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小型化冷原子荧光检测器研制与应用
1
作者 陈璐 张丽娜 +1 位作者 刘宇翔 周加才 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第8期22-28,共7页
气相色谱(GC)与原子荧光光谱(AFS)联用技术因其高稳定性和高准确性在汞检测领域得到了广泛认可,然而该联用系统体积庞大、管路较长,且仪器利用率较低,这些因素限制了其在检测行业中的应用和推广。为解决上述问题,该研究基于通用仪器专... 气相色谱(GC)与原子荧光光谱(AFS)联用技术因其高稳定性和高准确性在汞检测领域得到了广泛认可,然而该联用系统体积庞大、管路较长,且仪器利用率较低,这些因素限制了其在检测行业中的应用和推广。为解决上述问题,该研究基于通用仪器专用化的策略,对实验室原子荧光光谱仪进行小型化设计,研制了一种小型化冷原子荧光检测器(AFD),其体积约为传统原子荧光光谱仪的1/30,并实现了在实验室气相色谱仪上的直接搭载。该系统在保留传统气相色谱检测器功能的基础上,实现了气相色谱与原子荧光光谱联用分析,填补了实验室气相色谱仪在烷基汞检测领域的空白。实验结果表明,该系统对甲基汞和乙基汞的检出限分别达到0.073 7 pg和0.094 4 pg。 展开更多
关键词 气相色谱-原子荧光联用 小型化冷原子荧光检测器 甲基汞 乙基汞 痕量分析
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微波消解HG-AFS法测定小麦中硒含量的研究 被引量：18
2
作者 赵锁劳 段敏 +2 位作者 孙新涛 王波 温瑞云 《麦类作物学报》 CAS CSCD 2004年第1期66-69,共4页
为了探讨小麦中硒含量的快速测定方法,本文考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG—AFS法测定小麦中硒含量结果的影响,优选出了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解条件和仪器工作条件测定5种小麦样品... 为了探讨小麦中硒含量的快速测定方法,本文考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG—AFS法测定小麦中硒含量结果的影响,优选出了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解条件和仪器工作条件测定5种小麦样品和国家小麦标准物质(GBW08503)中的硒含量。结果表明,小麦标准物质中硒的测定值与标准值相吻合,5种小麦样品中硒的相对标准偏差在5.44%～8.21%之间,本法的检出限为0.052ng·ml-1,浓度在0～200ng·ml-1范围内呈良好的线性关系,且具有操作简便、快速、灵敏度高、污染小等特点。 展开更多
关键词 小麦 硒 含量测定 微波消解 HG-afs法 原子荧光 质量检验
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关于降低AFS-930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究 被引量：7
3
作者 尹雪斌 陆晓奇 +5 位作者 姚春霞 宋静 钱薇 骆永明 梁有庆 孙立广 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期1431-1433,共3页
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测试环境样品汞(Hg)的高灵敏度方法,但是为了适应污染物形态分析的需要,其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280V和空心阴极灯的灯电流至30mA,原子化器高度设为10mm,并降... 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测试环境样品汞(Hg)的高灵敏度方法,但是为了适应污染物形态分析的需要,其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280V和空心阴极灯的灯电流至30mA,原子化器高度设为10mm,并降低KBH4溶液到0.5%(KOH0.2%)等调整措施大大改善了仪器对Hg的灵敏度,仪器检出限从原来的8ng.L-1降至2ng.L-1(n=6)。在优化的条件下,可以获得线性良好的0～10ng.L-1浓度Hg标准曲线,能够实现对Hg浓度约为4ng.L-1的水溶液的准确测定,其测试相对标准偏差<5%;选用低吸附的聚四氟乙烯器皿和优级纯以上级别试剂可将仪器的检出限降低为1ng.L-1(n=10),使Hg的灵敏度得到进一步提升。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 汞 检出限 afs-930
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生态环境监测工作中应用AAS/AFS和XRF法测定土壤重金属数据质量评价 被引量：22
4
作者 田志仁 封雪 +3 位作者 姜晓旭 李宗超 李妤 夏新 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期479-488,共10页
当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了2... 当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3~5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤1.0、1.0~2.0、2.0~10.0及>10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD’进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD’基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD’低于20%,Pearson相关性和线性关系分析表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。 展开更多
关键词 土壤 重金属元素 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 波长色散X射线荧光光谱法 便携式X射线荧光光谱法 相对偏差
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HPLC-HG-AFS联用技术检测蜂花粉中砷形态 被引量：13
5
作者 王素芬 陈芳 +1 位作者 王鹏 吴黎明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期189-193,共5页
