对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别...对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别分析;以0.1%磷酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,进行珠子参皂苷类多成分含量测定。珠子参中共鉴定出39个化学成分,包括37个皂苷类化合物和2个皂苷母核,并总结了皂苷类化合物的裂解规律,建立了UPLC同时测定珠子参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的多指标含量测定方法,该方法中8个待测成分在检测质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于3.0%,样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的平均加样回收率分别为102.4%、103.1%、97.97%、99.42%、102.7%、102.1%、95.23%、100.5%,RSD分别为1.0%、0.98%、0.81%、2.3%、0.81%、1.9%、0.96%、1.8%。该研究建立的方法可快速、准确地对珠子参中的皂苷类成分进行定性及定量分析。展开更多
利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(ultra performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析蒙药狼毒(狼毒大戟)毒效部位化学成分,比较狼毒石油醚、二氯甲烷、乙酸...利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(ultra performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析蒙药狼毒(狼毒大戟)毒效部位化学成分,比较狼毒石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇部位所含化合物的差异。结果表明,通过文献及实验室建立的数据库对比,解析得68个化合物,其中有43个二萜类、5个三萜类、8个香豆素类、2个酚酸类、2个鞣酸类、3个苯乙酮类、1个甾醇类、1个生物碱类、1个脂肪酸类、1个间苯三酚类和1个其他类化合物。本研究采用的UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴定狼毒毒效部位化学成分提供了快速、高效的定性分析方法。该研究不仅为狼毒毒效部位化学成分研究以及狼毒毒性评估提供了科学依据,也为狼毒药用价值的进一步开发提供了实验基础。展开更多
首次采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)结合全球天然产物分子网络集群(global natural products social mo...首次采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)结合全球天然产物分子网络集群(global natural products social molecular networking,GNPS)平台的分子网络技术,对雷公藤根中的两类生物碱活性成分进行系统分析和鉴定,为雷公藤及其生物碱类活性成分的深入研发与应用奠定坚实基础。采用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 m L/min,柱温:40℃,在正离子模式下,收集雷公藤根95%乙醇回流提取物的质谱数据,上传至GNPS平台进行计算分析,并运用Cytoscape 3.7. 1软件构建可视化分子网络。依据对照品、精确的相对分子质量、特征碎片离子和参考文献等信息,成功鉴定出83个生物碱成分,其中大环内酯类新生物碱14个,大环多胺类新生物碱6个,特别是新颖的13-羟基大环多胺生物碱1个,首次从雷公藤属中鉴定的大环内酯类生物碱4个。研究结果丰富了雷公藤的化学成分,为进一步分离纯化这些新化合物以及药效研究提供了明确的指导,也进一步验证了UPLC-Q-TOF-MS/MS联合GNPS分子网络技术在复杂天然产物高效分析鉴定中的应用优势与价值。展开更多
文摘对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别分析;以0.1%磷酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,进行珠子参皂苷类多成分含量测定。珠子参中共鉴定出39个化学成分,包括37个皂苷类化合物和2个皂苷母核,并总结了皂苷类化合物的裂解规律,建立了UPLC同时测定珠子参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的多指标含量测定方法,该方法中8个待测成分在检测质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于3.0%,样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的平均加样回收率分别为102.4%、103.1%、97.97%、99.42%、102.7%、102.1%、95.23%、100.5%,RSD分别为1.0%、0.98%、0.81%、2.3%、0.81%、1.9%、0.96%、1.8%。该研究建立的方法可快速、准确地对珠子参中的皂苷类成分进行定性及定量分析。
文摘利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(ultra performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析蒙药狼毒(狼毒大戟)毒效部位化学成分,比较狼毒石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇部位所含化合物的差异。结果表明,通过文献及实验室建立的数据库对比,解析得68个化合物,其中有43个二萜类、5个三萜类、8个香豆素类、2个酚酸类、2个鞣酸类、3个苯乙酮类、1个甾醇类、1个生物碱类、1个脂肪酸类、1个间苯三酚类和1个其他类化合物。本研究采用的UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴定狼毒毒效部位化学成分提供了快速、高效的定性分析方法。该研究不仅为狼毒毒效部位化学成分研究以及狼毒毒性评估提供了科学依据,也为狼毒药用价值的进一步开发提供了实验基础。
文摘首次采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)结合全球天然产物分子网络集群(global natural products social molecular networking,GNPS)平台的分子网络技术,对雷公藤根中的两类生物碱活性成分进行系统分析和鉴定,为雷公藤及其生物碱类活性成分的深入研发与应用奠定坚实基础。采用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 m L/min,柱温:40℃,在正离子模式下,收集雷公藤根95%乙醇回流提取物的质谱数据,上传至GNPS平台进行计算分析,并运用Cytoscape 3.7. 1软件构建可视化分子网络。依据对照品、精确的相对分子质量、特征碎片离子和参考文献等信息,成功鉴定出83个生物碱成分,其中大环内酯类新生物碱14个,大环多胺类新生物碱6个,特别是新颖的13-羟基大环多胺生物碱1个,首次从雷公藤属中鉴定的大环内酯类生物碱4个。研究结果丰富了雷公藤的化学成分,为进一步分离纯化这些新化合物以及药效研究提供了明确的指导,也进一步验证了UPLC-Q-TOF-MS/MS联合GNPS分子网络技术在复杂天然产物高效分析鉴定中的应用优势与价值。
