期刊文献+
共找到16篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征 被引量:9
1
作者 刘晓玲 康宜强 +3 位作者 衷明华 刘孔经 王幸聪 盛寿日 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第3期189-192,共4页
苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Friedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO).再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了... 苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Friedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO).再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦.该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产. 展开更多
关键词 双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦 合成 双(对羧苯基)苯基氧化膦 双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦 聚芳醚酮酮 表征
在线阅读 下载PDF
1,9-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)壬二酮-[1,9]与TOPO协同萃取钍(Ⅳ)机理的研究 被引量:3
2
作者 袁黎明 宋文骏 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 1990年第3期180-184,共5页
<正> 一、前言 1,9-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)壬二酮-[1,9] (简称H_2A)为新近合成的一种双-β二酮螯合剂,它较HPMBP类试剂多一倍螯合功能团,不但能与钍(Ⅳ)形成较稳定的可萃络合物,而且还能与某些中性萃取剂产... <正> 一、前言 1,9-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)壬二酮-[1,9] (简称H_2A)为新近合成的一种双-β二酮螯合剂,它较HPMBP类试剂多一倍螯合功能团,不但能与钍(Ⅳ)形成较稳定的可萃络合物,而且还能与某些中性萃取剂产生协萃作用。本文以氯仿为溶剂研究了它对钍(Ⅳ)的单独萃取及它与三辛基氧膦(TOPO)协同萃取钍的作用,测得了萃合物的组成为ThA_2·TOPO。求得单独萃取和协同萃取反应的平衡常数分别为β_(20)=1.03×10~8和β_(21)=1.18×10~9。 展开更多
关键词 协同萃取 H2A TOPO
在线阅读 下载PDF
双(4-羧苯基)苯基氧化膦的定性定量分析
3
作者 杨晓峰 李巧玲 +1 位作者 陈志萍 田翠芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期726-728,共3页
用差示扫描量热、元素分析、红外光谱、氢核磁共振等方法对自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)进行定性分析。其结构和纯度经确认后,紫外光谱扫描发现:BCPPO的吡啶溶液在302nm波长处有稳定吸收,在6.0×10^-5~3.6×10... 用差示扫描量热、元素分析、红外光谱、氢核磁共振等方法对自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)进行定性分析。其结构和纯度经确认后,紫外光谱扫描发现:BCPPO的吡啶溶液在302nm波长处有稳定吸收,在6.0×10^-5~3.6×10^-3mol·L^-1之间,吸光度与浓度呈线性关系。应用紫外-分光光度法对BCPPO进行定量分析时,相对标准偏差(n=5)在0.14%~0.25%之间,可有效避免反应副产物苯甲酸对测定的影响。 展开更多
关键词 双(4-羧苯基)苯基氧化膦 紫外-分光光度法 定性分析及定量分析
在线阅读 下载PDF
苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦结晶工艺研究
4
作者 鲍颖 刘小涵 +1 位作者 赵佩 张峰 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CSCD 北大核心 2019年第10期1017-1024,共8页
