 被引量：6

2

作者 刘汉三 李劼 +2 位作者 龚正良 张忠如 杨勇 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期612-617,共6页

简要介绍了粉末衍射Rietveld结构精修方法的基本原理,实验数据的收集和应用软件的情况,并将其应用于锂离子蓄电池正极材料锂镍氧化物的研究中。通过理论模拟采用不同原子分数坐标的两种LiNiO2模型的XRD谱图,证明Li-3 a,Ni-3 b模型是正确... 简要介绍了粉末衍射Rietveld结构精修方法的基本原理,实验数据的收集和应用软件的情况,并将其应用于锂离子蓄电池正极材料锂镍氧化物的研究中。通过理论模拟采用不同原子分数坐标的两种LiNiO2模型的XRD谱图,证明Li-3 a,Ni-3 b模型是正确的;通过结构精修分析不同合成条件下LiNi0.8Co0.2O2电极材料的微结构信息,优化了该材料的合成条件;通过结构精修分析不同掺杂离子含量的LiNi0.8-yTiyCo0.2O2电极材料的微结构信息,揭示了钛离子的掺杂作用机理;通过Rietveld方法多物相定量分析在空气中贮存一年后的LiNiO2电极材料,发现贮存过程中生成了Li2CO3以及Ni2+含量增大,促进了对LiNiO2电极材料贮存后性能下降现象的理解。实验结果表明,Rietveld方法是获取固体电极材料微结构信息的一种强有力工具。 展开更多

关键词 rietveld方法 X射线衍射分析结构精修 锂镍氧化物 电极材料 锂离子蓄电池

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Rietveld方法中高角数据截断对结果的影响

3

作者 刘红超 郭常霖 《应用科学学报》 CAS CSCD 1997年第2期136-142,共7页

Rietveld方法是研究晶体结构和微结构的有效方法，但不同的数据处理将直接影响Riotveld方法所给出的结果．该文研究了数据处理中高角数据截取对Rietveld方法结果的影响不同的结构参数对高角数据截取有不同的灵敏度，一般的结构参数在常... Rietveld方法是研究晶体结构和微结构的有效方法，但不同的数据处理将直接影响Riotveld方法所给出的结果．该文研究了数据处理中高角数据截取对Rietveld方法结果的影响不同的结构参数对高角数据截取有不同的灵敏度，一般的结构参数在常规衍射角范围就能取得较好的结果，但对轻原子体系和晶胞参数的准确确定，需要在计算中引入一定的高角衍射数据．在参数修正时，可信度因子的值随高角数据的增多而缓慢变化，且对背景参数的改变较为敏感。以至其值的大小不能准确反映晶体结构和微结构模型的有效性． 展开更多

关键词 rietveld方法 数据截断 晶体结构 可信度因子

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Rietveld全图拟合法定量分析伊利石矿的精确度及误差来源 被引量：3

4

作者 陈爱清 张立雪 +3 位作者 李强 朱建喜 李尚颖 何宏平 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第2期291-299,共9页

伊利石是一种重要的矿产资源,准确获得矿石中矿物组成和含量具有重要的理论和实际意义。Rietveld全图拟合法采用整个衍射图进行分析,具有较高的准确度。然而由于缺少纯的伊利石样品,目前对于该方法在分析伊利石矿样的精确度和误差来源... 伊利石是一种重要的矿产资源,准确获得矿石中矿物组成和含量具有重要的理论和实际意义。Rietveld全图拟合法采用整个衍射图进行分析,具有较高的准确度。然而由于缺少纯的伊利石样品,目前对于该方法在分析伊利石矿样的精确度和误差来源尚不清楚。本文采用Rietveld全图拟合法对人工配制和天然的伊利石典型矿样进行了分析和计算,并与X射线荧光光谱(XRF)分析结果进行了对比,探讨了该方法的精确度及产生误差的因素。结果表明:人工配制的伊利石-石英二元混合物绝对误差范围为-0.9%~0.9%;伊利石-石英-钠长石三元混合物绝对误差范围为-1.9%~1.6%;伊利石-石英-钠长石-方解石-高岭石多元混合物绝对误差范围-2.3%~1.6%。天然伊利石矿样的Rietveld定量结果与XRF分析结果具有很好的一致性。表明该方法在分析伊利石矿样中具有较高的精确度,误差来源主要受伊利石结构模型、各物相中原子热振动参数U;取值合理性,以及择优取向等因素的影响。因此,在实际分析伊利石矿样时,建议根据实际情况选择合理的矿物结构模型,原子热振动U;取值应参考文献进行合理设定,制备试样应尽量减弱择优取向。 展开更多

