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制备工艺对HMX机械感度和热分解特性的影响 被引量：11
1
作者 宋小兰 安崇伟 +3 位作者 郭效德 刘宏英 张景林 李凤生 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期698-702,共5页
采用对原料奥克托今(HMX)筛分、球磨和溶剂/非溶剂重结晶等三种方法,制备出了不同形貌和粒度的HMX粉末。利用激光粒度仪和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征,并进行了撞击感度、摩擦感度及DSC测试,计算了三种HMX样品的表观热分解活... 采用对原料奥克托今(HMX)筛分、球磨和溶剂/非溶剂重结晶等三种方法,制备出了不同形貌和粒度的HMX粉末。利用激光粒度仪和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征,并进行了撞击感度、摩擦感度及DSC测试,计算了三种HMX样品的表观热分解活化能。结果表明,筛分法制备的HMX样品,随着样品d50的减小,其机械感度没有明显的变化规律;球磨法制备的HMX样品,随着样品d50的减小,其撞击感度降低、摩擦感度升高;溶剂/非溶剂法制备的HMX样品,随着样品d50的减小,撞击和摩擦感度均降低。球磨法制备的HMX热分解活化能的平均值为262.184kJ.mol-1,明显高于溶剂/非溶剂法(238.902kJ.mol-1)和筛分法(242.343kJ.mol-1)。 展开更多
关键词 材料学 奥克托今(HMX) 球磨 溶剂/非溶剂 机械感度 热分解
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硅碳复合负极材料的制备及电化学性能 被引量：6
2
作者 王英 肖方明 +2 位作者 彭果戈 肖志平 唐仁衡 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期956-958,共3页
以酚醛树脂为碳源,采用机械球磨-热解工艺将硅和石墨复合制备出硅碳负极材料。通过XRD、SEM、恒流充放电、交流阻抗表征。结果表明:硅、石墨是以物理方法复合的,复合过程未发生化学反应产生新相。球形硅颗粒与石墨片交错排列,形成具有... 以酚醛树脂为碳源,采用机械球磨-热解工艺将硅和石墨复合制备出硅碳负极材料。通过XRD、SEM、恒流充放电、交流阻抗表征。结果表明:硅、石墨是以物理方法复合的,复合过程未发生化学反应产生新相。球形硅颗粒与石墨片交错排列,形成具有一些孔洞的网状结构,在一定程度上改善了材料的循环稳定性,以及提高其库仑效率。交流阻抗测试揭示出随着循环次数的增加,电极材料的SEI膜阻抗和电荷传递阻抗变大是造成其循环稳定性和库仑效率降低的主要原因。 展开更多
关键词 锂离子电池 硅碳复合负极材料 机械球磨-热分解 电化学性能
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锂离子电池Si/C复合负极材料的合成与性能 被引量：4
3
作者 王英 肖志平 +3 位作者 彭果戈 唐仁衡 肖方明 孙泰 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期13-16,共4页
采用球磨-热解工艺制备了Si/C复合负极材料。研究了球磨时间对Si/C复合负极材料结构和电化学性能的影响,并分析了电极的失效机理。研究结果表明,通过球磨可以将纳米硅颗粒均匀分散于石墨基体材料表面,同时,葡萄糖热解后形成的无定形碳... 采用球磨-热解工艺制备了Si/C复合负极材料。研究了球磨时间对Si/C复合负极材料结构和电化学性能的影响,并分析了电极的失效机理。研究结果表明,通过球磨可以将纳米硅颗粒均匀分散于石墨基体材料表面,同时,葡萄糖热解后形成的无定形碳使两者紧密结合。球磨3h合成的材料具有最优的电化学性能。以100mA/g的电流密度放电,首次放电容量达到1340mAh/g,首次充放电效率为75.6%,循环50次后,容量保持率为34.2%。 展开更多
关键词 锂离子电池 Si/C负极材料 球磨-热解工艺 电化学性能
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机械球磨法制备纳米HMX/HNS共/混晶炸药 被引量：6
4
作者 王毅 宋小兰 +1 位作者 赵珊珊 李凤生 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期261-266,共6页