针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速... 针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速率、晶种加入量和养晶时间对 XBPO 晶体产品粒度、粒度分布和收率的影响,以及降温速率对 XBPO 晶体产品粒度分布、晶习和流动性的影响.使用 Mastersizer 3000 型激光粒度分析仪测定晶体粒度分布,BK 系列生物显微镜和 Stemi 508 体视显微镜观察晶习,BT-1000 型粉体综合特性测试仪测量晶体产品的流动性.结果表明,XBPO 的溶解度随温度的升高快速增大,可以采用蒸发和冷却的方式结晶.优化了结晶工艺条件,在 60℃、0.04 MPa、150 r/min,加入溶质质量 1%~1.8%的晶种并养晶 120 min 的蒸发条件下,所得蒸发结晶晶体产品与原工艺晶体产品相比,中值粒度显著增大,由 134μm 增加到 330μm,粒度分布更加集中,变异系数由56.7降至39.1,收率可达96%.在5℃/h的降温速率下,晶习由不规则块状聚集体变为椭球状,显著提高了晶体产品流动性,休止角由 35.1°降至 23.2°.所开发的蒸发-冷却结晶工艺增大了 XBPO 晶体粒度、改善了粒度分布和晶习,新工艺的研究结果为XBPO晶体生产工艺的改进提供了新思路. 展开更多
关键词 苯基双(2 4 6-三甲基苯甲酰基)氧化膦 蒸发结晶 冷却结晶 粒度分布 晶习
在线阅读 下载PDF
双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征 被引量:2
5
作者 张成凤 汤红英 张中标 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第3期81-84,共4页
在氮气保护系统中,将双(4-氟苯基)-3 '-碘苯基氧膦、Pd(PPh3)4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜(TLC监测反应).反应完成后经色谱柱层析分离(200~300目,石油醚/乙酸乙酯),得到双(4-氟苯基)-3'-二乙... 在氮气保护系统中,将双(4-氟苯基)-3 '-碘苯基氧膦、Pd(PPh3)4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜(TLC监测反应).反应完成后经色谱柱层析分离(200~300目,石油醚/乙酸乙酯),得到双(4-氟苯基)-3'-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5%.采用核磁共振、熔点仪及HRMS(ESI)等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致. 展开更多
关键词 重氮化-碘代 碘代氧膦 双(4-氟苯基)-3'-二乙氧基膦酰苯基氧膦
在线阅读 下载PDF
新型无卤阻燃共聚酰胺66的制备及表征 被引量:7
6
作者 杨晓峰 李巧玲 +1 位作者 陈志萍 韩红丽 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期58-61,共4页
以自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)、尼龙(PA)66盐为原料,通过两步共缩聚反应制得了无卤阻燃共聚酰胺66(FR-PA66)。以特性粘度为考察指标,对合成工艺进行了优化,得到制备FR-PA66的最佳工艺条件:BCPPO与PA66盐初始混合物的pH为7.5,水... 以自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)、尼龙(PA)66盐为原料,通过两步共缩聚反应制得了无卤阻燃共聚酰胺66(FR-PA66)。以特性粘度为考察指标,对合成工艺进行了优化,得到制备FR-PA66的最佳工艺条件:BCPPO与PA66盐初始混合物的pH为7.5,水溶液缩聚阶段反应温度为210℃,压力为1.75MPa,反应时间为90min;熔融缩聚阶段反应时间为25min。运用傅立叶变换红外光谱、差示扫描量热-热重分析法、扫描电子显微镜等手段对FR-PA66的结构和热稳定性进行分析。结果表明,FR-PA66的热分解温度及残炭率均高于PA66;共聚单体BCPPO的引入提高了FR-PA66的热稳定性,且有一定的阻燃作用。 展开更多
关键词 双(4-羧苯基)苯基氧化膦 无卤阻燃共聚尼龙66 制备 表征
在线阅读 下载PDF
阻燃PET的CONE/TGA研究 被引量:12
7
作者 闫贵琳 王利生 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期112-114,共3页