关键词 伊利石 rietveld全图拟合法 精确度 误差来源 X射线衍射法 结构精修

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化合物LaCo_2Al_8的晶体结构及其Rietveld精修 被引量：1

5

作者 张永志 何维 +2 位作者 黄津梨 张吉亮 符跃春 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期344-347,共4页

利用X射线粉末衍射技术和Rietveld结构修正方法对LaCo2Al8进行了研究,结果表明,化合物LaCo2Al8具有正交CaCo2Al8结构类型,空间群为Pbam(No.55),点阵参数为a=1.252 711(4)nm,b=1.441 71(5)nm,c=0.404 22(1)nm,指标化的可靠性因子为152.0(... 利用X射线粉末衍射技术和Rietveld结构修正方法对LaCo2Al8进行了研究,结果表明,化合物LaCo2Al8具有正交CaCo2Al8结构类型,空间群为Pbam(No.55),点阵参数为a=1.252 711(4)nm,b=1.441 71(5)nm,c=0.404 22(1)nm,指标化的可靠性因子为152.0(45)。采用Rietveld结构修正法对化合物LaCo2Al8的晶体结构成功地进行了精化修正,精修所得的R因子为Rp=0.096,Rwp=0.124。在正交结构中,La占据4g位置,Co原子占据2种4g位置,Al原子则分别占据5种4h位置、2种4g位置及2d和2a位置。化合物LaCo2Al8的原子间合理的键长说明了Rietveld精修得到的结构的合理性。 展开更多

关键词 LaCo2Al8 晶体结构 rietveld方法

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基于Rietveld精修方法解析Bi_(2)O_(3)的原子热振动 被引量：2

6

作者 王丹丹 刘泽朋 香莲 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2021年第8期1422-1430,共9页

三氧化二铋(Bi_(2)O_(3))是氧离子导电体,为了获得它的原子热振动各向同性温度因子,对该粉末晶体进行X射线衍射实验,建立了晶体结构模型,利用Rietveld精修方法的RIETAN-2000程序对所得实验结果进行了晶体结构精修,通过最大熵方法(MEM)... 三氧化二铋(Bi_(2)O_(3))是氧离子导电体,为了获得它的原子热振动各向同性温度因子,对该粉末晶体进行X射线衍射实验,建立了晶体结构模型,利用Rietveld精修方法的RIETAN-2000程序对所得实验结果进行了晶体结构精修,通过最大熵方法(MEM)解析得到了粉末晶体的等高电子密度分布三维(3D)和二维(2D)可视化图谱。结果表明,各原子Bi(1)、Bi(2)、O(1)、O(2)和O(3)的原子热振动各向同性温度因子分别为0.004938 nm^(2)、0.004174 nm^(2)、0.007344 nm^(2)、0.007462 nm^(2)、和0.007857 nm^(2),等高电子密度分布的可视化,进一步验证了晶体结构模型和原子位置的准确性,这些参数对研究晶体材料的热性质具有一定参考意义。 展开更多

关键词 三氧化二铋 rietveld精修 原子热振动 晶体结构 MEM解析 晶粒

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Nd^(3+)∶NaGd(MoO_4)_2晶体的生长及XRD-Rietveld结构精修

7

作者 吴丽丹 刘广锦 +5 位作者 李真 李安明 尹浩 朱思祁 陈振强 吴永华 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期569-573 579,共6页

