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全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量
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作者 高捷 朱月琴 +3 位作者 屈海云 盛成 钱荣 卓尚军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期561-565,共5页
为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释... 为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱法(txrf) 全血 无机元素 快速分析
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悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素 被引量:6
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作者 高捷 盛成 +3 位作者 朱月琴 董敏 钱荣 卓尚军 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期945-949,共5页
对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-... 对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%~120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱(txrf) 食品 无机元素 悬浮液
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用全反射X射线萤光法及氢化物发生原子吸收对福建乌龙茶进行元素分析 被引量:8
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作者 谢明勇 温辉梁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期51-54,共4页
为了探寻通过饮茶来补尝人本必需矿物质和微量元素的可能性,用全反射X-射线萤光法(TXRF)对福建乌龙茶进行了分析。十四种元素(磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铷、锶、钡、铅)被同步测定,所测茶叶中磷、硫、钾、... 为了探寻通过饮茶来补尝人本必需矿物质和微量元素的可能性,用全反射X-射线萤光法(TXRF)对福建乌龙茶进行了分析。十四种元素(磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铷、锶、钡、铅)被同步测定,所测茶叶中磷、硫、钾、钙的含量范围为2700至22000μg/g,锰、铁为210至1500μg/g,钛、镍、铜、锌、铷、锶、钡为 2.2至 150 μg/g,铅含量低于 2.1μg/g(均为干基)。茶汤中钾、铷、镍的浸出率范围为32%至75%,磷、硫、锰、铜、锌、锶浸出率为10%至38%,钙为7%至11%,铁为2%至3%。茶汤中钛、钡、铅的含量低于TXRF法的检测限。茶样的硒含量由氢化物发生原子吸收法(HG-AAS)测定,茶叶硒含量范围为 48至 570ng/g。 展开更多
关键词 乌龙茶 元素分析 X-射线萤光法 原子吸收法
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全反射X射线荧光分析技术及仪器研究进展 被引量:2
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作者 王星宇 黑大千 张新磊 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第9期930-938,共9页
全反射X射线荧光分析技术(Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis,TXRF),是一种多元素、高灵敏分析技术,具有样品需求量小、非破坏性、量化方法简单、检测限低、多元素同时分析等特点,适用于痕量元素快速分析,其技术与分析仪器... 全反射X射线荧光分析技术(Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis,TXRF),是一种多元素、高灵敏分析技术,具有样品需求量小、非破坏性、量化方法简单、检测限低、多元素同时分析等特点,适用于痕量元素快速分析,其技术与分析仪器广泛应用于环境、材料、生物、半导体材料等领域,近年来成了X射线荧光光谱学领域的研究热点之一。对全反射X射线荧光分析的技术背景、技术特点、全反射X射线荧光分析物理原理、全反射X射线荧光分析仪器关键部件的发展与新型产品进行了综述,对全反射X射线荧光分析仪器的国内外发展现状进行了梳理和总结,从关键部件、分析方法等方面出发对全反射X射线分析技术与仪器的新应用领域,新型X射线光管与新型SDD探测器的诞生对分析仪器性能的提升以及新定量分析方法对分析精度的影响进行了展望。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光分析 txrf 分析仪器
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面向MOCVD生长InAs/GaSb超晶格红外探测的InAs衬底表面制备
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作者 刘丽杰 赵有文 +5 位作者 黄勇 赵宇 王俊 王应利 沈桂英 谢辉 《红外与毫米波学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期420-424,共5页
采用全反射X射线荧光光谱(total reflection X-ray fluorescence,TXRF)和X射线光电子能谱(X-ray photo-electron spectroscopy,XPS)检测方法研究InAs衬底化学机械抛光后经过不同湿法化学溶液联合作用后衬底表面的金属杂质残留浓度和氧... 采用全反射X射线荧光光谱(total reflection X-ray fluorescence,TXRF)和X射线光电子能谱(X-ray photo-electron spectroscopy,XPS)检测方法研究InAs衬底化学机械抛光后经过不同湿法化学溶液联合作用后衬底表面的金属杂质残留浓度和氧化物组分的变化。湿法化学清洗后的InAs表面检测到金属杂质Si,K和Ca,它们的浓度随溶液组合的变化而变化。金属杂质残留浓度较高的InAs衬底表面同时也测得较多粒径为80 nm的颗粒。提出了一种行之有效的InAs衬底湿化学清洗方法,可制备出金属杂质残留少、颗粒少、氧化层薄InAs衬底表面,此表面有利于MOCVD方法生长高质量InAs/GaSb超晶格红外探测器外延。 展开更多
关键词 砷化铟 衬底 表面清洗 全反射X射线荧光光谱 X射线光电子能谱
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