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固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛
被引量：
7
1
作者
刘飞
罗金岳
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第2期155-159,共5页
研究了固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的工艺。制备得到一系列固体超强酸,比较其对合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的催化效果,其中SO42-/ZrO2最佳,固体超强酸催化效果均优于磷酸和柠檬酸。采用SO42-/ZrO2催化剂适宜的工艺条件为:香...
研究了固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的工艺。制备得到一系列固体超强酸,比较其对合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的催化效果,其中SO42-/ZrO2最佳,固体超强酸催化效果均优于磷酸和柠檬酸。采用SO42-/ZrO2催化剂适宜的工艺条件为:香草醛用量为0.05mol,n(香草醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4;带水剂为甲苯(20mL);催化剂用量为香草醛质量的0.25%;反应时间为1.0h。在该条件下,香草醛1,2-丙二醇缩醛收率为95.1%,经减压蒸馏后,总收率90.5%,相对质量分数为99.5%。利用红外、气质联用对产物结构进行了鉴定。将该催化剂焙烧后放置20d使用,收率仍可达91.1%。该工艺具有反应时间短,催化剂活性高、稳定,后处理简单等特点。
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关键词
固体超强酸
SO
2
^4-/ZrO
2
香草醛
1
2
-丙二醇缩醛
香草醛
1
2
-丙二醇
香料
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职称材料
二氧化硅负载高氯酸催化合成香兰素缩1,2-丙二醇
2
作者
王宏社
《应用化工》
CAS
CSCD
2013年第2期242-244,共3页
以二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1 mol,1,2-...
以二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1 mol,1,2-丙二醇的用量为0.16 mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量1.5 g,反应温度80℃,反应时间45 min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达87.1%以上。HClO4/SiO2是一种热稳定性好、简单易制、可循环使用的高效非均相催化剂。
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关键词
HCLO4
SIO
2
香兰素缩
1
2
-丙二醇
催化
合成
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职称材料
SO_4^(2-)/ZrO_2型固体超强酸催化合成乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛
3
作者
陈洁肖
罗金岳
《南京师大学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期74-78,共5页
以乙基香兰素和丙二醇为原料,SO42-/ZrO2型固体超强酸为催化剂,合成了乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、反应时间、原料摩尔比等对产率的影响.实验表明较优的反应条件为:乙基香兰素用量0.05 mol,n(乙基香兰素)∶...
以乙基香兰素和丙二醇为原料,SO42-/ZrO2型固体超强酸为催化剂,合成了乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、反应时间、原料摩尔比等对产率的影响.实验表明较优的反应条件为:乙基香兰素用量0.05 mol,n(乙基香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,固体超强酸用量为乙基香兰素质量的1.2%,带水剂为甲苯20 mL,回流反应9.0 h.在此条件下,乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛收率为96.6%.并通过红外光谱、1H NMR、13C NMR、气质联用对所合成的目标产物结构进行了表征.
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关键词
乙基香兰素
1
2
-丙二醇缩醛
乙基香兰素
丙二醇
SO4
2
-/ZrO
2
型固体超强酸
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职称材料
题名
固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛
被引量：
7
1
作者
刘飞
罗金岳
机构
南京林业大学化学工程学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第2期155-159,共5页
基金
江苏省自然科学基金资助项目(BK2007218)
广西林产化学品开发与应用重点实验室开放基金课题(GXFC08-08)~~
文摘
研究了固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的工艺。制备得到一系列固体超强酸,比较其对合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的催化效果,其中SO42-/ZrO2最佳,固体超强酸催化效果均优于磷酸和柠檬酸。采用SO42-/ZrO2催化剂适宜的工艺条件为:香草醛用量为0.05mol,n(香草醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4;带水剂为甲苯(20mL);催化剂用量为香草醛质量的0.25%;反应时间为1.0h。在该条件下,香草醛1,2-丙二醇缩醛收率为95.1%,经减压蒸馏后,总收率90.5%,相对质量分数为99.5%。利用红外、气质联用对产物结构进行了鉴定。将该催化剂焙烧后放置20d使用,收率仍可达91.1%。该工艺具有反应时间短,催化剂活性高、稳定,后处理简单等特点。
关键词
固体超强酸
SO
2
^4-/ZrO
2
香草醛
1
2
-丙二醇缩醛
香草醛
1
2
-丙二醇
香料
Keywords
solid superacid
SO
2
^4-/ZrO
2
vanillin
propylene
glycol
acetal
vanillin
1,
2
-propylene
glycol
perfumes
分类号
TQ655 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
二氧化硅负载高氯酸催化合成香兰素缩1,2-丙二醇
2
作者
王宏社
机构
宝鸡文理学院化学化工学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2013年第2期242-244,共3页
基金
陕西省教育厅专项科学研究项目(12JK0615)
宝鸡市科技计划项目(12KG8-3)
宝鸡文理学院校级重点项目(ZK1053)
文摘
以二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1 mol,1,2-丙二醇的用量为0.16 mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量1.5 g,反应温度80℃,反应时间45 min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达87.1%以上。HClO4/SiO2是一种热稳定性好、简单易制、可循环使用的高效非均相催化剂。
关键词
HCLO4
SIO
2
香兰素缩
1
2
-丙二醇
催化
合成
Keywords
HCl04/SiO
2
vanillin 1
,
2-propylene glycol acetal
catalysis
synthesis
分类号
TQ225 [化学工程—有机化工]
O643 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
SO_4^(2-)/ZrO_2型固体超强酸催化合成乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛
3
作者
陈洁肖
罗金岳
机构
南京林业大学化学工程学院
江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室
出处
《南京师大学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期74-78,共5页
基金
江苏高校优势学科建设工程课题
广西林产化学品开发与应用重点实验室开放基金课题(GXFC08-08)
文摘
以乙基香兰素和丙二醇为原料,SO42-/ZrO2型固体超强酸为催化剂,合成了乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、反应时间、原料摩尔比等对产率的影响.实验表明较优的反应条件为:乙基香兰素用量0.05 mol,n(乙基香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,固体超强酸用量为乙基香兰素质量的1.2%,带水剂为甲苯20 mL,回流反应9.0 h.在此条件下,乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛收率为96.6%.并通过红外光谱、1H NMR、13C NMR、气质联用对所合成的目标产物结构进行了表征.
关键词
乙基香兰素
1
2
-丙二醇缩醛
乙基香兰素
丙二醇
SO4
2
-/ZrO
2
型固体超强酸
Keywords
ethyl
vanillin 1
,
2-propylene glycol acetal
, ethyl
vanillin
, propylene
glycol
, SO24-／ZrO2 solid superacid
分类号
TQ655 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛
刘飞
罗金岳
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
二氧化硅负载高氯酸催化合成香兰素缩1,2-丙二醇
王宏社
《应用化工》
CAS
CSCD
2013
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
SO_4^(2-)/ZrO_2型固体超强酸催化合成乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛
陈洁肖
罗金岳
《南京师大学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2011
0
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职称材料
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