使用Cz提拉法生长了Nd^(3+)∶Na Gd(MoO_4)_2晶体,利用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)测试了晶体中Nd^(3+)的浓度为1.98×1020cm-3,计算了分凝系数为0.84。通过XRD测定了Nd^(3+)∶Na Gd(Mo O_4)_2(x=0.01)的晶体的结构,计算晶胞... 使用Cz提拉法生长了Nd^(3+)∶Na Gd(MoO_4)_2晶体,利用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)测试了晶体中Nd^(3+)的浓度为1.98×1020cm-3,计算了分凝系数为0.84。通过XRD测定了Nd^(3+)∶Na Gd(Mo O_4)_2(x=0.01)的晶体的结构,计算晶胞参数及晶胞体积,并进行Rietveld精修。结果表明:Rietveld拟合分析结果具有很好的一致性,Na Gd(Mo O_4)_2为四方晶系,空间群同为I41/a(88),a=b=0.5243 nm,c=1.1480 nm,V=0.3145 nm3,z=4,ρcalc=5.260,具有Mo O_4四面体及Gd O_8多面体结构,Na和Gd原子位于各自的晶体学位置,Mo-O键长主要在0.1712(2)~0.1856(3)nm之间变化,Gd-O键长主要在0.2328(3)~0.2513(4)nm之间变化。 展开更多

关键词 Nd3+∶NaGd(MoO4)2晶体 rietveld精修 提拉法

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(Bi_(2)O_(3))1-x(Sc_(2)O_(3))x(x=0.01,0.03,0.05)粉末晶体的制备与晶体结构分析

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作者 王丹丹 刘泽朋 +2 位作者 王瑞刚 包桂芝 香莲 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2024年第1期81-86,共6页

采用固相烧结法制备(Bi_(2)O_(3))1-x(Sc_(2)O_(3))x(x=0.01,0.03,0.05)粉末晶体,在室温下对几种样品分别进行了X射线衍射实验,并用RIETAN-2000程序中的Rietveld解析法以及VEND、PRIMA和VICS程序分别研究了几种样品的晶体结构、等高电... 采用固相烧结法制备(Bi_(2)O_(3))1-x(Sc_(2)O_(3))x(x=0.01,0.03,0.05)粉末晶体,在室温下对几种样品分别进行了X射线衍射实验,并用RIETAN-2000程序中的Rietveld解析法以及VEND、PRIMA和VICS程序分别研究了几种样品的晶体结构、等高电子密度(2D和3D)、原子配位数及原子热振动各向同性因子B等.结果表明,(Bi_(2)O_(3))1-x(Sc_(2)O_(3))x(x=0.01,0.03,0.05)的晶胞体积(分别为329.3399A^(3)、329.5016A^(3)、329.3400A^(3))比Bi_(2)O_(3)的晶胞体积(330.3658A^(3))小;(Bi_(2)O_(3))1-x(Sc_(2)O_(3))x(x=0.01,0.03,0.05)晶体的原子热振动各向同性温度因子B((Sc1))、B((Sc2))、B((Bi1))、B((Bi2))、B((O1))、B((O_(2)))、B((O3))的大小分别为0.42883A^(2)、0.54412A^(2)、0.609364A^(2)、0.502542A^(2)、0.4034A^(2)、0.61406A^(2)、0.74259A^(2);0.43052A^(2)、0.52778A^(2)、0.51647A^(2)、0.382431A^(2)、0.320327A^(2)、0.516762A^(2)、0.76875A^(2)和0.42347A^(2)、0.61022A^(2)、0.514476A^(2)、0.302724A^(2)、0.34725A^(2)、0.56175A^(2)、0.72125A^(2).确定了(Bi_(2)O_(3))1-x(Sc_(2)O_(3))x(x=0.01,0.03,0.05)粉末晶体属于单斜晶系,实现了二维和三维等高电子密度分布的可视化,进一步确定了晶体结构和原子位置. 展开更多

关键词 X射线衍射 rietveld精修方法 晶体结构

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纳米钛酸钡陶瓷的晶体结构 被引量：4

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作者 肖长江 靳常青 王晓慧 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1621-1623,共3页

致密的平均尺寸约为30nm钛酸钡陶瓷由压力辅助烧结得到。在变温Raman光谱的基础上,用Rietveld精修方法成功地确定了纳米钛酸钡陶瓷的晶体结构。在室温下,在30nm钛酸钡陶瓷中观测到四方相和正交相的多相共存。这种现象可以用相变产生的... 致密的平均尺寸约为30nm钛酸钡陶瓷由压力辅助烧结得到。在变温Raman光谱的基础上,用Rietveld精修方法成功地确定了纳米钛酸钡陶瓷的晶体结构。在室温下,在30nm钛酸钡陶瓷中观测到四方相和正交相的多相共存。这种现象可以用相变产生的内应力来解释。 展开更多