采用机械球磨法制备了平均粒径为93.2nm的奥克托金/六硝基茋(HMX/HNS)纳米共/混晶炸药;用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)对样品进行了表征;采用DSC及DSC-IR分析了其热分解性能,并进行了机械感度测试。结... 采用机械球磨法制备了平均粒径为93.2nm的奥克托金/六硝基茋(HMX/HNS)纳米共/混晶炸药;用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)对样品进行了表征;采用DSC及DSC-IR分析了其热分解性能,并进行了机械感度测试。结果表明,球磨后炸药的微观形貌呈类球形,粒度呈正态分布;机械球磨作用并未改变炸药原有的分子结构和表面元素,但XRD测试结果表明球磨后的HMX/HNS有新晶相生成;HMX/HNS的热分解活化能为328.7kJ/mol,较原料HMX和HNS分别高45.09和125kJ/mol,说明HMX/HNS具有更好的热稳定性;HMX/HNS热分解的主要产物为CO2和N2O,并有少量的NO和H2O;特性落高(H50)大于90cm,摩擦感度爆炸百分比(P)为8%,机械感度低于HMX和HNS,显示HMX/HNS具有良好的安全性。 展开更多
关键词 纳米炸药 HMX/HNS 共/混晶炸药 热分解 机械球磨法
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机械粉碎法批量制备超细季戊四醇四硝基酯及其性能研究 被引量：3
5
作者 郭双锋 董军 +2 位作者 郝嘎子 刘巧娥 高向东 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期399-405,共7页
为实现超细季戊四醇四硝酸酯(太安)的批量化和绿色制备,采用机械粉碎法,配合真空冷冻干燥技术,成功获得分散性良好、粒径在1~20μm分段可控的超细太安粉体;作为对比,同时也采用溶剂-非溶剂重结晶法得到超细太安颗粒;通过扫描电镜(SEM)、... 为实现超细季戊四醇四硝酸酯(太安)的批量化和绿色制备,采用机械粉碎法,配合真空冷冻干燥技术,成功获得分散性良好、粒径在1~20μm分段可控的超细太安粉体;作为对比,同时也采用溶剂-非溶剂重结晶法得到超细太安颗粒;通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射法(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)表征样品的形貌结构,采用热重与差示扫描量热同步热分析仪(TG-DSC)研究样品的热分解性能,结合机械感度测试评价样品的安全性能。结果表明,与原料太安相比较,机械粉碎法制备的超细太安颗粒粒径在1μm左右,棱角大大减少,部分颗粒偏类球形,而重结晶法制备的超细太安颗粒平均粒径约11.4μm,呈片层状结构;两种方法得到的太安晶型及分子结构均未发生改变,但放热峰温明显提前,活化能由104.1kJ/mol分别降至71.9kJ/mol和77.1kJ/mol,热爆炸临界温度由175.0℃分别降至138.1℃和149.1℃,热稳定性有所下降;机械粉碎法制备的超细太安撞击感度下降24.8%,摩擦感度下降17.6%,而重结晶法得到的超细太安撞击感度增加29.7%,摩擦感度降低47.1%。采用机械粉碎法可实现超细太安的批量化、粒径可控、低成本及绿色制备。 展开更多
关键词 物理化学 超细季戊四醇四硝酸酯 太安 机械粉碎法 重结晶 热分解性 机械感度
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球磨-溶剂热诱导法合成WS_2纳米棒及其摩擦性能 被引量：8
6
作者 张俐丽 涂江平 +1 位作者 张升才 何丹农 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1591-1594,共4页
采用行星式高能球磨机,将WS2与S粉末混合球磨,得到纳米片状结构的前驱体,然后添加分散剂聚乙二醇(PEG)用溶剂热诱导的方法使纳米片状前驱体发生结构转变,制备了棒状结构的WS2纳米材料。用XRD、SEM、TEM等方法对WS2纳米棒进行了形貌和结... 采用行星式高能球磨机,将WS2与S粉末混合球磨,得到纳米片状结构的前驱体,然后添加分散剂聚乙二醇(PEG)用溶剂热诱导的方法使纳米片状前驱体发生结构转变,制备了棒状结构的WS2纳米材料。用XRD、SEM、TEM等方法对WS2纳米棒进行了形貌和结构表征,并对其作为润滑油添加剂的摩擦性能进行了初步的研究。 展开更多
