本文利用乙酸银修饰的氧化铝-硅胶材料制备固相萃取柱对船用残渣燃料油样品进行净化分离,结合气相色谱-串联质谱技术,使用DB-35 MS UI色谱柱分离,多反应监控模式,内标法定量测定酚类及脂肪酸甲酯(FAME)类化合物。对影响酚类和FAME类化...本文利用乙酸银修饰的氧化铝-硅胶材料制备固相萃取柱对船用残渣燃料油样品进行净化分离,结合气相色谱-串联质谱技术,使用DB-35 MS UI色谱柱分离,多反应监控模式,内标法定量测定酚类及脂肪酸甲酯(FAME)类化合物。对影响酚类和FAME类化合物的进样方式、萃取溶剂的选择、固相萃取柱类型的选择以及淋洗和洗脱条件进行了优化,建立了船用残渣燃料油中酚类及FAME类化合物的测定方法。方法在浓度0.05~2.5μg/mL范围线性良好,具有检出限(0.1~1.2 mg/kg)和定量限(0.3~4.0 mg/kg)低,稳定性好和萃取效率高,以及基质效应不显著等优势。通过用不含目标物的空白燃料油配制0.10、0.50、2.50 mg/L浓度水平的试样考察方法的可靠性,获得满意的回收率(85.5%~115.4%)和相对标准偏差(RSD≤6.2%)。实验结果表明,建立的方法可实现船用残渣燃料油中酚类及FAME类化合物的有效检测。另外,劣质船用燃油存在不少的酚类和FAME类物质,高浓度苯酚、甲酚、二甲酚、对枯基苯酚、脂肪酸甲酯等物质可能是导致船舶油泵损坏的重要原因。展开更多
To develop an accurate determination method of fatty acid methyl esters in biodiesel by GC,tridecanoic acid methy1 ester was used as an internal standard.The recoveries are determined to be from 97.59% to 101.42%(m=5)...To develop an accurate determination method of fatty acid methyl esters in biodiesel by GC,tridecanoic acid methy1 ester was used as an internal standard.The recoveries are determined to be from 97.59% to 101.42%(m=5)The relative standard deviations range from 1.32%to 2.89%(n=5).展开更多
利用叔丁醇作为共溶剂可使棕榈油、甲醇和催化剂形成均相体系,用于酯交换反应制备生物柴油,可以缩短反应时间。实验以棕榈油为原料,氢氧化钠为催化剂,在带夹套的玻璃反应器内进行反应。考察了共溶剂质量分数、催化剂质量分数、反应温度...利用叔丁醇作为共溶剂可使棕榈油、甲醇和催化剂形成均相体系,用于酯交换反应制备生物柴油,可以缩短反应时间。实验以棕榈油为原料,氢氧化钠为催化剂,在带夹套的玻璃反应器内进行反应。考察了共溶剂质量分数、催化剂质量分数、反应温度、醇油摩尔比等因素对生物柴油产率的影响,获得了最佳反应条件。实验结果表明,当叔丁醇质量为棕榈油质量的11.6%,催化剂质量为油质量的1.0%,反应温度为60℃,醇油摩尔比为6∶1时,反应2 m in后生物柴油产率达到了90%。展开更多
以棉籽油脂肪酸与甲醇为原料,采用超临界甲醇非催化法制备生物柴油。考察了反应温度、反应时间、脂肪酸与甲醇体积比对产物中亚油酸、油酸、亚油酸甲酯和油酸甲酯含量的影响。结果表明,产物中亚油酸甲酯和油酸甲酯在反应温度超过280℃...以棉籽油脂肪酸与甲醇为原料,采用超临界甲醇非催化法制备生物柴油。考察了反应温度、反应时间、脂肪酸与甲醇体积比对产物中亚油酸、油酸、亚油酸甲酯和油酸甲酯含量的影响。结果表明,产物中亚油酸甲酯和油酸甲酯在反应温度超过280℃后呈下降趋势;反应时间超过15 m in后有降低趋势;脂肪酸与甲醇体积比超过1∶3后呈降低趋势。说明在超临界甲醇法制备生物柴油过程中反应温度不宜太高,反应时间不宜过长。展开更多
文摘To develop an accurate determination method of fatty acid methyl esters in biodiesel by GC,tridecanoic acid methy1 ester was used as an internal standard.The recoveries are determined to be from 97.59% to 101.42%(m=5)The relative standard deviations range from 1.32%to 2.89%(n=5).
文摘利用叔丁醇作为共溶剂可使棕榈油、甲醇和催化剂形成均相体系,用于酯交换反应制备生物柴油,可以缩短反应时间。实验以棕榈油为原料,氢氧化钠为催化剂,在带夹套的玻璃反应器内进行反应。考察了共溶剂质量分数、催化剂质量分数、反应温度、醇油摩尔比等因素对生物柴油产率的影响,获得了最佳反应条件。实验结果表明,当叔丁醇质量为棕榈油质量的11.6%,催化剂质量为油质量的1.0%,反应温度为60℃,醇油摩尔比为6∶1时,反应2 m in后生物柴油产率达到了90%。
文摘以棉籽油脂肪酸与甲醇为原料,采用超临界甲醇非催化法制备生物柴油。考察了反应温度、反应时间、脂肪酸与甲醇体积比对产物中亚油酸、油酸、亚油酸甲酯和油酸甲酯含量的影响。结果表明,产物中亚油酸甲酯和油酸甲酯在反应温度超过280℃后呈下降趋势;反应时间超过15 m in后有降低趋势;脂肪酸与甲醇体积比超过1∶3后呈降低趋势。说明在超临界甲醇法制备生物柴油过程中反应温度不宜太高,反应时间不宜过长。