建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂,经超声、离心提取,用0.22μm滤膜过滤后,经高效液相... 建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂,经超声、离心提取,用0.22μm滤膜过滤后,经高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪分离测定。结果表明:AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ的检测限分别是1.0、2.1、1.2、3.1μg/kg,加标回收率均在79%～100%之间,精密度实验结果(n=4)显示,4种砷形态的相对标准偏差分别为4.5%、2.3%、11.0%、7.7%。该方法快速准确、灵敏度高,是一种较好的定性和定量分析蜂花粉中不同形态砷的方法。 展开更多
关键词 蜂花粉 砷形态 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪
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利用LC-AFS与ICP-OES测定污泥中砷形态及总砷含量 被引量：8
6
作者 江晖 廖天宇 +2 位作者 李广鹏 袁玲玲 耿文华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1034-1039,共6页
应用液相色谱和原子荧光联用(LC-AFS)技术以及在线紫外消解技术分析了污泥中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))和砷甜菜碱(AsB) 5种砷形态含量,并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定了总砷(T-As)... 应用液相色谱和原子荧光联用(LC-AFS)技术以及在线紫外消解技术分析了污泥中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))和砷甜菜碱(AsB) 5种砷形态含量,并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定了总砷(T-As)含量。通过对液相色谱分离、柱后衍生条件的优化,确定流动相为15 mmol/L (NH_4)_2HPO_4,pH 6. 0,载流5%(体积分数) HCl,还原剂为含5 g/L NaOH的10 g/L KBH_4溶液,5种砷形态可在10 min内得到分离、测定。结果表明,总砷含量与各形态砷总和接近,相对标准偏差(RSD)在5%之内; As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、AsB的检出限(以As计)分别为0. 3、2. 1、1. 4、1. 1、0. 7μg/L,总砷的检出限为0. 8μg/L,且在线性范围内各砷形态和总砷标准曲线的相关系数均大于0. 999。该方法前处理便捷,结果准确、重复性好,可为环境污泥中砷形态分析提供技术基础。 展开更多
关键词 环境危害 污泥 砷 形态测定 液相色谱-原子荧光联用(LC-afs) 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)
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超级微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中的总砷
7
作者 邢海涛 黄佳佳 +7 位作者 陈明 蔡文华 连晓文 范建彬 苏祖俭 符梓琪 蒋定国 胡曙光 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1365-1372,共8页
为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利... 为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解后样品中总砷含量,与电感耦合等离子体质谱法测定结果比较,两种方法测定结果均在参考物质不确定度范围内。通过研究消解液与浸提液中砷的形态变化,发现消解后海带、紫菜参考物质中有机砷形态发生明显转化。所建方法在总砷质量浓度0~40.0μg/L线性关系良好、相关系数0.9999、检出限0.028μg/L、定量限0.09µg/L、加标回收率89.6%~102%、相对标准偏差2.8%~6.4%,对实际样品进行分析,结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果无明显差异。超级微波消解结合氢化物发生-原子荧光法测定海产植物样品中总砷具有灵敏度高、准确度好、操作简便、消解温度高、消解酸用量少、消解后不需赶酸等优点,超级微波的存在为准确快速测定海产植物样品中总砷含量提供了新的前处理手段。 展开更多
关键词 超级微波 氢化物发生原子荧光光谱法 总砷 海产植物
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氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲 被引量：19
8
作者 陈殿耿 袁玉霞 王皓莹 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第2期38-40,64,共4页
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液... 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 铅合金 测定 硒 碲 盐酸介质 加标回收率 沉淀分离
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GAE-AFS法分析藏药当佐中总汞与人工胃液中的游离态汞 被引量：6
9
作者 李岑 杨红霞 +2 位作者 魏立新 杜玉枝 张国英 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1950-1953,共4页
藏药中的重金属汞已成为藏药安全性评价研究的重点。该文以藏药当佐为研究对象,分别采用湿法消解和人工胃液处理,利用金汞齐富集-冷原子荧光法（GAE-AFS）,测定当佐中总汞含量及其在人工胃液中游离态汞含量,并对所建立的方法及仪器的工... 藏药中的重金属汞已成为藏药安全性评价研究的重点。该文以藏药当佐为研究对象,分别采用湿法消解和人工胃液处理,利用金汞齐富集-冷原子荧光法（GAE-AFS）,测定当佐中总汞含量及其在人工胃液中游离态汞含量,并对所建立的方法及仪器的工作条件进行了考察。在选定的测试条件下,仪器系统稳定性良好,HgS的回收率（n=6）为99.56%（RSD=1.94%）,Hg的检出限为0.2 ng.L-1,线性范围为0-500ng.L-1,r=0.999 9。同时,应用该方法对不同地区来源的当佐进行了测定,结果总汞含量变化范围为3.998 0-16.735 8 mg.g-1,游离汞含量变化范围为45.537 7-1 033.985 0 ng.g-1,表明不同来源样品中总汞及其在人工胃液中游离态汞含量具有一定差异。该方法快速、灵敏,适合于中、藏药中的总汞及其在人工胃液中的游离汞的测定。 展开更多