关键词 WS2 纳米棒 球磨 溶剂热 摩擦性能
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机械球磨法制备纳米HATO及其性能测试 被引量：12
7
作者 黎博 刘巧娥 +6 位作者 高向东 肖磊 郝嘎子 柯香 张哲 李东楠 姜炜 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-102,I0006,共7页
采用机械球磨法结合真空冷冻干燥技术制备了纳米5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟铵(HATO,又名TKX-50),用激光粒度仪分析其粒度分布,并通过扫描电子显微镜(SEM)观察其颗粒大小和形貌;采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对其晶... 采用机械球磨法结合真空冷冻干燥技术制备了纳米5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟铵(HATO,又名TKX-50),用激光粒度仪分析其粒度分布,并通过扫描电子显微镜(SEM)观察其颗粒大小和形貌;采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对其晶型、成分及纯度进行分析;采用热重(TG)和差示扫描量热法(DSC)分析其热分解特性,同时测试了工业微米级及纳米HATO的摩擦感度和撞击感度。结果表明,制备的纳米HATO颗粒大小均匀,形貌规则呈类球形,平均粒径小于100nm,且引入的杂质极少;纳米HATO的热分解峰温较工业微米级HATO稍有提前,最大热失重温度降低2.46℃,表观活化能下降2.02kJ/mol,自发火温度提高2.95℃,表明热力学稳定性基本不变,安定性有所提高;纳米HATO的撞击感度和摩擦感度分别为44.5cm和48%,与工业微米级HATO相比分别降低了44%和16%,表明机械感度明显降低,安全性得到提高。 展开更多
关键词 高能量密度材料 纳米HATO 机械球磨 纯度 热分解 感度
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超细高氮化合物TAGZT的感度和热分解动力学研究
8
作者 张效 饶文军 +3 位作者 宋小兰 张俊 王毅 安崇伟 《固体火箭技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期555-563,共9页
利用高能球磨法制备了偶氮四唑三氨基胍盐(TAGZT)超细微晶粉末。采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热分析(DSC)、热重分析(TG)以及机械感度试验等方法研究了原料TAGZT和超细TAGZT的微观形貌、粒度分布、结构特... 利用高能球磨法制备了偶氮四唑三氨基胍盐(TAGZT)超细微晶粉末。采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热分析(DSC)、热重分析(TG)以及机械感度试验等方法研究了原料TAGZT和超细TAGZT的微观形貌、粒度分布、结构特征、热分解机理和感度特性。结果表明,所获得的原料TAGZT呈针状,超细TAGZT呈无规则颗粒状,相比原料TAGZT,超细TAGZT粒径更小、球形度更高,中位直径d_(50)=3.60μm;细化后TAGZT的晶型和分子结构与原料TAGZT一致;超细TAGZT的活化能为159.64 kJ/mol,较原料TAGZT(204.45 kJ/mol)降低了43.97 kJ/mol,说明其受热更易分解,通过微分法计算得出超细TAGZT和原料TAGZT的热分解机理均为三维扩散,其动力学方程为球形对称的Jander方程;超细TAGZT的撞击和摩擦感度较原料TAGZT有显著降低,且两者机械感度均明显低于HMX。设计并制备了含超细TAGZT的推进剂配方,对其进行DSC测试和使用Cpro PEP软件计算能量性能,AP/GAP/superfine TAGZT有更好的热稳定性和更高的能量,为在推进剂中的应用提供参考。 展开更多
关键词 TAGZT 超细微晶粉末 机械球磨 机械感度 热分解动力学
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纳米六硝基六氮杂异伍兹烷与三氨基三硝基苯含能复合物的制备及性能研究 被引量：3