关键词 纳米钛酸钡陶瓷 晶体结构 RAMAN光谱 rietveld精修 多相共存

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Gd_2O_2SO_4粉体的合成及其晶体结构确定 被引量：2

10

作者 连景宝 李晓东 +2 位作者 丁少锋 高铁 孙旭东 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1084-1086,1090,共4页

通过750℃,2h煅烧Gd2O3和H2SO4(摩尔比1∶1)的前驱体方法合成了Gd2O2SO4粉体。利用Gd2O2SO4的X射线粉末衍射数据和Material Studio4.0 Reflex模块中Powder solve技术和Rietveld精修方法对Gd2O2SO4的晶体结构进行了研究。研究表明:Gd2O2... 通过750℃,2h煅烧Gd2O3和H2SO4(摩尔比1∶1)的前驱体方法合成了Gd2O2SO4粉体。利用Gd2O2SO4的X射线粉末衍射数据和Material Studio4.0 Reflex模块中Powder solve技术和Rietveld精修方法对Gd2O2SO4的晶体结构进行了研究。研究表明:Gd2O2SO4具有空间群为PMNB(62)的正交晶系,晶胞参数为a=1.2996nm,b=0.8117nm,c=0.4184nm,V=0.440698nm3,Z=4,计算密度为6.6949g/cm3,并确定了晶胞中原子的位置,Rietveld精修得到的Rwp=9.15%。 展开更多

关键词 Gd2O2SO4 X射线粉末衍射 晶体结构 粉末溶解 rietveld精修

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鄂尔多斯沉积型方沸石的晶体结构分析 被引量：2

11

作者 阮青锋 陆琦 +2 位作者 邱志惠 肖平 于吉顺 《地质科技情报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期14-21,共8页

根据电子探针成分分析结果,按阴离子O的数量为12,将多余的二氧化硅以硅的水化物形式(Si·nH2O)占据钠原子的位置,计算出鄂尔多斯沉积型方沸石的分子式为:[Na0.93Ca0.01(Si·nH2O)0.23][Al1.87Si4.13O12]·2H2O,理想分子式为... 根据电子探针成分分析结果,按阴离子O的数量为12,将多余的二氧化硅以硅的水化物形式(Si·nH2O)占据钠原子的位置,计算出鄂尔多斯沉积型方沸石的分子式为:[Na0.93Ca0.01(Si·nH2O)0.23][Al1.87Si4.13O12]·2H2O,理想分子式为:[Na(Si·nH2O)0.25][AlSi2O6]2·2H2O。借助实验室常规X射线粉末衍射仪收集粉末衍射数据,用从头晶体结构测定法确定单位晶胞内所有独立原子坐标位置,通过Rietveld方法精修,收敛到Rp=0.051 4,Rwp=0.076,Rexp=0.027 82,χ2=7.455。矿物属于等轴晶系,空间群Ia3d;晶胞参数:a=b=c=1.369 04(7)nm,α=β=γ=90°,V=2.565 9(4)nm3;Z=8。成分与晶体结构分析表明:在鄂尔多斯方沸石晶体结构中,硅有2种不同的存在形式,一种分布在硅氧四面体骨架中的硅,硅和铝占据等效点系的48g位置,在四面体中呈完全无序的状态分布;另一种位于硅氧骨架形成的四元环孔道中,以硅的水化物形式(Si·nH2O)存在。 展开更多

