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离子色谱测定无糖可乐中的甜蜜素 被引量：2
1
作者 余家胜 李瑞 +3 位作者 杨佳雯 郭伟 吴伟都 吴琴 《饮料工业》 2024年第1期22-26,共5页
本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm... 本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm)分离柱,KOH梯度淋洗,抑制电导检测。结果表明,甜蜜素在0.112mg/L~112mg/L时有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;方法检出限为0.05mg/L,系统相对偏差在2%以内,回收率98.22%~103.9%。该方法操作简便,分析快速,重现性好,结果准确、可靠,适用于无糖可乐中甜蜜素的含量测定。 展开更多
关键词 离子色谱 电导 无糖可乐 甜蜜素
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毛细管气相色谱法快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素 被引量：4
2
作者 李宝丽 刘智勇 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第1期33-41,共9页
通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管气相色谱法。研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化... 通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管气相色谱法。研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化不明显,样品加标回收率范围是80.15%〜94.38%;当硫酸溶液质量浓度从500 g/L以50 g/L的增量逐渐提高时,样品平均加标回收率呈抛物线式增长。与GB 5009.97-2016中第一法气相色谱法相比,本方法重点解决了鸡精、鸡粉样品中甜蜜素测定的关键技术问题,并且快速、准确、回收率高;整个前处理操作均在50 mL离心管中进行,简单、高效,有利于大批量样品的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 鸡粉 鸡精 调味料 甜蜜素
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柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素 被引量：1
3
作者 顾长瑜 李晓斌 +3 位作者 柴晓 王真 侯晨宇 柯润辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期792-798,共7页
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通... 白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 柱前衍生 甜蜜素 白酒
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂 被引量：3
4
作者 曹佳 陈旭晋 +1 位作者 周锋杰 陆宇阳 《现代食品》 2024年第1期177-180,共4页
建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,... 建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。 展开更多
关键词 甜蜜素 纽甜 葡萄 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪
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液相色谱-串联质谱内标法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定
5
作者 谢秀媛 《福建分析测试》 CAS 2024年第4期58-62,共5页
本文采用液相色谱-串联质谱法,以内标法定量,测定白酒中甜蜜素的含量。并对测量过程中不确定度的来源进行全面分析,对不确定度数值进行考察评定。结果表明:该方法测得白酒中甜蜜素含量为0.27mg/kg时,其扩展不确定度为0.04mg/kg(k=2)。... 本文采用液相色谱-串联质谱法,以内标法定量,测定白酒中甜蜜素的含量。并对测量过程中不确定度的来源进行全面分析,对不确定度数值进行考察评定。结果表明:该方法测得白酒中甜蜜素含量为0.27mg/kg时,其扩展不确定度为0.04mg/kg(k=2)。其中影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的配置,标准物质纯度和测量仪器。此研究有助于提高实验室检测的质量稳定性,为建立甜蜜素测量的质量控制方法提供有效参考。 展开更多
关键词 不确定度 液相色谱-串联质谱 内标法 甜蜜素 白酒
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市售馒头中甜蜜素含量调查分析
6
作者 宋东晓 《现代食品》 2024年第7期219-223,共5页
目的:采用液相色谱质谱法测定馒头中的甜蜜素含量,对市售馒头中甜蜜素的添加情况进行调查分析,为市场监管开辟路径。方法:以《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸盐的测定》(GB 5009.97—2023)第三法液质法为基础,通过优化流动相和... 目的:采用液相色谱质谱法测定馒头中的甜蜜素含量,对市售馒头中甜蜜素的添加情况进行调查分析,为市场监管开辟路径。方法:以《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸盐的测定》(GB 5009.97—2023)第三法液质法为基础,通过优化流动相和样品前处理,建立液相色谱质谱法测定馒头中甜蜜素。以购自超市及早餐店的50份馒头为研究对象,测定其甜蜜素的添加情况。结果:所建立的甜蜜素检测方法在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数r=0.9999。在馒头样品中添加10.0 ng·mL^(-1)、20.0 ng·mL^(-1)、100.0 ng·mL^(-1)3个浓度水平,加标回收率为105.36%~110.86%,相对标准偏差为1.01%~2.31%。购自超市的20份馒头样品,甜蜜素检出率为0;购自早餐店的30份馒头样品,甜蜜素检出率23.33%,最高检出值1.6658 g·kg^(-1)。结论:优化后的方法能准确、高效地测定馒头中甜蜜素,检测结果说明市售馒头生产加工过程中存在违规使用甜蜜素情况。 展开更多
