几种新兴XRF技术在地质与地球化学分析中的应用

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作者 袁静 张华 +4 位作者 时磊 黄海波 谭桂丽 刘建坤 于俊杰 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第9期2401-2409,共9页

X射线荧光光谱分析技术(XRF)凭借操作简便、分析快速、绿色环保、分析精度高以及无损检测等特点,在地质与地球化学分析领域已得到广泛应用。然而,近年来地学领域的研究重心逐步向地球系统科学转变,研究范畴涵盖全球气候变化、地球圈层... X射线荧光光谱分析技术(XRF)凭借操作简便、分析快速、绿色环保、分析精度高以及无损检测等特点,在地质与地球化学分析领域已得到广泛应用。然而,近年来地学领域的研究重心逐步向地球系统科学转变,研究范畴涵盖全球气候变化、地球圈层的相互作用及人类活动引发的环境变化等领域。这些领域的蓬勃发展对元素分析提出了新需求,例如:元素空间分布特征及赋存形态的解析、野外现场地球化学数据的实时获取、低原子序数元素的准确快速定量,以及仪器分辨率、灵敏度和检出限的进一步优化等。这些需求又推动了XRF新技术新方法的研究和进步及其在地学领域的应用拓展。同步辐射微区X射线荧光光谱(SR-μ-XRF)和X射线吸收谱(XAFS)依托同步辐射光源的优越性,能够在亚微米尺度对物质进行原位微区分析,实现元素分布成像、化学形态、氧化态和配位环境解析;新型实验室光源的μ-XRF通过对X射线光管、探测器及聚焦光学系统的升级改进,在兼顾省时、便利的同时,显著提升了低原子序数元素的分析精度;便携式X射线荧光技术(PXRF)以其小型化、样品处理简单的特性,满足了野外现场分析及动态过程样品的分析需求;X射线荧光岩芯扫描仪(XRF core scanner)克服了传统实验室分析的周期限制,可对大批量岩芯进行高精度连续原位扫描,实现主量和微量元素的快速分析。本文回顾了上述几类XRF技术近年来在地质与地球化学分析中的应用,旨在为地学研究者与XRF技术人员提供一些研究思路与技术参考。 展开更多

关键词 微区X射线荧光(μ-xrf) X射线吸收谱(XAFS) 便携式X射线荧光(Pxrf) X射线荧光岩芯扫描仪(xrf core scanner) 地质与地球化学分析

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基于PRE-PLS的XRF煤炭灰分智能预测算法

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作者 孙明 廖祥国 +6 位作者 王邵康 高单 孙嘉悦 黄筱俊 何光明 李博昊 吴威辰 《金属矿山》 北大核心 2025年第9期176-183,共8页

煤炭灰分值是衡量煤炭质量的关键指标之一,灰分含量和性质对燃烧设备、环境、后续的加工利用都有着极大影响。针对目前煤炭灰分检测方法的滞后性、劳动密集型问题,提出了一种基于XRF光谱的预处理(Preprocessing,PRE)与偏最小二乘法(Part... 煤炭灰分值是衡量煤炭质量的关键指标之一,灰分含量和性质对燃烧设备、环境、后续的加工利用都有着极大影响。针对目前煤炭灰分检测方法的滞后性、劳动密集型问题,提出了一种基于XRF光谱的预处理(Preprocessing,PRE)与偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)相结合的XRF煤炭灰分智能预测算法。通过将XRF技术获取煤炭样品的光谱数据输入PLS主模型初步预测灰分,再将相关校正参数输入补偿优化模型中,最终将两者相加得到预测灰分值。试验结果表明:相对于偏最小二乘法回归、神经网络回归模型,PRE-PLS模型决定系数为0.9951,均方根误差为0.9411,平均绝对误差为0.7332%,表明该模型具备较高的精度,能够胜任现场检测工作,为生产提供可靠指导。 展开更多

关键词 X 射线荧光光谱(xrf) 煤炭 灰分预测 偏最小二乘法(PLS) 光谱预处理

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应用FTIR-XRD-XRF分析测试技术研究新型仿制绿松石的矿物学特征 被引量：10