关键词 冷原子荧光 金汞齐富集 当佐 佐太 汞 人工胃液
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流动注射在线共沉淀分离富集HG-AFS测定痕量锗 被引量：6
10
作者 史建波 董纪珍 +1 位作者 谭春华 汤志勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期357-359,共3页
提出了一种流动注射在线共沉淀 氢化物发生 原子荧光光谱法测定痕量锗的分析方法。设计了在线共沉淀及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。方法操作简便快速 ,分析速度为 30 /h ,检出限为 0 .11ng ,相对标准偏... 提出了一种流动注射在线共沉淀 氢化物发生 原子荧光光谱法测定痕量锗的分析方法。设计了在线共沉淀及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。方法操作简便快速 ,分析速度为 30 /h ,检出限为 0 .11ng ,相对标准偏差 (n =5 )为 5 .6% ,经国家一级地质标样分析验证 。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 流动注射 在线共沉淀 锗 痕量分析 测定 分离 富集
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L-半胱氨酸预还原断续流动-HG-AFS法同时测定纺织品中微量砷和锑 被引量：5
11
作者 吕水源 戴金兰 钟茂生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1352-1355,共4页
采用L-半胱氨酸为预还原剂，建立了断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中微量砷和锑的方法。并确定了仪器的最佳工作条件，考察了介质和载流酸度、硼氢化钠浓度、L-半胱氨酸浓度和载流流速的影响以及共存元素的干扰... 采用L-半胱氨酸为预还原剂，建立了断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中微量砷和锑的方法。并确定了仪器的最佳工作条件，考察了介质和载流酸度、硼氢化钠浓度、L-半胱氨酸浓度和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况。方法简便、快速。在选定的测定条件下，砷和锑的检出限分别为0．35和0．22μg·L^-1，相对标准偏差分别为1．3％和2．8％，回收率分别为93．6％～98．4％和92．2％～103．6％。 展开更多
关键词 L-半胱氨酸 断续流动 氢化物发生-原子荧光光谱法 纺织品 砷 锑
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L-半胱氨酸预还原断续流动-HG-AFS法测定木材及木制品中微量砷 被引量：3
12
作者 吕水源 戴金兰 钟茂生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期423-425,共3页
采用L-半胱氨酸为预还原剂，建立了断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定木材及木制品中微量砷的方法。确定了仪器的最佳工作条件，考察了介质和载流酸度、硼氢化钠浓度、L-半胱氨酸浓度和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况... 采用L-半胱氨酸为预还原剂，建立了断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定木材及木制品中微量砷的方法。确定了仪器的最佳工作条件，考察了介质和载流酸度、硼氢化钠浓度、L-半胱氨酸浓度和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况。方法简便、快速。在选定的测定条件下，砷的检出限为0．15μg·L^-1，相对标准偏差为5．1％，回收率为95％～102％。 展开更多
关键词 L-半胱氨酸 断续流动 氢化物发生-原子荧光光谱法 木材 木制品 砷
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HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除 被引量：3
13
作者 马名扬 苏流坤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期3123-3125,共3页
用HNO3+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO3-和NO2-残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条... 用HNO3+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO3-和NO2-残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Se的回收率。该方法的检出限为0.15μg.L-1,样品中Se含量为27.01μg.L-1的相对标准偏差在3.1%～4.2%之间(n=11),加标回收率为96.1%～102.3%。用于实际样品的测定,结果满意。 展开更多
关键词 高纯碲 硒 干扰及消除 原子荧光光谱
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高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)法测定水产动植物样品中无机砷 被引量：14
14
作者 刘海涛 姚梦楠 +2 位作者 薛慧 闫京山 王俊杰 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第4期45-51,共7页
采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取... 采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5~100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%~105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%~6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。 展开更多
关键词 砷形态分析 水产动植物 无机砷 液相色谱 原子荧光光谱
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AFS-2201原子荧光光度计汞检出限测量不确定度的分析 被引量：2
15
作者 罗瑞峰 刘长勇 《石河子大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第3期393-395,共3页