关键词 甜蜜素 馒头 液相色谱质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂 被引量：63
7
作者 刘晓霞 丁利 +4 位作者 刘锦霞 张莹 黄志强 王利兵 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1020-1025,共6页
建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱... 建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜 阿斯巴甜 阿力甜 纽甜 食品
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液相色谱串联质谱法同时测定白酒中4种甜味剂方法研究 被引量：21
8
作者 夏于林 李明春 +3 位作者 张莹 何开蓉 尹礼国 王涛 《中国酿造》 CAS 北大核心 2011年第3期156-158,共3页
用液相色谱串联质谱法同时测定白酒中甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜4种人工合成甜味剂,排除了液相色谱、气相色谱等仪器测定时存在的假阳性的可能。样品只需简单前处理即可直接导入测定。采用多反应监测模式进行测定,4种人工合成甜... 用液相色谱串联质谱法同时测定白酒中甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜4种人工合成甜味剂,排除了液相色谱、气相色谱等仪器测定时存在的假阳性的可能。样品只需简单前处理即可直接导入测定。采用多反应监测模式进行测定,4种人工合成甜味剂的回收率在86%～106%之间,定量检出限为5μg/L～12.5μg/L,在获得较高灵敏度的同时,大大缩短了样品检测周期,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 白酒 甜蜜素 阿斯巴甜 糖精钠 安赛蜜
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高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂 被引量：50
9
作者 嵇超 冯峰 +2 位作者 陈正行 孙利 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期749-753,共5页
建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESIMS/MS)分析方法。采用UltimateC18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表... 建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESIMS/MS)分析方法。采用UltimateC18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20mmol/L甲酸铵缓冲液(pH3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45℃下,可以在5min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2μg/L,回收率为87.2%～103%,相对标准偏差不高于1.2%。该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 安赛蜜 糖精钠 甜蜜素 阿斯巴甜 纽甜 人造甜味剂 葡萄酒
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高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂 被引量：22
10
作者 徐烨 李丽君 +2 位作者 王乃芝 康宏玲 王乔 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期339-341,共3页
建立了高效液相色谱-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的分析方法,考察了流动相配比、缓冲溶液的浓度、柱温、检测器的温度及灵敏度设置对测定的影响,确定了最佳色谱条件:Novopak-C18柱,示差折光检测... 建立了高效液相色谱-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的分析方法,考察了流动相配比、缓冲溶液的浓度、柱温、检测器的温度及灵敏度设置对测定的影响,确定了最佳色谱条件:Novopak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为甲醇-0.010mol/L乙酸铵溶液(3:97,V/V),等度洗脱方式,柱温及RID检测器温度30℃,RID检测器灵敏度设置64。结果显示,线性范围为2.0～200μg/ml,相关系数为0.9995～0.9999,检出限依次为0.2、0.2、0.2、1.3μg/ml,相对标准偏差2.1%～3.5%,平均回收率89.0%～104.5%,实现了7min内对碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 示差折光检测器 碳酸饮料 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 甜蜜素
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离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素 被引量：21
11
作者 朱怀远 庄亚东 +3 位作者 熊晓敏 万敏 沈晓晨 张映 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期173-176,共4页
