制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究 被引量：15

1

作者 徐骏 乔旭 +2 位作者 崔咪芬 汤吉海 张进平 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期37-40,共4页

建立了将气液鼓泡反应器与精馏塔相耦合的新型反应精馏小试装置,进行了环己烷氯化反应合成氯代环己烷的工艺研究,测定了反应精馏塔内的浓度和温度分布,考察了通氯量和回流量对环己烷氯化反应精馏的影响。反应器中氯代环己烷的摩尔分数... 建立了将气液鼓泡反应器与精馏塔相耦合的新型反应精馏小试装置,进行了环己烷氯化反应合成氯代环己烷的工艺研究,测定了反应精馏塔内的浓度和温度分布,考察了通氯量和回流量对环己烷氯化反应精馏的影响。反应器中氯代环己烷的摩尔分数控制在20%以下,副反应可以得到很好的抑制。在适宜的操作条件下,环己烷的转化率可达99%以上,氯代环己烷的收率可稳定在90%以上。提出的工艺方案可为工业装置设计提供参考。 展开更多

关键词 环己烷 氯代环己烷 反应精馏

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聚甲氧基硅氧烷及其功能化产物研究 Ⅰ.制备 被引量：5

2

作者 邱玮丽 马晓华 +2 位作者 杨清河 付延鲍 宗祥福 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2003年第4期456-462,共7页

通过正硅酸甲酯(TMOS)在酸性条件下的部分水解缩合反应制备了不同分子量的聚甲氧基硅氧烷(PMOS),详细讨论了水与 TMOS的摩尔比(r)对 PMOS结构和性能的影响。用丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)通过酯交换反应使PMOS的部分甲氧基变为丙烯酰氧乙氧基... 通过正硅酸甲酯(TMOS)在酸性条件下的部分水解缩合反应制备了不同分子量的聚甲氧基硅氧烷(PMOS),详细讨论了水与 TMOS的摩尔比(r)对 PMOS结构和性能的影响。用丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)通过酯交换反应使PMOS的部分甲氧基变为丙烯酰氧乙氧基,从而得到可进行热聚合或光聚合反应的功能化聚甲氧基硅氧烷 PAMOS,讨论了影响酯交换反应的各种因素。 展开更多

关键词 聚甲氧基硅氧烷 功能化产物 制备 酯交换反应 缩合反应 正硅酸甲酯 涂料

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环己烷、环己烯及氯代环己烷混合物的分离 被引量：5

3

作者 周彩荣 王海峰 +2 位作者 高玉国 郝红英 李秋红 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 2005年第4期44-47,共4页

为了将多元混合物中的氯代环己烷等分离提纯,采用两步精馏的方法.先将混合液进行常压间歇精馏,蒸去大部分环己烷,环己烯以及少量的杂质,精馏完毕,将塔釜液抽滤,可得产品,视产品纯度再减压精馏塔釜液,直接将氯代环己烷蒸馏出来.考察了精... 为了将多元混合物中的氯代环己烷等分离提纯,采用两步精馏的方法.先将混合液进行常压间歇精馏,蒸去大部分环己烷,环己烯以及少量的杂质,精馏完毕,将塔釜液抽滤,可得产品,视产品纯度再减压精馏塔釜液,直接将氯代环己烷蒸馏出来.考察了精馏过程中的影响因素:压强、回流比、加热量、全回流开工时间.采用变回流比操作,塔顶得到较佳的实验条件为:加热电压160V,全回流30 min,变回流比4.5～3～1.5.提纯氯代环己烷的操作条件:真空度为0.068～0.072 MPa,纯度达到99.06%. 展开更多

关键词 氯代环已烷 环已烷 环己烯 间歇精馏

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相转移催化合成二环已基二硫醚 被引量：3

4

作者 陈献 乔旭 +2 位作者 崔咪芬 张进平 汤吉海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期874-877,共4页

采用相转移催化剂,氯代环已烷与二硫化钠溶液反应合成了二环已基二硫醚.考察了相转移催化剂的种类、原料摩尔比、反应温度等对反应的影响,比较了相转移催化与溶剂法合成的反应结果.得到的最佳反应条件为:以PTC3为相转移催化剂,反应温度9... 采用相转移催化剂,氯代环已烷与二硫化钠溶液反应合成了二环已基二硫醚.考察了相转移催化剂的种类、原料摩尔比、反应温度等对反应的影响,比较了相转移催化与溶剂法合成的反应结果.得到的最佳反应条件为:以PTC3为相转移催化剂,反应温度96℃,n(Na2S):n(S):n(C6H11Cl)=1:0.8:0.8,氯代环己烷的转化率为98.8%,二环已基二硫醚的选择性为81.4%.与溶剂法相比,反应时间由12～15 h缩短到10 h,收率提高了10%,避免了因使用溶剂带来的后处理问题. 展开更多