本文应用误差理论,遵照JJF1059-1999规范对AFS-2201原子荧光光度计汞检出限的测量不确定度的来源进行了分析,通过实验所得数据,计算合成标准不确定度及有效自由度、扩展不确定度,并对仪器性能做出了评定,提出此台仪器已不适合于低含汞... 本文应用误差理论,遵照JJF1059-1999规范对AFS-2201原子荧光光度计汞检出限的测量不确定度的来源进行了分析,通过实验所得数据,计算合成标准不确定度及有效自由度、扩展不确定度,并对仪器性能做出了评定,提出此台仪器已不适合于低含汞量样品的分析。 展开更多
关键词 测量不确定度 afs-2201原子荧光光度计 汞检出限
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HG-AFS法测定浆层纸中的铅 被引量：3
16
作者 沈勤 《电池》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期81-82,共2页
利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定浆层纸中的铅含量。研究了实验条件对荧光强度的影响和共存元素的干扰。方法的检测限为0.031μg/ml,精密度为3.87%,回收率为96.6%-101.4%。此方法的操作简单,灵敏度高。
关键词 浆层纸 铅 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-afs)
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液相色谱-原子荧光光谱法测定植物样品中砷形态 被引量：1
17
作者 阿布力克木·阿卜迪克热木 阿米娜·胡吉 +2 位作者 孙阳阳 杜晶 王亚军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1312-1320,共9页
砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液... 砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定植物中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的方法。经优化样品超声辅助胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,以15 mmol/L磷酸二氢铵为流动相进行等度洗脱,分离样品中4种砷形态,并用原子荧光光谱法进行测定。0~100μg/L 4种砷形态在10 min内得到了有效的分离,各形态相关系数(R)均达到0.999以上,检出限在0.01~0.03 mg/kg,实际样品的加标回收率为88.5%~94.3%,而且相对标准偏差(RSD)小于5%,满足了规范要求。与现有的方法相比,操作简便、绿色环保、准确高效。将方法用于测定新疆铁门关地区植物样品中砷形态,样品中砷各形态总和与总砷含量接近,说明方法可广泛适用于大批量植物样品中砷形态的测定。 展开更多
关键词 植物样品 砷形态 超声提取 液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态 被引量：1
18
作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页
为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱 联用技术 化妆品 砷形态
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基于HPLC-AFS技术研究南极磷虾油对大鼠脏器中砷形态分布的影响 被引量：1
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作者 刘小芳 邱阿敏 +2 位作者 唐一新 张辉珍 冷凯良 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第10期302-307,333,共7页
目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷... 目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷虾油组(7 d组、30 d组),每组5只,灌胃剂量2.625 g油/kg·bw,喂养7 d或30 d后,剥离肝脏、肾脏。采用建立的高效液相色谱-原子荧光光谱法,经Hamilton PRPx-100色谱柱分离,磷酸二氢铵缓冲液洗脱,对脏器中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、亚砷酸盐(AsⅢ)和砷酸盐(AsⅤ)的含量进行测定。结果:大鼠脏器中五种砷形态的检出限为0.35～0.50μg/L,定量限为1.0～2.0μg/L,加标回收率为80.2%～113.0%,RSD为1.34%～3.97%,方法线性良好,R^2> 0.999。采用该方法测得,大鼠肝脏和肾脏中主要砷形态为AsB和DMA。与对照组相比,大鼠摄食磷虾油和砷甜菜碱磷虾油7或30 d后,脏器中总砷、AsB、AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ含量均无显著性变化。结论:摄食南极磷虾油后,大鼠肝脏和肾脏中不会出现砷蓄积现象。南极磷虾油及其砷甜菜碱不会对大鼠脏器中砷形态含量以及各砷形态之间的转化产生显著影响。本研究可为南极磷虾油食用安全性的科学认识及其应用领域拓展提供理论支撑。 展开更多
关键词 南极磷虾油 砷形态 脏器 转化 高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术
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AFS测定农产品中硒元素不同消解方法的研究 被引量：1
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作者 冷鹃 肖爱平 +2 位作者 刘亮亮 廖丽萍 刘开阳 《农产品加工》 2023年第11期58-60,65,共4页
探讨适用于硒元素分析的农产品样品处理方法。利用原子荧光法/AFS测定农产品中硒元素的含量,对电热板、微波和水浴3种消解方法进行比较。结果表明,3种样品预处理方法的检出限、准确度和精密度均满足分析检测要求。其中,电热板法样品消... 探讨适用于硒元素分析的农产品样品处理方法。利用原子荧光法/AFS测定农产品中硒元素的含量,对电热板、微波和水浴3种消解方法进行比较。结果表明,3种样品预处理方法的检出限、准确度和精密度均满足分析检测要求。其中,电热板法样品消解较彻底,但为非封闭式高成本消化,消化过程中产生的大量废气污染环境,有损健康;微波法为密闭式消解,耗时短、自动化程度高、消解彻底,但投入较高、操作繁琐,不适宜大量试样的检测;水浴法为半开放式消化,简便快捷,测定结果准确,适于批量样品分析。 展开更多
关键词 农产品 硒 样品消解方法 原子荧光法
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