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作者 严俊 刘晓波 +3 位作者 王巨安 方飚 刘培钧 杨彬彬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期544-549,共6页

近年来绿松石及其仿制品的鉴定工作较多局限于应用傅里叶变换红外光谱对仿制品进行简单的筛选,前人报道的仿制绿松石的矿物组成主要为单一的矿物相(如异极矿、三水铝石、磷铝石、羟硅硼钙石、菱镁矿等)。本文应用傅里叶变换红外光谱(FT... 近年来绿松石及其仿制品的鉴定工作较多局限于应用傅里叶变换红外光谱对仿制品进行简单的筛选,前人报道的仿制绿松石的矿物组成主要为单一的矿物相(如异极矿、三水铝石、磷铝石、羟硅硼钙石、菱镁矿等)。本文应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉晶衍射(XRD)与X射线荧光光谱(XRF)对当前珠宝市场上几种新型仿制绿松石进行了初步分类,并对不同类别的仿制绿松石的具体矿物组成、物相及晶型特征作了对比研究。结果表明,这些新型仿制绿松石可分为三大类:一类主要由硅酸盐(斜硅钙石)与碳酸盐(方解石)两种矿物组成;另一类为白云石与方解石两种碳酸盐矿物的混合相;第三类以硅酸盐类为主要矿物,并含有钡长石、辉石与石英。显然,新型仿制绿松石的矿物组成明显相异于传统仿制品,可见仿制绿松石的矿物组成日趋多样性、复杂化,该现状必然对新型仿制样品的物相鉴定提出了更高的要求。 展开更多

关键词 仿制绿松石 矿物组成 傅里叶变换红外光谱法 X射线粉晶衍射法 X射线荧光光谱法

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NIRS-XRF联用的煤炭发热量高稳定检测 被引量：6

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作者 宋健超 张雷 +2 位作者 马维光 尹王保 贾锁堂 《光学精密工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第13期1880-1889,共10页

实时获知煤炭发热量对于及时调整电站锅炉风粉配比和提高煤炭燃烧效率具有重要意义,为了实现电力生产中发热量的稳定快速检测,提出了一种近红外光谱(Near Infrared Spectroscopy, NIRS)与X射线荧光光谱(X-ray Fluorescence, XRF)联用的... 实时获知煤炭发热量对于及时调整电站锅炉风粉配比和提高煤炭燃烧效率具有重要意义,为了实现电力生产中发热量的稳定快速检测,提出了一种近红外光谱(Near Infrared Spectroscopy, NIRS)与X射线荧光光谱(X-ray Fluorescence, XRF)联用的煤炭发热量高稳定检测方法,它结合了NIRS能高稳定检测煤中与发热量正相关的有机基团的优势与XRF能高稳定检测与发热量负相关的成灰元素的特点,大大提高了对煤炭发热量的测量重复性。在光谱预处理中,先将两套光谱融合作为偏最小二乘回归的输入变量进行全谱初步建模,依据回归系数选择NIRS光谱中的有效波段,再将它与XRF光谱中的成灰元素谱线一并融合进行归一化处理。建模时将预处理后的融合光谱数据作为输入变量,利用偏最小二乘回归对煤炭发热量进行建模。实验结果表明,NIRS-XRF联用方法对定标集煤样发热量预测的线性相关度系数(R^(2))为0.995,对验证集煤样发热量预测的最小均方根误差、平均相对误差和标准偏差分别为0.24 MJ/kg,0.61%和0.05 MJ/kg,测量重复性满足小于0.12 MJ/kg的国家标准。NIRS-XRF联用的煤炭发热量高稳定检测方法有望推广应用于火力发电、煤化工、冶金、水泥和焦化等“高碳”行业,助力我国按期实现碳中和目标。 展开更多

关键词 近红外光谱 X射线荧光光谱 光谱融合 煤炭发热量 高稳定检测

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基于p-FTIR和p-XRF测试组合的大汶口文化蛇纹石质玉器无损检测及产地溯源分析 被引量：7

