柱上甲基化-碘化钾改性硅胶还原法分离石油样品中芳香类含硫化合物

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作者 吴建勋 李硕凡 +3 位作者 程海洋 张未来 张亚和 史权 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期784-790,共7页

研究开发了一种通过层析柱上甲基化-碘化钾改性硅胶还原法分离石油芳香类含硫化合物的新方法。通过填充担载了六氟锑酸银的硅藻土制备固相萃取柱,实现含硫化合物的快速甲基化和对甲基锍盐的富集;再通过碘化钾改性硅胶对芳香类甲基锍盐... 研究开发了一种通过层析柱上甲基化-碘化钾改性硅胶还原法分离石油芳香类含硫化合物的新方法。通过填充担载了六氟锑酸银的硅藻土制备固相萃取柱,实现含硫化合物的快速甲基化和对甲基锍盐的富集;再通过碘化钾改性硅胶对芳香类甲基锍盐进行快速还原,最终得到高纯度的芳香类含硫化合物。利用模型化合物对该方法进行验证,同时将该方法应用于柴油和原油样品,并结合气相色谱串联硫化学发光检测器和气相色谱串联质谱对分离组分进行分析。模型化合物分析结果表明,该方法对包含屏蔽型结构在内的二苯并噻吩类化合物回收率可达95%以上。石油样品的分析结果表明,该方法可实现对不同类型芳香类含硫化合物的高纯度分离,且操作简单、快捷。 展开更多

关键词 含硫化合物 分离 柱上甲基化 改性硅胶 气相色谱-质谱

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室内空气中甲醛的快速测定 被引量：17

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作者 郑春生 王建清 +1 位作者 杨南 景作亮 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第4期8-11,共4页

介绍了一种利用装有活化硅胶吸附剂的玻璃管吸附空气中的甲醛,然后加入显色剂B(KIO4),通过颜色比较,可快速检测甲醛含量的方法.其活化硅胶选为80～100目;其吸附剂组成为活化硅胶(碱性)和显色剂A(AHMT)的混合物.空气采样条件为:采气速率0... 介绍了一种利用装有活化硅胶吸附剂的玻璃管吸附空气中的甲醛,然后加入显色剂B(KIO4),通过颜色比较,可快速检测甲醛含量的方法.其活化硅胶选为80～100目;其吸附剂组成为活化硅胶(碱性)和显色剂A(AHMT)的混合物.空气采样条件为:采气速率0.04L/min,采样量0.2L.采样后加入显色剂B,显色10min后和比色板比较确定甲醛含量.经初步试验,该玻璃检测管显色程度与甲醛的浓度具有较好的相关性(γ=0.9995)、检测重现性(不同浓度测定的相对标准偏差小于15%)和灵敏度(最低显色浓度为0.1mg/m3).可用于室内甲醛含量的快速检测. 展开更多

关键词 室内空气 甲醛 测定 显色剂 显色时间 显色温度

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WO_3-SiO_2复合薄膜制备、结构和气致变色性能 被引量：11

3

作者 徐雪青 沈辉 +1 位作者 李戬洪 庄琳 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期204-208,共5页

采用溶胶 -凝胶法在玻璃衬底上成功制备了具有良好气致变色性能的透明、均匀、附着力强的WO3 SiO2 复合薄膜。讨论了络合剂的量和乙醇与水的比例对溶胶稳定性和成膜均匀性的影响 ,用热重 -差热、X射线衍射、红外光谱分析对薄膜在热处理... 采用溶胶 -凝胶法在玻璃衬底上成功制备了具有良好气致变色性能的透明、均匀、附着力强的WO3 SiO2 复合薄膜。讨论了络合剂的量和乙醇与水的比例对溶胶稳定性和成膜均匀性的影响 ,用热重 -差热、X射线衍射、红外光谱分析对薄膜在热处理过程中的结构变化特征进行分析 ,用扫描电镜对薄膜表面微观形貌进行观察 ,初步研究了镀铂薄膜的气致变色性能。研究结果表明 ,溶胶稳定性随着H2 O2 的增加而增加 ,但溶胶成膜均匀性降低 ;增加乙醇与水的比例 ,可提高溶胶的成膜均匀性和溶胶稳定性 ;结构分析和性能测试的结果表明 ,36 0℃热处理的复合薄膜具有高浓度相界 ,氢原子迁移速率高 ,变色响应速率快 。 展开更多

