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酸枣仁种皮和种仁化学成分的定性及半定量分析 被引量:3
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作者 石宇浩 南易 +8 位作者 郑伟 姚兰 梁海珍 陈晓娟 宋娟 张洁 贾德贤 王谦 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期234-244,共11页
酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,其分为种皮、种仁两个部位,比较研究酸枣仁不同部位化学成分组成及相对含量可为合理开发利用中药酸枣仁资源提供理论依据。基于超高效液... 酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,其分为种皮、种仁两个部位,比较研究酸枣仁不同部位化学成分组成及相对含量可为合理开发利用中药酸枣仁资源提供理论依据。基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,从种皮、种仁中共鉴定出57个化学成分。结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对两者进行差异成分研究,以变量投影重要度(VIP)值>5为标准,筛选了差异成分17个,其中白桦脂酸、桦木酮酸、麦珠子酸和酸枣仁皂苷Ⅰ主要存在于种皮部位,斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和6-阿魏酰斯皮诺素等13个化合物主要存在于种仁部位。通过超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)结合反梯度补偿技术,建立半定量液相色谱指纹图谱,考察了6个不同结构类型的代表成分的响应一致性,其不同浓度下平均响应因子间的RSD值为7.04%,各化合物响应一致性良好,可用于酸枣仁的半定量表征分析;结果表明:种皮部位主要成分为白桦脂酸和油酸,其中白桦脂酸的含量约是种仁的7倍;种仁部位主要成分为斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、亚油酸、白桦脂酸和油酸,其中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A的含量分别是种皮的18倍和24倍。综上,本研究阐明了酸枣仁种皮、种仁的化学成分差异,明确了酸枣仁两个部位中各自的主要成分及其相对含量,为酸枣仁不同部位合理开发和利用奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电雾式检测器 质谱 差异成分 酸枣仁 种皮 种仁 半定量分析
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利用电雾式检测器建立三七药材液相色谱指纹图谱 被引量:18
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作者 白长财 柴兴云 +3 位作者 王海龙 崔秀明 李萍 屠鹏飞 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期54-58,共5页
目的:利用HPLC电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术,建立三七药材指纹图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL。CAD检测... 目的:利用HPLC电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术,建立三七药材指纹图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL。CAD检测:氮气压力为2.414×105Pa,信号响应范围为0~100 pA。结果:建立了三七药材指纹图谱的分析方法,并成功应用于20批药材的指纹图谱的检测。结论:通过对三七皂苷类成分的检测分析,与ELSD和UV两种常用的检测器比较,CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于三七及含有较弱或无紫外吸收成分药材的指纹图谱分析。 展开更多
关键词 三七 电雾式检测器 指纹图谱 HPLC
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亲水作用色谱-电雾式检测用于5种抗病毒药物的定量分析 被引量:7
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作者 龙珍 金燕 +4 位作者 刘晓达 郭志谋 沈爱金 胡兴娟 吴宁鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期938-942,共5页
抗病毒药物具有广泛的应用,对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广,要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相,结合电雾式检测( CAD),建立了多种抗病毒药物同时分离... 抗病毒药物具有广泛的应用,对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广,要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相,结合电雾式检测( CAD),建立了多种抗病毒药物同时分离分析的方法。考察了不同的检测器、色谱模式、色谱柱和流动相对抗病毒药物峰形、分离选择性及检测信号响应的影响。在优化的条件下定量分析了5种抗病毒药物,结果证明该方法具有较好的日内重复性( RSD≤3.06%)和日间重复性( RSD≤5.38%)。同时,该方法还具有较宽的线性范围(0.07~2.28 mg/mL)和较高的灵敏度( LOQ≤0.04 mg/mL),可用于相关药物的定量、定性分析。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 电雾式检测 抗病毒药物 定量分析
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高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量 被引量:5
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作者 董淑波 杨汉跃 严拯宇 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第4期387-392,共6页