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作者 杨炯 丘志力 +5 位作者 孙波 谷娴子 张跃峰 高明奎 白洞洲 陈铭家 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期446-453,共8页

出土玉器溯源是探索华夏玉器文明起源与演化的关键所在,无损测试技术的进步推动了学术界对出土玉器产地溯源的研究,但至今为止,无损技术仍然是制约出土玉器溯源研究的瓶颈所在。利用便携红外光谱(portable Fourier transform infrared s... 出土玉器溯源是探索华夏玉器文明起源与演化的关键所在,无损测试技术的进步推动了学术界对出土玉器产地溯源的研究,但至今为止,无损技术仍然是制约出土玉器溯源研究的瓶颈所在。利用便携红外光谱(portable Fourier transform infrared spectroscopy,p-FTIR,带漫反射附件)+便携X射线荧光光谱(portable X-ray flourescence,p-XRF)技术组合对山东省文物与考古研究院发掘的大汶口文化出土蛇纹石质玉器的物相和化学组成进行了无损测试以及出土玉器产地溯源的探索。测试结果显示,大汶口文化的蛇纹石玉存在两种成因类型,其中7件玉器(M1005:3,M1006:4,M1013:12,M20:30,M11,T333:2B①:2,M49:04)属于超基性岩型,Fe,Cr和Ni含量较高,含较多磁铁矿包体,磁性较强,Cr/Ni值小于1且多数小于0.7,与现代泰山玉的产地特征基本一致,最大可能就地取材于附近的泰山山麓,为泰山玉的使用时间提前到5500年前的大汶口文化时期提供了重要的科学依据。另外4件玉器(M2004:1、B型环、M25:26、M26)具有低Fe,Cr和Ni含量,为富镁碳酸盐接触交代变质类型,其来源有待进一步研究确认。上述研究结果确认p-FTIR和p-XRF结合能够实现对考古现场及馆藏多数未知玉器材料的快速鉴定,具有无需制样、矿物类型和元素组成可相互验证、无荧光干扰等优点,对部分特定类型的蛇纹石质出土玉器/材料可进行产地来源分析,是一种有优势的出土玉器无损测试技术组合。 展开更多

关键词 便携红外光谱(p-FTIR 带漫反射附件) 便携X射线荧光光谱(p-xrf) 无损测试技术组合 大汶口文化出土玉器 产地溯源技术

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熔片制样-X射线荧光光谱法测定铜精矿中7种组分 被引量：3

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作者 杨林 周武权 +3 位作者 隋东 邹国庆 刘洪艳 胡乔青 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1313-1319,共7页

铜精矿中硫化物重金属含量较高,样品需要充分氧化后才可熔片,否则熔融过程严重腐蚀铂-金坩埚。一般方法采用硝酸盐作为氧化剂,单一的硝酸盐难以完全氧化铜精矿样品,并且氧化反应剧烈容易发生样品喷溅。采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m... 铜精矿中硫化物重金属含量较高,样品需要充分氧化后才可熔片,否则熔融过程严重腐蚀铂-金坩埚。一般方法采用硝酸盐作为氧化剂,单一的硝酸盐难以完全氧化铜精矿样品,并且氧化反应剧烈容易发生样品喷溅。采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶33),样品和熔剂质量比为1∶35,通过考察氧化剂过氧化钡-硝酸钠-碳酸钠的氧化效果,以及脱模剂的用量和加入方式、预氧化和熔融条件等,样品在高温炉中预氧化后转移至熔样机熔融,可制成合格的玻璃样片。选用合适的铜精矿国家一级标准物质,以标准物质相互混合或向标准物质中添入纯氧化铜的方式扩大校准曲线含量范围,以熔片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、硫、全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等7种组分含量的方法。各组分检出限在0.054%~0.22%,校准曲线相关系数(r)均在0.9998以上,选用的3个铜精矿矿石国家一级标准物质按建立的方法进行处理后,测定结果均在认定值的误差范围内,各组分测试结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~4.1%;选取3个铜精矿实际样品做方法比对实验,测定值与标准分析方法的测定值无明显差异。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法(xrf) 熔片制样 铜精矿 过氧化钡