9
作者 刘燕 安崇伟 +1 位作者 罗进 王晶禹 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期49-55,共7页
为提高六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的安全性能,通过一步球磨法制得CL-20与三氨基三硝基苯(CL-20/TATB)含能复合物。采用扫描电镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)对原料和含能复合物的性能进行表征,... 为提高六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的安全性能,通过一步球磨法制得CL-20与三氨基三硝基苯(CL-20/TATB)含能复合物。采用扫描电镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)对原料和含能复合物的性能进行表征,并进行撞击感度测试与分析。结果表明:制备的产物不是CL-20和TATB的简单物理混合,而是生成新的晶型;在SEM图中,与原料相比,CL-20/TATB含能复合物表面更加光滑,球形化效果明显,形貌呈规则的小颗粒状,粒度分布约在50~200 nm之间;在XRD图谱中,最终产物的主要衍射峰分布明显不同于原料和简单混合物的衍射峰,有新的衍射峰出现,说明最终产物中有新的晶型出现,同时由于粒径变小导致衍射峰谱带弥散且宽化;在CL-20/TATB含能复合物的FT-IR图中,由于CL-20(—NO 2或—CH)和TATB(—NO 2或—NH 2)之间的氢键作用,导致红外谱峰发生偏移;在DSC图中,CL-20/TATB含能复合物的放热峰比原料CL-20和原料TATB的都提前,说明CL-20/TATB含能复合物的热分解活性比原料CL-20和原料TATB有所增强;撞击感度测试中,CL-20/TATB含能复合物的特性落高比CL-20高62 cm,具有更好的撞击安全性能。 展开更多
关键词 六硝基六氮杂异伍兹烷 三氨基三硝基苯 含能复合物 一步球磨法 热分解
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MgSO_(4)-LiCl@MEG复合储热材料的制备与吸附储热性能 被引量：1
10
作者 张雪龄 叶强 +5 位作者 谷军恒 荀浩云 张琦 程传晓 金听祥 张业强 《储能科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2778-2788,共11页
水合盐热化学吸附储热技术因其低储热温度、高储能密度、长期无损储存和清洁无污染的特性而受到广泛关注。本工作首先对膨胀石墨改性,获得亲水改性的膨胀石墨(MEG)。通过调配MgSO_(4)与LiCl的不同质量比,采用混合球磨法制备MgSO_(4)-Li ... 水合盐热化学吸附储热技术因其低储热温度、高储能密度、长期无损储存和清洁无污染的特性而受到广泛关注。本工作首先对膨胀石墨改性,获得亲水改性的膨胀石墨(MEG)。通过调配MgSO_(4)与LiCl的不同质量比,采用混合球磨法制备MgSO_(4)-Li Cl@MEG复合储热材料。通过吸附实验,优选出混合盐的最佳比例为9∶1。对优选的混合盐添加4种不同比例的MEG,发现复合材料的吸水率高于该含盐量下的理论值,说明添加MEG有效改善了MgSO_(4)的结块和LiCl的液解问题。脱附过程均可在120 min内完成。采用线性驱动力学模型(LDF)拟合得到四种样品的吸附动力学常数,约为0.005 s^(-1)。复合储热材料的平衡吸水率随着湿度的增加而增加,随温度的增加而减小。SEM和XRD测试结果表明混合盐通过物理结合并均匀分散在MEG的片状孔隙中。MEG10展现出最好的储热性能,其储热密度为957 k J/kg,储热峰值温度为115.2℃,吸水率为0.925 g/g,导热系数为2.07 W/(m·K),是MgSO_(4)的16.97倍。经过40次循环测试,MEG10的储热密度仅降低了29.4%,吸脱附性能分别降低15.1%和19.6%,表现出良好的热稳定性和吸脱附性能。该混合球磨法大大提高了复合储热材料的含盐量,为长周期和高密度蓄热技术提供了较好的参考。 展开更多
关键词 水合盐 热化学吸附储热 储热密度 导热系数 混合球磨法
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