研究了由双 (对 -羧苯基 )苯基氧化膦改性的 PET共聚物的阻燃性质。测定了样品的极限氧指数 (L OI)。采用热重分析仪 (TGA)对试样的热降解行为进行了分析。通过锥型量热仪分析了共聚物及纯 PET样品的燃烧行为 ,显示共聚物具有较好的综... 研究了由双 (对 -羧苯基 )苯基氧化膦改性的 PET共聚物的阻燃性质。测定了样品的极限氧指数 (L OI)。采用热重分析仪 (TGA)对试样的热降解行为进行了分析。通过锥型量热仪分析了共聚物及纯 PET样品的燃烧行为 ,显示共聚物具有较好的综合阻燃特性 ,如质量损失速率、热和烟的释放速率等 ,这些性质仅仅通过 L OI和 TGA分析是不能确定的。研究结果表明 ,通过 CONE/ 展开更多
关键词 聚对苯二甲酸乙二醇酯 热失重分析 阻燃 CONE
在线阅读 下载PDF
BCPPO共聚酰胺66的流变性能研究 被引量:4
8
作者 杨晓峰 李巧玲 +1 位作者 陈志萍 杨云峰 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期40-42,共3页
以自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)为共聚单体,通过原位共缩聚反应制得了BCPPO共聚酰胺66(FR-PA66)。应用毛细管流变仪测试了FR-PA66的流变特性。结果表明,FR-PA66的非牛顿指数为0.78~0.86,熔融时呈现剪切变稀行为,属假塑性流体。... 以自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)为共聚单体,通过原位共缩聚反应制得了BCPPO共聚酰胺66(FR-PA66)。应用毛细管流变仪测试了FR-PA66的流变特性。结果表明,FR-PA66的非牛顿指数为0.78~0.86,熔融时呈现剪切变稀行为,属假塑性流体。在固定剪切速率下,FR-PA66的剪切应力、表观粘度随BCPPO含量的增加呈现先增大后减小趋势,当BCPPO质量分数为3%时,FR-PA66的剪切应力、表观粘度达到最大。同时,FR-PA66的表观粘度对温度较为敏感,属温敏材料。 展开更多
关键词 双(4-羧苯基)苯基氧化膦 共聚酰胺66 流变性能
在线阅读 下载PDF
阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成工艺研究 被引量:4
9
作者 戈鹏 李巧玲 +2 位作者 汪建红 王亚昆 张丽萍 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第5期379-381,共3页
双(对-羧苯基)苯基氧化膦是20世纪90年代研究开发的新型磷系阻燃剂,目前尚处于实验开发阶段。简述了该阻燃剂的各种合成方法,评价了这些方法的优缺点,并提出新的合成方案,具有成本低、周期短、环境污染小等优点,符合阻燃剂绿色无卤化的... 双(对-羧苯基)苯基氧化膦是20世纪90年代研究开发的新型磷系阻燃剂,目前尚处于实验开发阶段。简述了该阻燃剂的各种合成方法,评价了这些方法的优缺点,并提出新的合成方案,具有成本低、周期短、环境污染小等优点,符合阻燃剂绿色无卤化的发展方向。 展开更多
关键词 双(对-羧苯基)苯基氧化膦 阻燃剂 合成
在线阅读 下载PDF
反应型含磷阻燃不饱和聚酯的合成及固化 被引量:12
10
作者 张臣 刘述梅 +3 位作者 黄君仪 赵建青 张杰元 徐冠军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期515-520,共6页
以苯基磷酰二氯和间苯二酚为原料合成了含磷阻燃剂苯磷酸二(间苯二酚)酯(BPHPPO),将其与顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、1,2-丙二醇进行共聚,得到主链含磷的反应型阻燃不饱和聚酯(UPR)。当UPR固化物中BPHPPO的质量分数为18%时,UPR固化物... 以苯基磷酰二氯和间苯二酚为原料合成了含磷阻燃剂苯磷酸二(间苯二酚)酯(BPHPPO),将其与顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、1,2-丙二醇进行共聚,得到主链含磷的反应型阻燃不饱和聚酯(UPR)。当UPR固化物中BPHPPO的质量分数为18%时,UPR固化物的极限需氧指数为30,阻燃效果达到美国UL94-V0级标准。热重分析结果表明,当UPR固化物中BPHPPO的质量分数从0增至18%时,UPR的5%失重温度由275.5℃降至248.0℃,P—O—C键的提前分解促使磷酸类物质的生成并有效阻碍了UPR的进一步分解,600℃时的残炭量由0增至4.6%。用差示扫描量热仪测试了UPR的固化过程,以Kamal模型计算出UPR固化动力学参数,当UPR固化物中BPHPPO的质量分数由0增至18%时,固化反应活化能由46.5kJ/mol增至262.9kJ/mol。 展开更多
关键词 反应型含磷不饱和聚酯 苯磷酸二(间苯二酚)酯 阻燃剂 固化动力学
在线阅读 下载PDF
含三苯基膦聚醚醚酮酮的结构与性能 被引量:6
11