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微区X射线荧光光谱成像法分析历史文物建筑混凝土材料成分及工艺 被引量：4

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作者 杜骞 江丽 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第6期816-825,共10页

历史文物建筑修复与保护的首要步骤是对建材构件进行成分解析。但成型的混凝土构件成分复杂,传统技术难以直接分析。微区X射线荧光光谱具有速度快、无需前处理、可获得大面积高分辨的元素成像等优势,可用于此类混合物的原位分析。采用... 历史文物建筑修复与保护的首要步骤是对建材构件进行成分解析。但成型的混凝土构件成分复杂,传统技术难以直接分析。微区X射线荧光光谱具有速度快、无需前处理、可获得大面积高分辨的元素成像等优势,可用于此类混合物的原位分析。采用束斑为20μm的微区X射线荧光光谱仪,扫描成型混凝土构件以获得混合成分的元素分布图,结合基本参数定量法,对典型历史建筑混凝土构件进行元素定量。分析结果有效地解析了混凝土构建中骨料和凝胶材料的成分和含量,鉴别了涂层成分,解析了拌混工艺,鉴别了局部污染元素和致劣元素并分析致劣原因,为历史建筑修复材料选配、拌混工艺选择、除污及保护性预防劣化提供了科学的数据支撑。 展开更多

关键词 建筑遗产 原材料研究 原工艺研究 微区xrf 元素成像 保护修复 混凝土

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方法标准验证实验数据中离群值的识别 被引量：13

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作者 李玉武 任立军 +1 位作者 闫岩 殷惠民 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期167-175,共9页

对方法标准验证实验中测量数据进行合格性审核,对于后续方法精密度计算是一个重要环节。文献中识别离群值的Grubbs法、Dixon法等经典方法有时不能满足要求。探讨了用稳健统计法识别离群值的可行性。基于2套文献数据和XRF方法标准验证实... 对方法标准验证实验中测量数据进行合格性审核,对于后续方法精密度计算是一个重要环节。文献中识别离群值的Grubbs法、Dixon法等经典方法有时不能满足要求。探讨了用稳健统计法识别离群值的可行性。基于2套文献数据和XRF方法标准验证实验精密度测量数据,对Grubbs法、Dixon法、Mandel h检验法、质控指标法和稳健统计法(四分位法、迭代法、合格数据范围判定法)进行了比较。结果表明:稳健统计法可有效识别离群值。但四分位法存在过度"检出"现象。综合考虑多种方法识别结果有利于提高离群值判定结论的可靠性。对于个别难以判断的情形,可借助质控指标、技术要求以及数据是否剔除对实验室间标准偏差的影响进行取舍。 展开更多

关键词 方法标准验证 离群值识别 稳健统计法 X射线荧光光谱法

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5种丹参主要成分及微结构的检测及综合表征 被引量：10

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作者 郭西华 朱艳英 +6 位作者 王志宙 关颖 丁喜峰 王文静 叩根来 郝雪娟 程英杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期2299-2302,共4页

利用X射线荧光(XRF)、粉末X射线衍射(PXRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析技术,对安国栽培的5个不同种质丹参主要成分及微结构检测,对各样品中多种元素种类及含量、晶体及非晶体成分以一套综合特征图的方式对其表征;该谱将同种属不同... 利用X射线荧光(XRF)、粉末X射线衍射(PXRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析技术,对安国栽培的5个不同种质丹参主要成分及微结构检测,对各样品中多种元素种类及含量、晶体及非晶体成分以一套综合特征图的方式对其表征;该谱将同种属不同种质丹参中的共有成分和细微差异之处给与直观地描述。3种技术共有制样简单,测定速度快,再现性和客观性好的特点;可用于药材优良品种的选育、中药材GAP种植条件的指导、药材产地特征、主要成分及微结构的检测及表征、质量稳定性的控制及真伪鉴别。 展开更多

关键词 xrf PXRD FTIR 丹参 质量控制

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等离子体点火中止后回收发射药的X射线荧光光谱分析 被引量：4

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作者 肖正刚 应三九 +1 位作者 徐复铭 侯保国 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第5期530-533,共4页