关键词 复合薄膜 溶胶-凝胆法 结构 气致变色性能 氧化钨 变色材料

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H_6PMo_9V_3O_(40)/SiO_2催化剂催化酚类化合物选择性硝化 被引量：1

4

作者 吴锦明 施磊 +2 位作者 沈爱宝 汤艳峰 陆天虹 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期437-443,共7页

为创建洁净高效的酚类化合物硝化工艺，以杂多酸H6PMo9V3O40（PMAV3）为活性组分，硅胶为载体，浸渍法制备了负载型催化剂PMAV3／SiO2，采用红外光谱、X射线衍射谱、N2吸附-脱附法及TG-DSC分析等测试技术对该催化剂的结构及热稳定性进... 为创建洁净高效的酚类化合物硝化工艺，以杂多酸H6PMo9V3O40（PMAV3）为活性组分，硅胶为载体，浸渍法制备了负载型催化剂PMAV3／SiO2，采用红外光谱、X射线衍射谱、N2吸附-脱附法及TG-DSC分析等测试技术对该催化剂的结构及热稳定性进行了表征；考察了该催化剂对多种酚类化合物硝化反应的催化性能。结果显示，该催化剂对多种酚类化合物的硝化反应具有很强的催化活性和区域选择性，产率为83.7％。94.5％，其中苯酚、邻甲酚、邻氯苯酚和邻氟苯酚以邻位硝化产物居多，水杨酸的对位硝化产物占绝对优势；负载催化剂的织构性质与载体相近，但随负载量增加，比表面积逐渐降低；PMAV3／SiO2的热稳定性好于本体PMAV3。催化剂回收容易，重复使用5次，活性基本不变。 展开更多

关键词 催化剂 杂多酸 H6PMo9V3O40 硅胶 硝化 酚类化合物

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利用硅灰石为原料制备纳米二氧化硅粉体 被引量：7

5

作者 冷光荣 徐柏辉 《矿产保护与利用》 2005年第4期20-23,共4页

使用两种强酸为复合酸、PEG等为复合分散剂,以硅灰石为原料,用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅粉体;通过透射电镜(TEM)、荧光光谱、X射线衍射仪(XRD)和孔隙率测定仪等手段检测了产品的性能,产品颗粒为球状,平均粒径为25 nm,S iO2含量大于... 使用两种强酸为复合酸、PEG等为复合分散剂,以硅灰石为原料,用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅粉体;通过透射电镜(TEM)、荧光光谱、X射线衍射仪(XRD)和孔隙率测定仪等手段检测了产品的性能,产品颗粒为球状,平均粒径为25 nm,S iO2含量大于99%,主峰孔径为18 nm。该方法工业化生产二氧化硅粉体有明显的优点。 展开更多

关键词 复合酸 复合分散剂 溶胶-凝胶法 纳米粉体 二氧化硅 硅灰石

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变色硅胶对模拟燃料中几种碱性氮化物的吸附行为研究 被引量：2

6

作者 洪新 李云赫 +2 位作者 高畅 张丹 唐克 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期110-115,共6页