建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜... 建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜蜜素。结果表明:甜蜜素含量在5～200μg/mL范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率为95.54%～99.24%,检出限为0.087μg/mL,方法的日内相对标准偏差小于3%,日间相对标准偏差小于2%。方法简便、稳定性好,不需对样品进行复杂的预处理,可实现对食品添加剂中甜蜜素的便捷、快速、准确测定。 展开更多
关键词 离子色谱法 食品添加剂 甜蜜素
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磺胺类人工合成甜味剂的毛细管电泳/电导法分离检测 被引量：21
12
作者 蒋奕修 魏瑞霞 +3 位作者 杨桂珍 罗晓东 李秀英 谢天尧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期838-841,共4页
采用15mmol／LTris-10mmol／LH3BO3-0．2mmol／LEDTA为电泳运行液，0．2％四乙烯五胺为电渗流抑制剂，融硅石英毛细管（45cm×50um），负高压分离（-15kV），柱端接触式电导检测，建立了磺胺类人工合成甜味剂（糖精钠、安赛蜜、甜... 采用15mmol／LTris-10mmol／LH3BO3-0．2mmol／LEDTA为电泳运行液，0．2％四乙烯五胺为电渗流抑制剂，融硅石英毛细管（45cm×50um），负高压分离（-15kV），柱端接触式电导检测，建立了磺胺类人工合成甜味剂（糖精钠、安赛蜜、甜蜜素）的高效毛细管电泳／电导法分离检测方法。糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的线性检测范围分别为0．8～120、1．1～120、1．5—120umol／L，检出限分别为0．3、0．4、0．6umol／L。详细讨论了电泳运行液的组成、浓度以及进样方式对灵敏度和分离度的影响。该法用于市售饮料中3种甜味剂的分离检测，结果满意。 展开更多
关键词 磺胺类人工合成甜味剂 毛细管电泳 电导检测 糖精钠 安赛蜜 甜蜜素
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高效液相色谱法快速检测乳饮料中常用甜味剂 被引量：21
13
作者 鲁琳 杭义萍 高燕红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期166-168,共3页
建立一种快速检测乳饮料中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜的高效液相色谱方法。样品经过稀释、沉淀蛋白、高速离心等前处理后,采用SymmetryC18色谱柱分离,磷酸盐缓冲液(pH5.0)与乙腈为流动相,进行梯度洗脱,... 建立一种快速检测乳饮料中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜的高效液相色谱方法。样品经过稀释、沉淀蛋白、高速离心等前处理后,采用SymmetryC18色谱柱分离,磷酸盐缓冲液(pH5.0)与乙腈为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测波长为205nm。一次进样分析时间为12min,5种甜味剂均能很好分离,RSD为2.1%～5.6%(n=6),平均加标回收率为86.0%～102%。该方法简单、快速,重现性和选择性好,适用于快速检测乳饮料中的常用甜味剂。 展开更多
关键词 甜味剂 乙酰磺胺酸钾 糖精钠 甜蜜素 阿斯巴甜 阿力甜 高效液相色谱
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高效液相色谱法同时检测6种甜味剂 被引量：28
14
作者 蒋晓彤 陈国松 +1 位作者 姜玲玲 赵艳丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期165-168,共4页
建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个... 建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 人工合成甜味剂 糖精钠 甜蜜素 安塞蜜 阿斯巴甜 甜聚糖甙 纽甜
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超高压液相色谱-质谱法测定水果中添加的3种人工合成甜味剂 被引量：10
15
作者 曾绍东 杜海群 +2 位作者 郭宏斌 王明月 查玉兵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期239-244,共6页
目的建立水果中3种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法以反相C18柱为色谱柱,乙腈?0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,样品经纯水提取后用色谱柱进行分离,串联质谱负离子多反应监测(... 目的建立水果中3种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法以反相C18柱为色谱柱,乙腈?0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,样品经纯水提取后用色谱柱进行分离,串联质谱负离子多反应监测(MRM)模式测定.结果3种人工合成甜味剂在10~600μg/L范围内响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数r≥0.995);甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的最低检出限分别为0.8、5.0、1.0μg/kg;在2种添加水平下,样品平均回收率为74.9%~111.2%,相对标准偏差<8%.结论该方法前处理简单,分析时间短,具有良好的灵敏度和准确性,可用于水果中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的同时检测. 展开更多
关键词 超高压液相色谱-串联质谱 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜 水果