关键词 X射线粉末衍射 从头晶体结构测定 rietveld晶体结构精修 沉积型方沸石 鄂尔多斯

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Er:YSGG激光晶体的晶体结构和光谱性能 被引量：2

12

作者 苏静 李传起 陈玉林 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期717-720,共4页

测量了30％（原子分数）Er：YSGG晶体的晶胞参数：a=b=c=（1．24640±0．00065）nm，α=β=γ=90°。用Rietveld方法对X射线衍射谱进行了精修，给出了处于96h位置的O原子分数坐标（z，y，z）=（-0．031433±0．000780、0．0... 测量了30％（原子分数）Er：YSGG晶体的晶胞参数：a=b=c=（1．24640±0．00065）nm，α=β=γ=90°。用Rietveld方法对X射线衍射谱进行了精修，给出了处于96h位置的O原子分数坐标（z，y，z）=（-0．031433±0．000780、0．058253±0．000792、0．155358±0．000776），并计算了氧配位多面体中的阴阳离子间距和夹角，结果表明Er^3＋／Y^3＋处于畸变十二面体的中心。另外还研究了该晶体在室温下的吸收光谱和荧光光谱的性质。在200-1700nm波段内，Er：YSGG晶体吸收谱带主要为Er^3＋离子的特征吸收，计算了Er^3＋在966、790nm处的吸收截面；测量了966、790和488nm为激发波长时的室温发射光谱，当激发波长为966nm时发射谱带强度较大。另外，以1534nm为监测波长得到室温下的激发光谱，研究结果表明Er：YSGG激光晶体适合于InGaAs二极管激光器的泵浦。 展开更多

关键词 Er:YSGG rietveld精修 晶体结构 吸收光谱 荧光光谱

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钨铅矿在我国的发现及其晶体结构的精细修正 被引量：1

13

作者 徐克勤 薛纪越 +1 位作者 丁阳 吕光烈 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第3期287-292,共6页

湖南瑶岗仙钨铝矿发现于1948年,但一直未作正式报道。最近笔者用里特弗尔德法对其进行了晶体结构的修正。瑶岗仙钨铅矿的a=b=0.544503(3)nm;c=1.20495(1)nm;α=β=γ=90°。经笔者对瑶岗仙钨铅矿晶体结构修正得到的氧原子坐标为:X=0... 湖南瑶岗仙钨铝矿发现于1948年,但一直未作正式报道。最近笔者用里特弗尔德法对其进行了晶体结构的修正。瑶岗仙钨铅矿的a=b=0.544503(3)nm;c=1.20495(1)nm;α=β=γ=90°。经笔者对瑶岗仙钨铅矿晶体结构修正得到的氧原子坐标为:X=0.2637,Y=0.1137,Z=0.0706;W-O的键长为0.17826nm,O-W-O键角为123°和103°。 展开更多

关键词 钨矿 铅矿 矿物 晶体结构 钨铅矿

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X射线多晶衍射全谱图拟合方法在无机材料研究中的应用 被引量：8

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作者 刘红超 郭常霖 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第3期407-414,共8页

Ｘ射线多晶衍射全谱图拟合的Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法是一种有效的晶体结构和微结构的分析方法．本文介绍了该方法的基本原理，综述了该方法在无机材料结构研究领域，包括相交、缺陷、相的晶体结构和微结构、相定量分析及衍射图谱指标化等... Ｘ射线多晶衍射全谱图拟合的Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法是一种有效的晶体结构和微结构的分析方法．本文介绍了该方法的基本原理，综述了该方法在无机材料结构研究领域，包括相交、缺陷、相的晶体结构和微结构、相定量分析及衍射图谱指标化等方面应用的最新进展． 展开更多

关键词 无机材料 晶体结构 X射线衍射

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峨眉山玄武岩晶洞中硅铁灰石的晶体结构 被引量：1

15

作者 阮青锋 邱志惠 +3 位作者 陆琦 张良钜 肖平 于吉顺 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2011年第2期177-184,共8页

硅铁灰石产于云南昭通莲峰二叠纪峨眉山玄武岩的晶洞中,晶体以(100)发育的板状、薄板状、厚板状、板柱状为主,根据电子探针成分数据,按阴离子数O15计算出所研究硅铁灰石的矿物分子式:Ca2.037(Fe20.+709Mn02.+187Mg20.+063)0.959Fe31.+18... 硅铁灰石产于云南昭通莲峰二叠纪峨眉山玄武岩的晶洞中,晶体以(100)发育的板状、薄板状、厚板状、板柱状为主,根据电子探针成分数据,按阴离子数O15计算出所研究硅铁灰石的矿物分子式:Ca2.037(Fe20.+709Mn02.+187Mg20.+063)0.959Fe31.+182[(Si4.997Al0.003)5.0O14.768(OH)0.232]。采用侧槽装样法制备晶体结构解析用样片,使用X′Pert PRO型X射线粉晶衍射仪收集衍射数据,通过模型法和Rietveld结构精修方法精修了硅铁灰石的晶体结构,并收敛到Rp=0.035 1,Rwp=0.045 4,Rexp=0.028 86,χ2=2.475。精修后硅铁灰石的空间群为P1,a=0.746 6(1)nm,b=1.163 1(2)nm,c=0.668 4(1)nm,α=91.554(4)°,β=93.889(3)°,γ=104.193(3)°。硅铁灰石晶体单胞由铁氧八面体与钙氧十二面体连接沿[110]方向延伸的两条硅氧四面体单链组成,其中,铁氧八面体和钙氧十二面体都存在不同程度的畸变。 展开更多

