3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉镱(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及荧光光谱 被引量：5

1

作者 余玉叶 刘建风 +1 位作者 李花琼 赵国良 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1535-1540,共6页

合成了3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉镱(Ⅲ)配合物(C84H82Yb2N4O24):[Yb2(DMPA)6(phen)2](HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸(C12H12O4),phen=1,10-邻菲啰啉)(CCDC:757541),并通过元素分析、红外(IR)光谱、热重分析(TG-DTG)对其进行了表征,用单晶... 合成了3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉镱(Ⅲ)配合物(C84H82Yb2N4O24):[Yb2(DMPA)6(phen)2](HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸(C12H12O4),phen=1,10-邻菲啰啉)(CCDC:757541),并通过元素分析、红外(IR)光谱、热重分析(TG-DTG)对其进行了表征,用单晶X射线衍射测定了配合物的晶体结构.配合物C84H82Yb2N4O24属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.22877(14)nm,b=1.23235(16)nm,c=1.45234(19)nm,α=91.726(7)°,β=103.321(7)°,γ=113.885(6)°,晶胞体积:V=1.9379(4)nm3,晶胞内分子数Z=1,相对分子质量Mr=1877.62,电子数F(000)=946,密度Dc=1.609g·cm-3,吸收系数μ(MoKα)=2.481mm-1.测定了铕和铽掺杂(2.5%,5.0%,10.0%,摩尔分数)的配合物的荧光光谱,结果表明,单独的配体没有荧光,在形成配合物后,依然显示铕(Ⅲ)离子和铽(Ⅲ)离子的特征发射峰,这表明配体将吸收的能量有效地转移给了中心离子,配体起到了很好的敏化作用. 展开更多

关键词 晶体结构 镱(ⅲ)配合物 3 4-二甲氧基苯乙酸 邻菲啰啉 荧光光谱

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镱(Ⅲ)卟啉配合物的合成、结构表征和近红外光谱研究 被引量：2

2

作者 付世涛 张智 +2 位作者 俞开潮 黄伟国 李早英 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期2131-2135,共5页

合成了5个m eso-位和β-位具有不同取代基的Yb(Ⅲ)卟啉配合物(2a^2e),并对其结构进行了表征;研究了配合物的可见光谱和近红外光谱性质,测得了相关的量子产率和荧光寿命.研究结果表明,此类中性单核Yb(Ⅲ)卟啉配合物由于Yb3+的存在,导致... 合成了5个m eso-位和β-位具有不同取代基的Yb(Ⅲ)卟啉配合物(2a^2e),并对其结构进行了表征;研究了配合物的可见光谱和近红外光谱性质,测得了相关的量子产率和荧光寿命.研究结果表明,此类中性单核Yb(Ⅲ)卟啉配合物由于Yb3+的存在,导致卟啉配体发生π→π*跃迁,并将吸收的可见光能量传递给Yb3+的激发态,使得配合物在近红外光区有很强的发光,且m eso-位为供电子基团的Yb(Ⅲ)卟啉配合物的发光效率比含吸电子基团的Yb(Ⅲ)卟啉配合物高,而β-位溴化的Yb(Ⅲ)卟啉配合物的发光效率较差. 展开更多

关键词 镱卟啉配合物的合成 结构表征 近红外光谱

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芳烃的氟两相选择性硝化研究 被引量：3

3

作者 易文斌 蔡春 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期97-101,共5页

制备了全氟辛基磺酸镱(Yb(OSO2C8F17)3)催化剂,研究了该催化剂作用下以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂对芳烃进行氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。反应具有强对位选择硝化能力,乙苯、溴苯和碘苯的对位硝化比例... 制备了全氟辛基磺酸镱(Yb(OSO2C8F17)3)催化剂,研究了该催化剂作用下以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂对芳烃进行氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。反应具有强对位选择硝化能力,乙苯、溴苯和碘苯的对位硝化比例分别提高18%、15%和16%。测定了不同温度下氟化物在有机相中的溶解度。考察了反应温度、氟相和有机相的体积比与体系中的含水量对氟两相硝化区域选择性的影响。发现甲苯、乙苯、氟苯、氯苯、溴苯、碘苯和二苯醚的最佳氟两相选择性硝化温度分别为80℃、60℃、60℃、60℃、80℃8、0℃和70℃,当加入25%的水时,催化剂已基本失去活性,在氟相和有机相能完全互溶的体系中升高氟相和有机相的体积比有利于降低邻对位比值。 展开更多