关键词 二环已基二硫醚 氯代环已烷 二硫化钠 相转移催化

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聚甲氧基硅氧烷及其功能化产物研究 Ⅱ.分子结构表征 被引量：1

5

作者 邱玮丽 马晓华 +2 位作者 杨清河 付延鲍 宗祥福 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2003年第4期463-468,共6页

通过正硅酸甲酯(TMOS)的水解缩合反应制备了聚甲氧基硅氧烷(PMOS),其分子式可表示为:[SiO_a(OH)_b(OCH_3)_c]_n。用丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)进行酯交换后,制的功能化产物聚丙烯酰氢基甲基硅氧烷(PAMOS),其分子式可表示为:[SiO_d(OH)_e(OCH_... 通过正硅酸甲酯(TMOS)的水解缩合反应制备了聚甲氧基硅氧烷(PMOS),其分子式可表示为:[SiO_a(OH)_b(OCH_3)_c]_n。用丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)进行酯交换后,制的功能化产物聚丙烯酰氢基甲基硅氧烷(PAMOS),其分子式可表示为:[SiO_d(OH)_e(OCH_3)_f(OCH_2CH_2OCOCH=CH_2)_g]_k。通过二氧化硅分析、红外光谱(FTR)、凝胶渗透色谱(GPC)等方法确定了分子式中a、b、c、n及d、e、f、g、k的值,是一种比较方便、快捷且准确的方法。 展开更多

关键词 聚甲氧基硅氧烷 功能化产物 分子结构表征 分子式 涂料 聚丙烯酰基甲基硅氧烷

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气相色谱-质谱联用法鉴定氯代环己烷中的杂质 被引量：2

6

作者 孙云霞 金慧玲 《天津师大学报（自然科学版）》 1997年第3期36-40,共5页

研究了氯代环己烷中杂质成分的分离与鉴定．采用高分离效能的毛细管色谱柱，程序升温进行分离，分离度均在８５％以上．充分利用质谱定性特长，不需标样鉴定。

关键词 氯代环己烷 毛细管色谱柱 气相色谱 质谱

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全硅氧键硅单体对苯丙乳液聚合稳定性及性能的影响

7

作者 夏宇正 崔永恒 +1 位作者 陈晓农 石淑先 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1-7,共7页

利用全硅氧键硅单体与丙烯酸酯、苯乙烯进行乳液共聚,一直是直接制取纳米二氧化硅苯丙复合乳液的理想方法,但因硅氧键水解速度快于丙烯酸酯与苯乙烯的自由基聚合速度,故存在聚合稳定性差的问题。文中先以正硅酸四甲酯、环己醇和甲基丙... 利用全硅氧键硅单体与丙烯酸酯、苯乙烯进行乳液共聚,一直是直接制取纳米二氧化硅苯丙复合乳液的理想方法,但因硅氧键水解速度快于丙烯酸酯与苯乙烯的自由基聚合速度,故存在聚合稳定性差的问题。文中先以正硅酸四甲酯、环己醇和甲基丙烯酸羟乙酯为原料,正己烷为甲醇共沸剂,通过两步酯交换反应,制得了不同疏水性的全硅氧键乙烯基不饱和硅单体;然后以其为功能单体,经乳液聚合制得可在成膜过程中就地生成纳米二氧化硅的复合苯丙乳液。通过气相色谱-质谱联用技术,分析了酯交换产物中的主要组分;用透射电子显微镜、X射线衍射、Zeta电位及激光粒度测试、铅笔划痕硬度对乳液及乳胶膜进行了表征。结果表明,硅单体加入量在30%(质量分数)时,乳液聚合仍有很好的稳定性;乳胶粒粒径分布较窄,粒径约100 nm;乳胶膜中存在纳米二氧化硅晶体,膜硬度达H级。 展开更多