关键词 硅铁灰石 X射线粉末衍射 rietveld晶体结构精修 峨眉山玄武岩

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掺Li的SrB_4O_7的晶体结构和微结构的X射线粉末衍射研究 被引量：2

16

作者 刘红超 郭常霖 +1 位作者 范世■ 徐一斌 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期17-23,共7页

掺Li对SrB4O7的性能有一定的影响.本工作用X射线粉末衍射结构分析方法研究了掺Li的SrB4O7的晶体结构和微结构.空间群为Pmn21，晶胞参数为a=10.741（5）Ab=4.245（1）A，c＝4.437（1）A;掺杂的SrB4O7晶胞参数较纯SrB4O7的略有增大;阐述... 掺Li对SrB4O7的性能有一定的影响.本工作用X射线粉末衍射结构分析方法研究了掺Li的SrB4O7的晶体结构和微结构.空间群为Pmn21，晶胞参数为a=10.741（5）Ab=4.245（1）A，c＝4.437（1）A;掺杂的SrB4O7晶胞参数较纯SrB4O7的略有增大;阐述了产生这种变化的原因.在该晶体结构中，Li进入SrB4O7晶格空隙，成为间隙离子;这种结构有利于提高晶体的非线性光学系数.文中还比较了文献中SrB4O7的晶体结构数据，分析了其中存在的问题. 展开更多

关键词 晶体结构 微结构 X射线衍射 非线性光学效应

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Fourier过滤技术在半结晶高聚物两相共存结构分析中的应用 被引量：1

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作者 韩甫田 郭立平 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期20-23,共4页

联用Rietveld方法和Fourier过滤技术,首先以标准试样PbSO4的实测X射线衍射全谱图数据进行精修和分离,获得其结晶相结构参数和低本底值。然后将此联用方法推广到半结晶聚酯(PET)试样中,精修其结晶相结构参数,并同时分离出非晶相的散射数... 联用Rietveld方法和Fourier过滤技术,首先以标准试样PbSO4的实测X射线衍射全谱图数据进行精修和分离,获得其结晶相结构参数和低本底值。然后将此联用方法推广到半结晶聚酯(PET)试样中,精修其结晶相结构参数,并同时分离出非晶相的散射数据。在两相分离过程中,关键问题之一,是必须将非晶相的X射线散射曲线用多个非晶散射峰表征,此外还指出,评价结果的正确依据是,由两相分离同时获得的结晶相结构参数,和由被分离出来的非晶相散射数据所计算的径向分布函数(RDF)都必须合理。 展开更多

关键词 Fourier过滤技术 半结晶高聚物 两相共存结构 结构分析 聚醋 结晶相 非晶相

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Li/Ce/La共掺杂对CaBi_2Nb_2O_9陶瓷晶体结构及电学性能的影响 被引量：6

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作者 曾祥雄 杨进超 +3 位作者 左联 杨奔奔 秦峻 彭志航 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期379-386,共8页