关键词 氟两相硝化 全氟萘烷 全氟辛基磺酸镱 芳烃 选择性硝化

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甲苯的氟两相硝化反应研究(Ⅰ) 被引量：15

4

作者 易文斌 蔡春 《含能材料》 EI CAS CSCD 2005年第1期52-54,共3页

以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂,全氟辛基磺酸镱(Yb(OSO2C8F17)3)为催化剂,对甲苯进行了氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用,p／o值(产物中对位和邻位异构体的重量比)可提高至0.92。

关键词 有机化学 氟两相硝化 全氟萘烷 全氟辛基磺酸镱 甲苯 异构体

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Er^(3+)/Yb^(3+)掺杂NaGd(WO_4)_2粉体的制备与发光性能 被引量：2

5

作者 于晓晨 张丹丹 +6 位作者 李哲 王高凯 高孟磊 段理 蒋自强 王新刚 赵鹏 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1-5,共5页

采用水热法成功制备了Er^(3+)/Yb^(3+)双掺杂的NaGd(WO_4)_2纳米粉体,研究了不同络合剂、水热温度对样品形貌和结构的影响。测量了不同Er^(3+)掺杂浓度样品的可见上转换和近红外发射光谱。结果表明:在980nm LD激发下,可观测到样品强烈... 采用水热法成功制备了Er^(3+)/Yb^(3+)双掺杂的NaGd(WO_4)_2纳米粉体,研究了不同络合剂、水热温度对样品形貌和结构的影响。测量了不同Er^(3+)掺杂浓度样品的可见上转换和近红外发射光谱。结果表明:在980nm LD激发下,可观测到样品强烈的绿色上转换发光,对应Er^(3+)的~2H_(11/2)→~4I_(15/2)(530nm)和~4S_(3/2)→~4I_(15/2)(552nm)跃迁,以及较弱的红色上转换和近红外发光,分别对应Er^(3+)的~4F_(9/2)→4I15/2(656nm)和~4I_(13/2)→~4I_(15/2)(1 532nm)跃迁。且随着Er^(3+)掺杂浓度的增加,样品的上转换红绿光和1.54μm附近的近红外光均呈现出先增大后减小的趋势。样品的激发和发射光谱显示,在378nm处的激发峰最强,对应Er^(3+)的~4I_(15/2)→~4 G_(11/2)能级跃迁,最强发射峰位于552nm。根据泵浦功率与发光强度的关系可以得出,红光和绿光的发射主要为双光子吸收过程,但红光还包含了一定的单光子吸收成分。 展开更多

关键词 铒(ⅲ)离子 镱(ⅲ)离子 NaGd(WO4)2 水热法 发光

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甲苯的氟两相硝化反应研究(Ⅱ) 被引量：9

6

作者 易文斌 蔡春 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第1期29-31,共3页

制备了全氟辛基磺酸稀土金属盐(RE(OPf)3,RE=La,Sm,Eu,Tb,Yb,Lu),并研究了该催化剂作用下甲苯的氟两相硝化反应。考察了催化剂用量和带有不同配体的稀土金属催化剂对反应的影响。研究表明,Yb(OPf)3和C10F18分别是最好的催化剂和氟溶剂,... 制备了全氟辛基磺酸稀土金属盐(RE(OPf)3,RE=La,Sm,Eu,Tb,Yb,Lu),并研究了该催化剂作用下甲苯的氟两相硝化反应。考察了催化剂用量和带有不同配体的稀土金属催化剂对反应的影响。研究表明,Yb(OPf)3和C10F18分别是最好的催化剂和氟溶剂,以Yb(OPf)3为催化剂在C10F18中甲苯硝化反应得率为56%,对位选择性为45%。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。 展开更多