提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30... 提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50℃,载气压力427.5kPa。在上述的色谱条件下,GDL的线性范围为1.05~22.5mg·L^(-1),GDL的检出限(3S/N)为0.32ng。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间。供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12h内稳定,测定值的相对标准偏差(n=7)分别为1.8%,1.3%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 电雾式检测器 葡萄糖酸-Δ-内酯 卡格列净
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超高效液相色谱-电雾式检测器测定福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI 被引量:3
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作者 卢彭信 李港 +7 位作者 郑伟 梁海珍 张洁 柴瑞平 罗定强 金燕 郭宝林 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期833-842,共10页
该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷... 该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷XLVI、LVI以及二者相应的含丙二酰基酸性皂苷为其主成分,因此在含量测定时先进行碱水解预处理将酸性皂苷转化为对应的去丙二酰基中性皂苷,再利用UHPLC-CAD测定碱水解后绞股蓝皂苷XLVI和LVI的含量。将绞股蓝样品粉末在乙醇-水-氨水(50∶46∶4,v/v/v)和料液比1∶150(g∶mL)条件下超声提取30 min,静置24 h后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测。结果表明,绞股蓝皂苷XLVI和LVI分别在9.94~318.00μg/mL和12.78~409.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9993和0.9995。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%(n=6),绞股蓝皂苷XLVI与LVI的加标回收率分别在100.2%~107.2%与97.9%~104.2%范围内,RSD值分别为2.4%与2.6%。16批绞股蓝样品含量测定结果显示:绞股蓝皂苷XLVI含量占0.57%~2.57%,绞股蓝皂苷LVI含量占0.66%~2.99%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于福建产绞股蓝的质量研究和质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电雾式检测器 绞股蓝皂苷XLVI 绞股蓝皂苷LVI 福建产绞股蓝
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基于超高效液相色谱-电雾式检测的槐糖脂指纹图谱 被引量:1
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作者 曹沁玲 赵小丹 +4 位作者 沈国滨 汪竹琴 章弘扬 张敏 胡坪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期722-729,共8页
槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、... 槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、适用于无紫外吸收或弱紫外吸收物质检测的电雾式检测器(CAD),建立了槐糖脂的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱。槐糖脂样品采用80%乙醇水溶液为提取溶剂,在液固比10∶1(mL/g)条件下超声提取10 min,利用Thermo Fisher Scientific Hypersil Gold色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离,以乙腈-0.01%(v/v)甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测,检测器参数设置为幂律函数1.0,采集频率5 Hz,过滤常数3.6,雾化温度45℃。此外,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)对槐糖脂指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,共鉴定出16个化合物,包括8个酸型槐糖脂、6个内酯型槐糖脂和2个脂肪酸类化合物。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验结果显示,15个特征峰相对于对照峰(油酸)的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%(n=6)。采用上述方法对17批槐糖脂样品进行测定,相似度评价结果显示,17批样品的相似度数值均在0.965及以上,不同批次的槐糖脂样品之间化学成分差异较小,内在质量较为一致。该研究建立的方法稳定可靠,可用于槐糖脂的质量评价,为槐糖脂的生产工艺研究与开发利用奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电雾式检测器 指纹图谱 槐糖脂
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电喷雾检测器、蒸发光散射检测器与示差折光检测器测定食品中5种糖成分的方法比较 被引量:20
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作者 冯鑫 程睿 +2 位作者 王珮玥 韩深 别玮 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第4期1513-1518,共6页
目的比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点。方法样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检... 目的比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点。方法样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检测器进行检测,比较3种检测器检测的标准品线性回归系数、标准曲线最低点信噪比及实际样品的检测结果。结果电喷雾检测器在标准曲线最低点处信噪比显著优于蒸发光散射检测器和示差折光检测器,线性回归系数及实际样品检测重现性优于蒸发光散射检测器。结论电喷雾检测器具备较好的灵敏度、线性及重现性,具备较好的定量能力,可作为未来高效液相色谱法检测食品中糖分的备选检测器。 展开更多
关键词 电喷雾检测器 蒸发光散射检测器 示差折光检测器 高效液相色谱法 糖类
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