比较了氧化铝、硅藻土、硅胶及变色硅胶对模拟燃料中碱性氮化物(如喹啉、苯胺、吡啶)的吸附脱除效果,并对变色硅胶进行了表征。实验结果表明,变色硅胶的脱氮效果明显好于其他吸附剂;变色硅胶具有典型非晶态结构,平均孔径、比表面积、孔... 比较了氧化铝、硅藻土、硅胶及变色硅胶对模拟燃料中碱性氮化物(如喹啉、苯胺、吡啶)的吸附脱除效果,并对变色硅胶进行了表征。实验结果表明,变色硅胶的脱氮效果明显好于其他吸附剂;变色硅胶具有典型非晶态结构,平均孔径、比表面积、孔体积分别为1.80 nm,623 m^2/g,0.344 2 cm^3/g;变色硅胶的酸性较强,极大增强了它吸附脱除碱性氮化物的能力;变色硅胶吸附喹啉和苯胺为Langmuir-Freundlich混合模型,吸附吡啶可归为Freundlich或Langmuir-Freundlich混合模型。 展开更多

关键词 变色硅胶 模拟燃料 碱性氮化物 吸附脱氮 吸附等温线

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瑶药四方钻的化学成分研究 被引量：4

7

作者 韦范 王硕 +3 位作者 周小雷 卞理 龚小妹 欧春丽 《安徽农业科学》 CAS 2018年第24期165-166,212,共3页

[目的]分析瑶药四方钻的化学成分。[方法]采用硅胶色谱法和聚酰胺色谱法分离纯化,根据化合物理化性质和核磁共振结构数据进行化合物结构鉴定。[结果]从四方钻乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到8个化合物,分别为熊果酸(A)、β-谷甾... [目的]分析瑶药四方钻的化学成分。[方法]采用硅胶色谱法和聚酰胺色谱法分离纯化,根据化合物理化性质和核磁共振结构数据进行化合物结构鉴定。[结果]从四方钻乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到8个化合物,分别为熊果酸(A)、β-谷甾醇(B)、蒲公英赛酮(C)、没食子酸(D)、白藜芦醇(E)、岩白菜素(F)、胡萝卜苷(G)、11-O-没食子酰岩白菜素(H)。[结论]化合物熊果酸(A)为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 四方钻 硅胶色谱 聚酰胺色谱 化学成分

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壳聚糖-二氧化硅复合湿凝胶的改性及其对木家具中有害物质吸附性能的研究 被引量：4

8

作者 李倩 夏美霞 +2 位作者 王晓旭 张涵 余金汭 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第A02期276-279,302,共5页

采用改性共溶胶-凝胶法制备多孔壳聚糖气凝胶通过扫描电镜、红外、X射线能谱、BET等手段对其进行分析。结果表明:制备的壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶既保留了气凝胶的轻质结构和介孔特性,又含有壳聚糖所具有的烷基、羟基、氨基、酰胺基等... 采用改性共溶胶-凝胶法制备多孔壳聚糖气凝胶通过扫描电镜、红外、X射线能谱、BET等手段对其进行分析。结果表明:制备的壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶既保留了气凝胶的轻质结构和介孔特性,又含有壳聚糖所具有的烷基、羟基、氨基、酰胺基等活泼有机基团,且通过改性提高其活性,使其能吸附木家具中挥发性有机物和重金属。其中以戊二醛改性的壳聚糖-二氧化硅复合湿凝胶吸附能力最好,其对乙酸丁酯和正十一烷的吸附率为85%～95%,对重金属的吸附率大于50%,其吸附VOCs的能力为二氧化硅凝胶的1.92倍,吸附重金属能力为二氧化硅凝胶的6.86倍。 展开更多

关键词 改性壳聚糖二氧化硅复合湿凝胶 吸附 挥发性有机物 重金属 木家具

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厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相的制备、表征与性能评价 被引量：5

9

作者 李来生 陈红 +1 位作者 马海萍 方奕珊 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期707-713,共7页