关键词 有机化学 氟两相硝化 全氟溶剂 全氟辛基磺酸稀土金属盐 甲苯

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卤代苯的氟两相硝化反应研究 被引量：2

7

作者 易文斌 蔡春 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期45-48,共4页

以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂,全氟辛基磺酸镱(Y b(O SO2C8F17)3)为催化剂,对卤代苯进行了氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离可以回收利用,氟苯、氯苯、溴苯和碘苯的P/O值(产物中对位和邻位异构体的比)可分别提高至7.20,2.45... 以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂,全氟辛基磺酸镱(Y b(O SO2C8F17)3)为催化剂,对卤代苯进行了氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离可以回收利用,氟苯、氯苯、溴苯和碘苯的P/O值(产物中对位和邻位异构体的比)可分别提高至7.20,2.45,4.01和0.91。测定了不同温度下氟相在卤代苯中的分配系数。考察了反应温度、氟相和有机相的相比与体系中的含水量对硝化反应的影响,发现氟苯、氯苯、溴苯和碘苯的最佳氟两相反应温度分别为60℃、60℃、80℃和80℃,降低氟相和有机相的相比以及减少体系中含水量,有利于提高P/O值。 展开更多

关键词 有机化学 氟两相硝化 全氟萘烷 全氟辛基磺酸镱 卤代苯 两相硝化 氟溶剂 卤代苯 反应研究 反应温度 全氟萘烷 回收利用 分配系数 硝化反应

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在全氟溶剂中全氟辛基磺酸稀土金属盐催化合成缩醛 被引量：1

8

作者 易文斌 蔡春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1295-1297,共3页

制备了全氟辛基磺酸稀土金属盐RE(OPf)3(RE为Sc,Y,La^Lu),研究了该催化剂作用下芳香醛和二醇的缩合反应。全氟己烷(CF3(CF2)4CF3)、全氟甲苯(C6F5CF3)、全氟甲基环己烷(C6F11CF3)、全氟辛烷(CF3(CF2)6CF3)、1-溴代全氟辛烷(CF3(CF2)6CF2... 制备了全氟辛基磺酸稀土金属盐RE(OPf)3(RE为Sc,Y,La^Lu),研究了该催化剂作用下芳香醛和二醇的缩合反应。全氟己烷(CF3(CF2)4CF3)、全氟甲苯(C6F5CF3)、全氟甲基环己烷(C6F11CF3)、全氟辛烷(CF3(CF2)6CF3)、1-溴代全氟辛烷(CF3(CF2)6CF2B r)和全氟萘烷(C10F18,顺式与反式的混合物)可作为该反应的氟溶剂。结果表明,Yb(OPf)3和C10F18分别是最好的催化剂和氟溶剂,以Yb(OPf)3为催化剂在C10F18中苯甲醛和乙二醇的缩合反应得率为83%。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用,氟相重复使用5次,其催化活性基本保持不变,缩合得率微降至81%。 展开更多

关键词 氟两相催化 全氟辛基磺酸稀土金属盐 全氟溶剂 缩醛

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全氟辛基磺酸稀土金属盐催化氟两相Friedel-Crafts酰化反应 被引量：1

9

作者 易文斌 蔡春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1187-1191,共5页

制备了全氟辛基磺酸稀土金属盐(RE(OSO2C8F17)3,RE=Y,La^Lu),研究了该催化剂作用下氟两相Friedel-Crafts酰化反应。全氟己烷(C6F14)、全氟甲苯(C7F8)、全氟甲基环己烷(C7F14)、全氟辛烷(C8F18)、1-溴代全氟辛烷(C8F17B r)和全氟萘烷(C10... 制备了全氟辛基磺酸稀土金属盐(RE(OSO2C8F17)3,RE=Y,La^Lu),研究了该催化剂作用下氟两相Friedel-Crafts酰化反应。全氟己烷(C6F14)、全氟甲苯(C7F8)、全氟甲基环己烷(C7F14)、全氟辛烷(C8F18)、1-溴代全氟辛烷(C8F17B r)和全氟萘烷(C10F18,顺式与反式的混合物)可作为该反应的氟溶剂。考察了氟相和有机相的相比与酰化试剂种类对反应的影响。结果表明,反应具有强对位选择性酰化能力;Y(OSO2C8F17)3和C10F18分别是最好的催化剂和氟溶剂,以Y(OSO2C8F17)3为催化剂在C10F18中苯甲醚和乙酸酐的Friedel-Crafts酰化反应得率为56%,对位选择性超过99%;随着氟相和有机相相比的减小,产率升高,对位选择性降低;含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用,氟相重复使用5次,其催化活性减少不大。 展开更多