采用固相反应法制备(Li_(0.5)Ce_(0.25)La_(0.25))_xCa_(1-x)Bi_2Nb_2O_9铋层状结构压电陶瓷,分析多元稀土元素掺杂对CaBi_2Nb_2O_9(CBN)陶瓷晶体结构、微观形貌及电学性能的影响。Rietveld结构精修表明,多元稀土元素进入晶格内部形成... 采用固相反应法制备(Li_(0.5)Ce_(0.25)La_(0.25))_xCa_(1-x)Bi_2Nb_2O_9铋层状结构压电陶瓷,分析多元稀土元素掺杂对CaBi_2Nb_2O_9(CBN)陶瓷晶体结构、微观形貌及电学性能的影响。Rietveld结构精修表明,多元稀土元素进入晶格内部形成固溶体,掺杂使晶体结构有由斜方晶系向四方晶系转变的趋势,反位缺陷中A位的Bi^(3+)具备6s2孤对电子,抑制这种变化趋势。SEM照片显示,掺杂主要抑制晶粒沿垂直c轴平面生长,这是由于稀土氧化物具备较高的熔点,在烧结过程中不易扩散。准同型相界附近,垂直b轴方向的a滑移面被打破,极化方向沿a轴和b轴,导致压电性能增强。其中,(Li_(0.5)Ce_(0.25)La_(0.25))_(0.17)Ca_(0.83)Bi_2Nb_2O_9陶瓷具备最优异的性能:居里温度为913℃,压电系数高达16.4 pC/N;经850℃退火2 h,其d33值为14.0 pC/N,约为原始值的85.4%。 展开更多

关键词 稀土掺杂 铋层状结构 rietveld精修 晶体结构 压电

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粉末X线衍射测定间氨基苯甲酸/富马酸(2/1)有机盐晶体结构 被引量：1

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作者 董水超 陶亚秋 +2 位作者 沈晓冬 杜峰 潘志刚 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第2期83-88,共6页

以间氨基苯甲酸和富马酸为原料,采用乙醇溶液结晶法制备间氨基苯甲酸/富马酸(2/1)有机盐粉晶体。利用粉末X线衍射数据,通过指标化确定其晶胞参数并采用直接空间法解析其晶体结构。结合傅里叶红外光谱仪测定羧酸根中H的结合情况,利用Riet... 以间氨基苯甲酸和富马酸为原料,采用乙醇溶液结晶法制备间氨基苯甲酸/富马酸(2/1)有机盐粉晶体。利用粉末X线衍射数据,通过指标化确定其晶胞参数并采用直接空间法解析其晶体结构。结合傅里叶红外光谱仪测定羧酸根中H的结合情况,利用Rietveld精修技术对其晶体结构进行精修,最终测定了间氨基苯甲酸/富马酸(2/1)有机盐的晶体结构。该晶体结构中不对称单元中包含1个质子化的间氨基苯甲酸和半个去质子化的富马酸。羧基上和氨基上的H全部参与氢键作用。系统分析了该晶体结构中氢键的形成方式,揭示了氢键在晶体结构中的堆砌作用,并展示了粉末X线衍射技术在有机分子晶体结构测定中应用前景。 展开更多

关键词 晶体工程 氢键 质子转移 直接空间法 rietveld精修

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KCaZn_2(BO_3)_2F的固相合成、晶体结构及表征 被引量：1

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作者 夏明军 李如康 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期799-803,共5页

采用高温固相合成了一种新的类Sr2Be2B2O7族化合物KCaZn2(BO3)2F,利用粉末X射线衍射精修其晶体结构。该晶体同KCdZn2(BO3)2F同构,为三方晶系,空间群为P31c,单胞参数为a=5.03096(5),c=15.3940(2),Z=2。晶体基本阴离子基元是平面三角... 采用高温固相合成了一种新的类Sr2Be2B2O7族化合物KCaZn2(BO3)2F,利用粉末X射线衍射精修其晶体结构。该晶体同KCdZn2(BO3)2F同构,为三方晶系,空间群为P31c,单胞参数为a=5.03096(5),c=15.3940(2),Z=2。晶体基本阴离子基元是平面三角形的BO3和四面体的ZnO3F基元,两个基元通过共顶的O原子相连,在ab平面形成二维的十二元环的(Zn3B3O6F3)∞结构。(Zn3B3O6F3)∞结构通过F原子连接,形成(Zn6B6O12F3)∞双层单元,双层单元之内的两层BO3基元排列方式基本相反。(Zn6B6O12F3)∞双层单元与同它中心对称的另一个(Zn6B6O12F3)∞双层单元在c方向堆垛成三维的结构,K+和Ca2+分别位于(Zn6B6O12F3)∞双层单元的层内和层间空隙处。紫外可见漫反射光谱表明该晶体在400～2500 nm范围具有高的透过率,晶体的紫外截止波长为235 nm。 展开更多

关键词 KCaZn2(BO3)2F 晶体结构 rietveld精修 光学性能

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