对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别...对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别分析;以0.1%磷酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,进行珠子参皂苷类多成分含量测定。珠子参中共鉴定出39个化学成分,包括37个皂苷类化合物和2个皂苷母核,并总结了皂苷类化合物的裂解规律,建立了UPLC同时测定珠子参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的多指标含量测定方法,该方法中8个待测成分在检测质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于3.0%,样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的平均加样回收率分别为102.4%、103.1%、97.97%、99.42%、102.7%、102.1%、95.23%、100.5%,RSD分别为1.0%、0.98%、0.81%、2.3%、0.81%、1.9%、0.96%、1.8%。该研究建立的方法可快速、准确地对珠子参中的皂苷类成分进行定性及定量分析。展开更多
为明确百蕊草醇提物中的化学成分,本研究采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对百蕊草醇提物的化学成分进行分析鉴定,在正、负离子模式下采集质谱数据,采用Agilent Mass Hunter B.07.00软件对采集的准分子...为明确百蕊草醇提物中的化学成分,本研究采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对百蕊草醇提物的化学成分进行分析鉴定,在正、负离子模式下采集质谱数据,采用Agilent Mass Hunter B.07.00软件对采集的准分子离子峰信息进行分析,选择误差在5×10^(-6)内的分子式与TCM数据库初步比对,同时参考百蕊草相关文献、结合对照品比对、化合物精确相对分子质量、质谱碎片信息对化合物进一步鉴定。通过液质联用技术共鉴定了百蕊草醇提物54个化学成分,主要包括16个黄酮类、10个生物碱类、5个二萜类、5个有机酸类和其他类化合物,其中首次从百蕊草醇提物中发现氧化苦参碱、4-O-阿魏酰基奎宁酸、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-新橙皮苷等25个化学成分,并进一步探讨了生物碱类、黄酮类和二萜类化合物的质谱裂解规律。通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速对百蕊草醇提物的化学成分进行了较为系统而全面的分析,为其探究药效物质基础、临床应用及质量控制提供参考。展开更多
文摘对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别分析;以0.1%磷酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,进行珠子参皂苷类多成分含量测定。珠子参中共鉴定出39个化学成分,包括37个皂苷类化合物和2个皂苷母核,并总结了皂苷类化合物的裂解规律,建立了UPLC同时测定珠子参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的多指标含量测定方法,该方法中8个待测成分在检测质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于3.0%,样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的平均加样回收率分别为102.4%、103.1%、97.97%、99.42%、102.7%、102.1%、95.23%、100.5%,RSD分别为1.0%、0.98%、0.81%、2.3%、0.81%、1.9%、0.96%、1.8%。该研究建立的方法可快速、准确地对珠子参中的皂苷类成分进行定性及定量分析。
文摘为明确百蕊草醇提物中的化学成分,本研究采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对百蕊草醇提物的化学成分进行分析鉴定,在正、负离子模式下采集质谱数据,采用Agilent Mass Hunter B.07.00软件对采集的准分子离子峰信息进行分析,选择误差在5×10^(-6)内的分子式与TCM数据库初步比对,同时参考百蕊草相关文献、结合对照品比对、化合物精确相对分子质量、质谱碎片信息对化合物进一步鉴定。通过液质联用技术共鉴定了百蕊草醇提物54个化学成分,主要包括16个黄酮类、10个生物碱类、5个二萜类、5个有机酸类和其他类化合物,其中首次从百蕊草醇提物中发现氧化苦参碱、4-O-阿魏酰基奎宁酸、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-新橙皮苷等25个化学成分,并进一步探讨了生物碱类、黄酮类和二萜类化合物的质谱裂解规律。通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速对百蕊草醇提物的化学成分进行了较为系统而全面的分析,为其探究药效物质基础、临床应用及质量控制提供参考。