通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)的作用,将具有抗菌功能的中草药厚朴的主要药用成分厚朴酚键合在硅胶表面上,制备了厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相.采用红外光谱、元素分析和热重分析对该固定相进行了表征.以苯同系物、5种吡啶、6种... 通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)的作用,将具有抗菌功能的中草药厚朴的主要药用成分厚朴酚键合在硅胶表面上,制备了厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相.采用红外光谱、元素分析和热重分析对该固定相进行了表征.以苯同系物、5种吡啶、6种苯胺和8种芳香羧酸类化合物为溶质探针,初步考察了该新型固定相的基本色谱性能,研究了其对这些化合物的保留机理.结果表明,该固定相的反相色谱性能类似于十八烷基键合硅胶固定相(ODS),分离原理与疏水性作用有关;另外,该固定相包含有别于疏水性作用的氢键作用、π-π电荷转移作用和偶极-偶极等作用,多种作用力使其在分离某些可电离的碱性和酸性化合物时表现出更好的选择性和分离效果.厚朴酚配体的多种作用位点对快速分离极性芳香化合物有重要贡献. 展开更多

关键词 高效液相色谱 键合硅胶固定相 厚朴酚 色谱性能 碱性化合物

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姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离碱性化合物 被引量：1

10

作者 李来生 许丽丽 +1 位作者 杨汉荣 刘妙芬 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期95-100,共6页

研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量... 研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%水)-二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离。在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异。新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与nπ-和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关。新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k′均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 姜黄素键合硅胶固定相 碱性化合物 色谱保留机理

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大黄素键合硅胶柱高效液相色谱法分离酸性芳香族化合物 被引量：1

11

作者 许丽丽 林泽玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期183-187,共5页

本文以传统的C18和苯基柱为参比,将自制的大黄素键合硅胶液相色谱柱(ESP柱)应用于14种芳香族酸性化合物,以及实际样品复方水杨酸搽剂的高效液相色谱(HPLC)分离分析,考察了流动相pH值和甲醇含量对ESP柱分离芳香族酸性化合物的影响,研究ES... 本文以传统的C18和苯基柱为参比,将自制的大黄素键合硅胶液相色谱柱(ESP柱)应用于14种芳香族酸性化合物,以及实际样品复方水杨酸搽剂的高效液相色谱(HPLC)分离分析,考察了流动相pH值和甲醇含量对ESP柱分离芳香族酸性化合物的影响,研究ESP柱对酸性化合物的选择性和分离机理。结果表明,在甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组酸性物质混合样品和实际样品中四种主要成分在ESP柱上实现基线分离。与C18和苯基柱相比,在相同条件下,ESP柱对这类酸性化合物具有较好的选择性,部分芳香酸类化合物的洗脱顺序与C18和苯基柱具有显著差异,其中6种溶质在ESP柱上的保留明显强于C18柱和苯基柱,这说明不同保留机理的存在。研究表明ESP与酸性化合物之间除了存在疏水作用外,p-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。与C18和苯基柱相比,丰富的作用机制使ESP柱对极性、电离性物质如对甲苯磺酸、对氨基苯磺酸、苦杏仁酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和水杨酸等具有较强的保留,且分离度有一定的改善。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 大黄素键合硅胶固定相 酸性芳香族化合物 色谱分离机理

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含钛改性硅胶的制备 被引量：1

12

作者 王海 刘文霞 +5 位作者 张翠玲 李新军 姚培洪 郝萍 任峰 刘强 《石化技术与应用》 CAS 2010年第6期479-480,498,共3页

采用水玻璃和含钛化合物进行共凝胶反应可制备含钛改性硅胶。借助电感耦合等离子体发射光谱仪、比表面及孔径分析仪、傅里叶变换红外光谱仪考察了钛化合物添加方式、添加速率以及反应温度对含钛改性硅胶的物性影响。结果表明,在凝胶初期... 采用水玻璃和含钛化合物进行共凝胶反应可制备含钛改性硅胶。借助电感耦合等离子体发射光谱仪、比表面及孔径分析仪、傅里叶变换红外光谱仪考察了钛化合物添加方式、添加速率以及反应温度对含钛改性硅胶的物性影响。结果表明,在凝胶初期,加入用硫酸稀释的质量分数为10%的硫酸钛,在添加速率为6 mL/min,反应温度为50℃的条件下,可制备性能良好的含钛改性硅胶。 展开更多