作者 陈晓婷 孙皓 +1 位作者 唐旭东 王春颖 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期999-1001,共3页
A novel triphenylphosphine-contained poly(ether ether ketone ketone) was synthesized from bis[4-(p-fluorobenzoyl)-phenyl]phenylphosphine oxide and hydroquinone by nucleophilic copolycondensation with sulfolane as the ... A novel triphenylphosphine-contained poly(ether ether ketone ketone) was synthesized from bis[4-(p-fluorobenzoyl)-phenyl]phenylphosphine oxide and hydroquinone by nucleophilic copolycondensation with sulfolane as the solvent. The structure was confirmed via FTIR, 31P NMR and 1H NMR. Electrical property, mechanical property, heat-resistance property, flame resistance and solubility were also evaluated. The results show that the polymer has an excellent heat-resistance, the glass transition temperature(Tg) is 212.6 ℃. The 5% mass loss of the polymer in nitrogen atmosphere took place at 476 ℃. The polymer is soluble in many organic solvents, such as CH2Cl2, CHCl3, Cl2(CH)2Cl2, Cl(CH2)2Cl, DMF, and NMP at room temperature, the polymer possesses well film ability, good mechanics property, electrical property, and the LOI is 44 which indicates that it possesses an excellent flame retardancy. 展开更多
关键词 聚芳醚酮 含磷化合物 亲核取代反应 双[4-(对氟苯甲酰基)苯基]苯基氧化膦
在线阅读 下载PDF
新型含磷可溶性共聚芳酰胺的合成 被引量:2
12
作者 张明 唐旭东 +1 位作者 柏春燕 陈晓婷 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期14-16,共3页
以双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),对苯二甲酸(TPA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为原料,通过Yamazaki膦酰化法合成聚芳酰胺。研究了反应温度、单体浓度和溶剂体系对聚合物相对分子质量的影响,确定了聚合反应的最佳工艺条件为:单体摩尔浓... 以双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),对苯二甲酸(TPA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为原料,通过Yamazaki膦酰化法合成聚芳酰胺。研究了反应温度、单体浓度和溶剂体系对聚合物相对分子质量的影响,确定了聚合反应的最佳工艺条件为:单体摩尔浓度为0.3mol/L,N-甲基呲咯烷酮(NMP)的用量是呲啶的3倍,聚合反应的温度为110℃。采用红外光谱对合成聚合物进行了结构表征,合成的聚芳酰胺可溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)等有机溶剂中。 展开更多
关键词 聚芳酰胺 聚合反应 双(对-羧苯基)苯基氧化膦 溶解性
在线阅读 下载PDF
双(对-羧苯基)苯基氧化膦的研究进展 被引量:1
13
作者 李霞 李巧玲 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第4期401-403,411,共4页