利用中止燃烧装置,对单基药、双基药、太根药及硝胺药等不同种类发射药进行常规方式和等离子体点火的比较研究。燃烧中止后,回收得到残存发射药。对这些回收发射药表面进行X射线荧光光谱(XRF)分析,以检测发射药表面由于等离子体带来的... 利用中止燃烧装置,对单基药、双基药、太根药及硝胺药等不同种类发射药进行常规方式和等离子体点火的比较研究。燃烧中止后,回收得到残存发射药。对这些回收发射药表面进行X射线荧光光谱(XRF)分析,以检测发射药表面由于等离子体带来的金属含量。15/19单基药和硝胺药表面的Cu沉积很少;沉积在太根药样品表面的Cu元素,经估算后其含量约为Pb元素的20%左右;而等离子体点火双芳-3的XRF谱图中,Cu元素所处的峰的强度明显增强,经估算后其含量约为Pb元素的50%左右。Cu元素在不同配方发射药表面沉积的相对含量与金属蒸汽罩模型的观点存在不一致。试验结果表明:与常规点火方式相比,等离子体点火燃烧中止后回收得到的发射药表面有金属Cu离子或原子沉积。Cu在发射药表面沉积的相对含量与等离子体发射药能量转移方式、发射药的配方及燃烧状况相关。 展开更多

关键词 分析化学 发射药 等离子体点火 中止燃烧实验 X射线荧光光谱(xrf)

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短波红外光谱、X射线荧光光谱、黄铁矿热电性分析在胶东新城金矿田深部找矿中的应用 被引量：14

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作者 邵雪维 彭永明 +5 位作者 王功文 赵显勇 唐佳洋 黄蕾蕾 刘晓宁 赵宪东 《地学前缘》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期236-251,共16页

胶东半岛是我国最重要的金矿集区之一,其矿床是典型受北东向断裂构造(焦家断裂带、三山岛断裂带和招平断裂带),以及次生断裂构造(如望儿山断裂和灵北断裂等)控制的矿床类型。前人在该区域做了大量研究,但主要集中在地表和浅层成矿段,对... 胶东半岛是我国最重要的金矿集区之一,其矿床是典型受北东向断裂构造(焦家断裂带、三山岛断裂带和招平断裂带),以及次生断裂构造(如望儿山断裂和灵北断裂等)控制的矿床类型。前人在该区域做了大量研究,但主要集中在地表和浅层成矿段,对于深部成矿规律与预测的研究相对较少。新城金矿田是胶东半岛的特大型金矿之一,由新城矿床、曲家矿床和招贤矿床三部分组成。由于受到焦家断裂带控制,在招贤矿区中的科研深钻达到2500 m以下,为我们研究深部成矿规律提供了良好的样品。本文通过该地区蚀变矿物的短波红外光谱特征(short-wave infrared spectroscopy,SWIR),并结合X射线荧光光谱(X-ray fluorescence spectrometry,XRF)法和黄铁矿热电性法,选取该地的不同成矿阶段的蚀变岩石和典型载金矿物黄铁矿,并在三维环境中,定量化分析了主要的蚀变矿物——白云母族的短波红外光谱的特征值,揭示其找矿规律与指示意义,进一步提取矿床中蚀变矿物的找矿标志。研究结果表明:(1)在靠近焦家主断裂构造蚀变岩型矿体的位置,伊利石结晶度(≥1.2)和绢云母Al—OH吸收位置(≥2205 nm)偏高,而在远离焦家主断裂构造蚀变岩型矿体的位置伊利石结晶度和绢云母Al—OH吸收位置偏低,分别为0.2~1.2和2198~2205 nm。(2)X射线荧光光谱结果提取了该地区20种元素含量,通过对元素的主成分分析和聚类分析,Al—OH吸收峰位置偏移与Al、K、Si含量变化有一定相关性。(3)黄铁矿热电性导型在近焦家主断裂构造蚀变岩主要为P型,远离主断裂的主要为N型。在新城矿区的Ⅰ号和Ⅴ号矿体的顶部到底部整体呈现N-P→P→P-N→N→N-P→P-N和P-N→N-P的规律;在招贤矿区中绝大部分是P型。剥蚀度整体处于在25%~50%,因此在新城矿区约-800 m以下和招贤矿区约-1500 m以下,仍有较好的深部找矿前景。整体上P型黄铁矿成矿温度主要为180~250℃,N型成矿温度主要区间值在380~460℃;利用温度场进行三维插值建模,其与三维矿体品位模型空间展布趋势一致。本文综合研究方法为深部矿产资源评价提供新的研究思路,将光谱数据、地化数据等多维度信息集成整合,同时使用三维模型可视化功能,对于矿产模型定量化构建具有重要参考价值。 展开更多