关键词 硅胶 钛化合物 改性 物性

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费托合成油含氧化合物吸附脱除研究进展 被引量：3

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作者 张先明 张晓龙 +2 位作者 钱震 李志飞 李俊诚 《炼油技术与工程》 CAS 2023年第1期26-30,共5页

研究费托合成油的高值化利用是煤制油产业可持续发展,赋能碳达峰、碳中和的重要途径。费托合成油适合作为生产α-烯烃的原料,而油中有机酸、醇、醛、酮、酯等含氧化合物的脱除是α-烯烃分离精制的基础。脱除方法主要有吸附、加氢、精馏... 研究费托合成油的高值化利用是煤制油产业可持续发展,赋能碳达峰、碳中和的重要途径。费托合成油适合作为生产α-烯烃的原料,而油中有机酸、醇、醛、酮、酯等含氧化合物的脱除是α-烯烃分离精制的基础。脱除方法主要有吸附、加氢、精馏、溶剂萃取等,其中吸附法具有操作简单、可再生、深度除杂等优点,尤其适用于微量含氧化合物的完全脱除。介绍了分子筛、硅胶、活性氧化铝、树脂、金属有机骨架化合物(MOFs)等吸附剂脱除含氧化合物的原理,综述了各类吸附剂脱除费托合成油中含氧化合物的研究进展。结合文献数据,比较了各类吸附剂的吸附效果,并对脱除含氧化合物工艺的研究方向提出了建议。 展开更多

关键词 费托合成油 含氧化合物 吸附脱除 分子筛 硅胶 活性氧化铝 吸附树脂

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关于几种麦汁澄清剂的对比试验

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作者 林志国 《酿酒科技》 2000年第4期66-67,共2页

麦汁澄清度是生产优质啤酒的基础。通过对卡拉胶、复合硅胶和单宁对啤酒麦汁澄清对比试验。在煮沸结束前10分钟加入 ,蒸发强度控制在9% ,3.0×10-4(300ppm)颗粒卡拉胶能加快冷浊蛋白质沉淀 ,使麦汁清澈透明;1.5×10-4(150ppm)... 麦汁澄清度是生产优质啤酒的基础。通过对卡拉胶、复合硅胶和单宁对啤酒麦汁澄清对比试验。在煮沸结束前10分钟加入 ,蒸发强度控制在9% ,3.0×10-4(300ppm)颗粒卡拉胶能加快冷浊蛋白质沉淀 ,使麦汁清澈透明;1.5×10-4(150ppm)的复合硅胶能有效吸附单宁、多酚、蛋白质 ,可明显去除热凝固物 ;单宁酸对除去热凝固性氮物效果明显 。 展开更多

关键词 麦汁澄清 对比试验 卡拉胶 复合硅胶 单宁 啤酒

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玻璃背板平板电视左右顶角的复合保护方案

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作者 勾瑜 《科技创新与应用》 2018年第12期131-132,共2页

玻璃背板平板电视左右顶角的复合保护方案,是为了解决最新出现的玻璃背板平板电视左右顶角的保护问题,玻璃背板平板电视比常规的平板电视重量增加超过30%,厚度从8mm减小到3mm,单位面积的压力增加近3倍,尤其左右顶角,是整个机器受力最薄... 玻璃背板平板电视左右顶角的复合保护方案,是为了解决最新出现的玻璃背板平板电视左右顶角的保护问题,玻璃背板平板电视比常规的平板电视重量增加超过30%,厚度从8mm减小到3mm,单位面积的压力增加近3倍,尤其左右顶角,是整个机器受力最薄弱的位置,本方案采用硅胶角垫、高密度EPE、常规EPS三重复合的方案,常规EPS做整体安装的型腔,用量最大成本最低,保证整体复合保护方案的成本不会增加太多;高密度EPE用量次之,其成本也介于常规EPS与硅胶角垫之间;性能最好价格最高的硅胶角垫用量最少,且与整机直接接触,很好的保护整机左右顶角。 展开更多

关键词 玻璃背板 复合保护 硅胶角垫 高密度EPE

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