双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。阐述了BCPPO的阻燃机理;通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点;并全面介绍了BCPPO在高分子材料... 双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。阐述了BCPPO的阻燃机理;通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点;并全面介绍了BCPPO在高分子材料领域中的应用;对今后BCPPO的研究提出了一些建议。 展开更多
关键词 双(对-羧苯基)苯基氧化膦 阻燃剂 阻燃机理 合成工艺
在线阅读 下载PDF
新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦的合成 被引量:1
14
作者 崔丽丽 李巧玲 韩红丽 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第9期845-847,共3页
以苯、三氯化磷、三氯化铝、硫粉、甲苯等为原料,通过三步反应,两次蒸馏,合成了新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),并用IR、1H NMR和DSC对BMPPS进行了表征。结果表明,以逐滴滴加苯的投料方式,改变硫和甲苯的用量,当... 以苯、三氯化磷、三氯化铝、硫粉、甲苯等为原料,通过三步反应,两次蒸馏,合成了新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),并用IR、1H NMR和DSC对BMPPS进行了表征。结果表明,以逐滴滴加苯的投料方式,改变硫和甲苯的用量,当三氯化磷∶苯∶三氯化铝∶硫∶甲苯=3∶1∶1.1∶1.1∶3.5(摩尔比)时,BMPPS的产率可达到75.4%。本工艺对提纯BMPPS所用的乙醇进行了回收利用,减少了对环境的污染,同时也降低了实验成本。 展开更多
关键词 苯基硫代膦酰二氯 双(对羧苯基)苯基氧化膦 含磷阻燃剂
在线阅读 下载PDF
双(对-羧苯基)苯基氧化膦与乙二醇的自催化聚酯化反应动力学
15
作者 朱庆松 黄金印 +1 位作者 王利生 李前树 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期29-32,共4页
在不同的恒定反应温度和不同的初始摩尔比下 ,进行了双 (对 -羧苯基 )苯基氧化膦 (BCPPO)与乙二醇的自催化聚酯化反应。针对该反应过程包含非均相和均相两个反应阶段这一特征 ,提出了 BCPPO在反应混合物中溶解度和该反应清晰点的计算方... 在不同的恒定反应温度和不同的初始摩尔比下 ,进行了双 (对 -羧苯基 )苯基氧化膦 (BCPPO)与乙二醇的自催化聚酯化反应。针对该反应过程包含非均相和均相两个反应阶段这一特征 ,提出了 BCPPO在反应混合物中溶解度和该反应清晰点的计算方法。在此基础上将 Chen和 Wu提出的自催化聚酯化反应的动力学模型修改为两个分别适用于非均相和均相反应阶段的速率方程。这两个速率方程与实验结果相一致 ,并计算得到了该反应的速率常数和活化能。 展开更多
关键词 聚酯化反应 动力学 苯基氧膦 乙二醇 共聚
在线阅读 下载PDF
含三苯基氧磷结构聚芳醚醚酮酮的合成与表征
16
作者 刘勇军 钟鸣 +3 位作者 宋琤 盛寿日 侯豪情 宋才生 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1289-1294,共6页
以苯酚、对二溴苯及苯基磷酰二氯为原料合成出二(4-苯氧基苯基)苯基氧磷(BPOPPO)。三氯化铝(Al Cl_3)为催化剂,通过缩聚反应,BPOPPO与对苯二甲酰氯(TPC)反应制备出一种含有三苯基氧磷结构的聚醚醚酮酮(P-PEEKK)树脂。采用傅里叶变换红... 以苯酚、对二溴苯及苯基磷酰二氯为原料合成出二(4-苯氧基苯基)苯基氧磷(BPOPPO)。三氯化铝(Al Cl_3)为催化剂,通过缩聚反应,BPOPPO与对苯二甲酰氯(TPC)反应制备出一种含有三苯基氧磷结构的聚醚醚酮酮(P-PEEKK)树脂。采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)和广角X射线衍射(WAXD)等技术手段对P-PEEKK树脂的结构和性能进行表征。结果表明,P-PEEKK树脂属于非晶聚合物,玻璃化转变温度(T_g)较高,为190.5℃;热分解温度(T_(5%))为515℃,耐热性能较好;极限氧指数(LOI)为42,阻燃性能好,为难燃材料;易溶解于氯仿、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基乙酰胺等有机溶剂中,溶解性能较好,便于涂膜加工;拉伸强度为62 MPa,力学性能较好。 展开更多
关键词 二(苯氧基苯基)苯基氧磷 对苯二甲酰氯 聚芳醚醚酮酮
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部