关键词 氟两相催化 全氟辛基磺酸稀土金属盐 全氟溶剂 Friedel-Crafts酰化

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硝酸体系中Cyanex923萃取和反萃镱的性能研究

10

作者 马宏飞 韩秋菊 +1 位作者 李薇 马雯 《化学与生物工程》 CAS 2011年第7期58-60,共3页

研究了中性萃取剂三烷基氧膦混合物Cyanex923对稀土元素Yb（Ⅲ）的萃取和反萃性能。考察了振荡时间、金属离子浓度、Cyanex923浓度、硝酸根浓度对Yb（Ⅲ）萃取的影响,由斜率分析法确定了反应机理,获得了萃取平衡方程。并探讨了温度对Cya... 研究了中性萃取剂三烷基氧膦混合物Cyanex923对稀土元素Yb（Ⅲ）的萃取和反萃性能。考察了振荡时间、金属离子浓度、Cyanex923浓度、硝酸根浓度对Yb（Ⅲ）萃取的影响,由斜率分析法确定了反应机理,获得了萃取平衡方程。并探讨了温度对Cyanex923萃取Yb（Ⅲ）的影响,由vant′Hoff方程计算出298~323 K温度范围内的热力学参数值（△H、△S和△G）,△H为正值,表明整个反应为吸热反应;△S为正值,表明反应很容易发生。通过反萃实验发现,负载了Yb（Ⅲ）的Cyanex923很容易被反萃,当硝酸浓度大于1.2 mol·L-1时,反萃率可达100%,表明Cyanex923利于循环使用。 展开更多

关键词 萃取 Cyanex923 Yb(ⅲ)

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全氟辛基磺酸稀土金属盐催化氟两相Friedel-Crafts烷基化反应

11

作者 易文斌 蔡春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期212-214,共3页

制备了全氟辛基磺酸稀土金属盐[RE(OSO2C8C17)3,RE:Sc,Y,La^Lu],并研究了将其作为催化剂催化氟两相烷基化反应。全氟己烷(C6F14)、全氟甲苯(C7F8)、全氟甲基环己烷(C7F14)、全氟辛烷(C8F18)、1-溴代全氟辛烷(C8F17B r)和全氟萘烷(C10F18... 制备了全氟辛基磺酸稀土金属盐[RE(OSO2C8C17)3,RE:Sc,Y,La^Lu],并研究了将其作为催化剂催化氟两相烷基化反应。全氟己烷(C6F14)、全氟甲苯(C7F8)、全氟甲基环己烷(C7F14)、全氟辛烷(C8F18)、1-溴代全氟辛烷(C8F17B r)和全氟萘烷(C10F18,顺式与反式的混合物)可作为该反应的氟溶剂。考察了带有不同配体的稀土金属催化剂对反应的影响。研究表明,Yb(OSO2C8F17)3和C10F18分别是最好的氟代催化剂和氟溶剂。以Yb(OSO2C8F17)3为催化剂在C10F18中苯甲醚和苯甲醇的烷基化反应得率为96%。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,可回收利用。氟相重复使用5次,其催化活性降低不大。 展开更多

关键词 氟两相催化 全氟辛基磺酸稀土金属盐 全氟溶剂 Friedel-Crafts烷基化

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氟两相体系中2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成 被引量：1

12

作者 陶锋 易文斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期809-812,共4页

2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂... 2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂、反应温度和氟相循环使用对缩合反应的影响。结果表明,全氟辛基磺酸镱〔Yb(OPf)3〕和全氟萘烷(C10F18)分别是最好的催化剂和氟溶剂。在x〔Yb(OPf)3〕=0.3%,反应温度80℃,反应时间2 h的条件下,2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑产率为94%。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。19FNMR、GC-MS和UV-Vis检测结果显示没有催化剂或氟溶剂的损失。含有催化剂的氟相的UV-Vis光谱图分析说明,Yb(OPf)3在使用前后活性没有变化。原子发射光谱(ICP)显示,催化剂被完全(99.9%)回收,氟相重复使用10次,缩合产率从94%降至90%。 展开更多

关键词 2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑 替米沙坦 氟两相体系 全氟溶剂 全氟辛基磺酸镱 药物中间体

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