关键词 全硅氧键硅单体 苯丙乳液 乳液聚合稳定性 正硅酸四甲酯 纳米二氧化硅

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硅胶整体柱的制备 被引量：3

8

作者 马小东 杨更亮 +3 位作者 宋秀荣 孙素芳 刘海燕 李海鹰 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第3期261-263,272,共4页

研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH值对凝胶化过程的影响 ,探讨了凝胶形成的机理 .结果表明 ,以四甲氧基硅烷及聚乙二醇为原料 ,采用改进的溶胶 -凝胶工艺制备的硅胶整体柱 ,具有微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔 ,适合于对... 研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH值对凝胶化过程的影响 ,探讨了凝胶形成的机理 .结果表明 ,以四甲氧基硅烷及聚乙二醇为原料 ,采用改进的溶胶 -凝胶工艺制备的硅胶整体柱 ,具有微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔 ,适合于对大分子量的样品进行高效、快速的分离 . 展开更多

关键词 制备 四甲氧基硅烷 聚乙二醇 硅胶整体柱 溶胶-凝胶工艺 凝胶形成 色谱柱

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由环己醇合成氯代环己烷方法的改进 被引量：3

9

作者 史文琴 侯俊卿 《陕西化工》 CSCD 1998年第1期29-29,31,共2页

以氯化钙为催化剂，由环己醇和浓盐酸在加热条件下进行反应，再经精馏提纯得到氯代环己烷，其收率为８６．１％，产品纯度在９７％以上。

关键词 氯代环己烷 环己醇 氯化反应 环己烷

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GC-MS法测定盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷 被引量：1

10

作者 殷丽宁 张煜 +1 位作者 胡一桥 詹新安 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期79-85,共7页

建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定。采用SH-RXI-5SILMS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10∶1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用... 建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定。采用SH-RXI-5SILMS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10∶1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用SIM检测模式,检测器电压为0.3 kV,接口温度240℃,选择性监测m/z 82离子。氯代环己烷在59.72~1493 ng/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999);检测限和定量限浓度分别为17.92和59.72 ng/mL;该方法日内和日间精密度良好(RSD≤5.0%)且耐用性良好(RSD≤1.65%)。本法适用于盐酸苯海索中遗传毒性杂质氯代环己烷的痕量检测,可为盐酸苯海索原料药的质量控制提供理论依据。 展开更多

关键词 盐酸苯海索 氯代环己烷 遗传毒性杂质 GC-MS 痕量检测

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格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷 被引量：3

11

作者 魏鹍 霍晓剑 +1 位作者 鲍筠 薄瀛 《化学与生物工程》 CAS 2011年第12期59-61,69,共4页

首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷。在四甲氧基硅烷加量为76g(0.5mol)、n(四甲氧基硅烷)∶n(氯代环己烷)∶n(镁屑)为1∶2.1∶2.2、反应启动料配比(镁屑∶四氢呋喃∶氯代环己烷)为26... 首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷。在四甲氧基硅烷加量为76g(0.5mol)、n(四甲氧基硅烷)∶n(氯代环己烷)∶n(镁屑)为1∶2.1∶2.2、反应启动料配比(镁屑∶四氢呋喃∶氯代环己烷)为26∶30∶15(g∶mL∶g)、混合溶剂四氢呋喃-石油醚(1∶4,体积比)用量为350mL、加料时间为1.5h、回流保温时间为5h的优化条件下,产品收率达85.6%。 展开更多

关键词 二环己基二甲氧基硅烷 氯代环己烷 四甲氧基硅烷 格氏反应

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香料二环己基二硫醚合成产物的鉴别与分析

12

作者 陆研 乔旭 +2 位作者 汤吉海 崔咪芬 陈献 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期22-25,共4页

由氯代环己烷二硫化可以合成新型香料二环己基二硫醚,采用气-质联用对反应液进行定性分析,得到了硫化反应液中原料和主副产物组分的结构式;采用耐高温的SE-54弹性毛细管柱对反应液进行气相色谱定量分析,各组分分离的峰形良好,形成了二... 由氯代环己烷二硫化可以合成新型香料二环己基二硫醚,采用气-质联用对反应液进行定性分析,得到了硫化反应液中原料和主副产物组分的结构式;采用耐高温的SE-54弹性毛细管柱对反应液进行气相色谱定量分析,各组分分离的峰形良好,形成了二环己基二硫醚合成研究和生产控制的分析方法。该方法可以克服碘量法只能测定总硫量的缺陷。 展开更多

关键词 香料 氯代环己烷 二环己基二硫醚 气-质联用

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