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在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱
被引量：
13
1
作者
朱定姬
卢敏萍
+7 位作者
黄克建
周哲
林翠梧
杨宁
刘晓锋
乔文涛
李璐
黄晓青
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第3期249-257,共9页
建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋...
建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~ HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。
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关键词
在线固相萃取
液相色谱-线性离子阱多级质谱法
连续反应监测
乌头类生物碱
生物样品
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职称材料
在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药
被引量：
11
2
作者
卢敏萍
黄克建
+4 位作者
周哲
林翠梧
杨宁
刘晓锋
高凡钦
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第7期777-784,共8页
建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱（On-line SPE/LC-LIT/MS）分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经Waters OasisHLB在线SPE柱富集纯化,以BETA...
建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱（On-line SPE/LC-LIT/MS）分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经Waters OasisHLB在线SPE柱富集纯化,以BETASIL C18柱为分析柱,甲醇-水（均含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱;使用电喷雾电离（ESI）正离子模式测定,扫描方式为选择反应监测（SRM）和连续反应监测（CRM）。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好（权重因子1/X）,相关系数为0.994 3～0.999 4;在全血和尿液中的检出限为0.1～5 ng/m L,在肝组织中的检出限为0.1～5 ng/g;3个加标水平的回收率为90.2%～114.5%,相对标准偏差（n=4）为0.5%～7.5%。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。
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关键词
在线固相萃取
液相色谱-线性离子阱质谱法
连续反应监测(
crm
)
氨基甲酸酯类农药
生物样品
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职称材料
题名
在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱
被引量：
13
1
作者
朱定姬
卢敏萍
黄克建
周哲
林翠梧
杨宁
刘晓锋
乔文涛
李璐
黄晓青
机构
广西壮族自治区职业病防治研究院
广西大学化学化工学院
广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第3期249-257,共9页
文摘
建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~ HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。
关键词
在线固相萃取
液相色谱-线性离子阱多级质谱法
连续反应监测
乌头类生物碱
生物样品
Keywords
on-line solid phase extraction（on-line SPE）
liquid chromatography-linear ion trap multistage mass spectrometry（LC-LIT / MS^n）
consecutive reaction monitoring（crm）
aconitum alkaloids
biological samples
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药
被引量：
11
2
作者
卢敏萍
黄克建
周哲
林翠梧
杨宁
刘晓锋
高凡钦
机构
广西大学化学化工学院
广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
广西高校应用化学技术与资源开发重点实验室
西安力邦医药科技有限责任公司
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第7期777-784,共8页
文摘
建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱（On-line SPE/LC-LIT/MS）分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经Waters OasisHLB在线SPE柱富集纯化,以BETASIL C18柱为分析柱,甲醇-水（均含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱;使用电喷雾电离（ESI）正离子模式测定,扫描方式为选择反应监测（SRM）和连续反应监测（CRM）。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好（权重因子1/X）,相关系数为0.994 3～0.999 4;在全血和尿液中的检出限为0.1～5 ng/m L,在肝组织中的检出限为0.1～5 ng/g;3个加标水平的回收率为90.2%～114.5%,相对标准偏差（n=4）为0.5%～7.5%。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。
关键词
在线固相萃取
液相色谱-线性离子阱质谱法
连续反应监测(
crm
)
氨基甲酸酯类农药
生物样品
Keywords
on-line solid phase extraction （ on-line SPE）
liquid chromatography - linear ion trapmass spectrometry（ LC - LIT/MS）
consecutive
reaction
monitoring
（
crm
）
carbamate pesticides
biological samples
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
F767.2 [经济管理—产业经济]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱
朱定姬
卢敏萍
黄克建
周哲
林翠梧
杨宁
刘晓锋
乔文涛
李璐
黄晓青
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016
13
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药
卢敏萍
黄克建
周哲
林翠梧
杨宁
刘晓锋
高凡钦
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2016
11
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