关键词 短波红外光谱 xrf 黄铁矿热电性 深部找矿 新城金矿田 胶东

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应用X射线衍射-红外光谱等技术研究滑石在机械力研磨中的形貌和晶体结构变化及影响机制 被引量：3

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作者 任叶叶 张俭 +3 位作者 严俊 林剑 陈思杭 盛嘉伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期181-186,共6页

滑石的颗粒粒径、形貌、晶型等对其应用的实效性、终端产品的性能产生极大影响,目前主要研究其表面改性,而有关微观形貌及晶体结构研究较少。本文利用X射线荧光光谱、X射线衍射分析、红外光谱、粒度分析仪结合高分辨场发射扫描电镜(FE-S... 滑石的颗粒粒径、形貌、晶型等对其应用的实效性、终端产品的性能产生极大影响,目前主要研究其表面改性,而有关微观形貌及晶体结构研究较少。本文利用X射线荧光光谱、X射线衍射分析、红外光谱、粒度分析仪结合高分辨场发射扫描电镜(FE-SEM)技术对辽宁滑石粉在高强度机械力研磨作用下的微形貌和晶体结构变化特征进行系统研究。结果表明滑石粉原矿混合物中MgO与SiO2的分子个数比约为0.45,该数值明显低于纯滑石粉晶体中MgO与SiO2的分子个数比0.75。此类滑石为典型的单斜晶系,研磨作用使滑石粉由晶态转变为非晶态结构,其层状结构的有序化和键合作用发生了明显的变化。滑石粒度随研磨时间变化呈现减小-增大-减小的循环过程。研磨后粉体形貌存在差异,细化的小颗粒粉体因团聚而呈"准球体",且随着研磨的进行出现细化-团聚-细化的反复过程。此结论对于滑石的深加工与应用及其相关矿物粉体的研究具有一定的参考价值。 展开更多

关键词 滑石粉 研磨 团聚 准球体 X射线衍射法 红外光谱法 粒度分析仪 高分辨场发射扫描电镜

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中华民国三十四年中央银行纸币印刷颜料无损研究 被引量：5

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作者 裔传臻 《文物保护与考古科学》 北大核心 2021年第3期58-64,共7页

法币在中国货币史特别是近代货币史上有着重要地位。1935年11月至1948年8月间,先后发行了15种从“壹分”到“壹萬圆”不同面额的法币,由中外十六家不同印刷公司承印,版别多达百余种。本研究利用超景深三维视频显微镜、激光显微共聚焦拉... 法币在中国货币史特别是近代货币史上有着重要地位。1935年11月至1948年8月间,先后发行了15种从“壹分”到“壹萬圆”不同面额的法币,由中外十六家不同印刷公司承印,版别多达百余种。本研究利用超景深三维视频显微镜、激光显微共聚焦拉曼光谱仪和便携式X射线荧光光谱仪,对11枚1945年(中华民国三十四年)中央银行发行的壹仟圆法币的印刷颜料进行了无损研究。结果表明,红色部分(印章、冠字号、纹饰等)普遍使用了有机合成染料系列颜料红PR,而蓝色、绿色、棕色部分普遍使用了普鲁士蓝、铅铬黄和炭黑等颜料进行调配呈色。这些信息能够为纸币类文物的鉴别、保护修复以及相关研究提供依据。 展开更多

关键词 法币 视频显微镜 拉曼光谱 X射线荧光光谱 无损分析

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