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分光光度法测定甜蜜素 被引量：12
16
作者 桑宏庆 王丽 王光新 《中国调味品》 CAS 北大核心 2011年第3期105-108,共4页
目的:探讨分光光度法测定甜蜜素的方法。方法:将甜蜜素中的氮转化为铵,在碱性条件下与水杨酸钠-次氯酸钠反应生成蓝色物质,用分光光度法测定吸光度进行定量。结果:吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比,最大吸收波长为658 nm,甜... 目的:探讨分光光度法测定甜蜜素的方法。方法:将甜蜜素中的氮转化为铵,在碱性条件下与水杨酸钠-次氯酸钠反应生成蓝色物质,用分光光度法测定吸光度进行定量。结果:吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比,最大吸收波长为658 nm,甜蜜素在0～16μg/mL范围内符合比耳定律,相对标准偏差2.74%～3.94%,平均回收率为94.12%～96.04%。结论:方法准确可靠、易于掌握,适宜饮料、蜜饯等食品的测定。 展开更多
关键词 甜蜜素 水杨酸钠 次氯酸钠 分光光度法
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高效液相色谱-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素 被引量：11
17
作者 徐琴 牟志春 +3 位作者 郝杰 刘琳 蔡雪 林洪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期186-188,共3页
建立输韩泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效液相色谱-质谱测定方法。泡菜样品用水提取,离心后采用液相色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液(... 建立输韩泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效液相色谱-质谱测定方法。泡菜样品用水提取,离心后采用液相色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液(25:75,V/V),流速0.6mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测,以特征离子峰[M-Na]-m/z 178.1进行选择性离子分析检测,对实验条件进行优化,线性范围为0.1～5.0mg/kg,相关系数R2为0.99987,定量检测限为0.1mg/kg。添加标准回收实验表明:本方法在添加水平分别为0.10、0.15mg/kg和0.20mg/kg时样品平均回收率在82.0%～97.3%之间,相对标准偏差在2.59%～4.82%之间(n=6),说明本方法准确可靠。 展开更多
关键词 泡菜:甜蜜素 液相色谱-质谱法 测定
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气相色谱法测定食品中甜蜜素定量方法的探讨 被引量：10
18
作者 王贵双 高丽华 +1 位作者 赵俊平 鲁绯 《中国酿造》 CAS 北大核心 2010年第12期159-161,共3页
气相色谱法测定食品中甜蜜素的原理是环已基氨基磺酸钠和亚硝酸钠在酸性条件下生成环已醇;环已醇与亚硝酸钠发生酯化反应生成环已醇亚硝酸酯,在测定过程中发现,在终产物中环已醇亚硝酸酯和环己醇并存,且此反应是可逆反应,二者还存在动... 气相色谱法测定食品中甜蜜素的原理是环已基氨基磺酸钠和亚硝酸钠在酸性条件下生成环已醇;环已醇与亚硝酸钠发生酯化反应生成环已醇亚硝酸酯,在测定过程中发现,在终产物中环已醇亚硝酸酯和环己醇并存,且此反应是可逆反应,二者还存在动态平衡,因此定量过程中采用双峰定量,试验结果更准确。 展开更多
关键词 环己基氨基磺酸钠 气相色谱 定量
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HPLC-MS联用测定果冻等食品中的3种甜味剂和苯甲酸 被引量：18
19
作者 丁芳林 卢亚玲 陈波 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2008年第4期111-114,共4页
建立食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜和苯甲酸的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）检测方法。色谱柱为Spherigel C18（5μm，4．6×200Mm），流动相为：（A）甲醇-（B）甲酸-三乙胺缓冲盐，梯度洗脱；电喷雾负离子（ESI^-）采集模式，流速... 建立食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜和苯甲酸的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）检测方法。色谱柱为Spherigel C18（5μm，4．6×200Mm），流动相为：（A）甲醇-（B）甲酸-三乙胺缓冲盐，梯度洗脱；电喷雾负离子（ESI^-）采集模式，流速为1．0mL／min，进样量为10μL；以华法林钠为内标，质谱定性定量；安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、苯甲酸的线性范围分别为：5．4～135，5．4～135，7．4～111，10～150μg／mL，加样回收率为93．19％～100．90％，RSD为1．05％～2．04％．该方法具有选择性好、分析时间短、定性定量准确等优点，可用于果冻等食品中的4种目标物定性定量检测。 展开更多
关键词 HPLC-ESI/MS 糖精钠 甜蜜素 安赛蜜 苯甲酸
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毛细管柱气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素 被引量：11
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作者 周路明 李忠 +2 位作者 苟健 潘志明 陈俊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期476-477,481,共3页
蜜饯样品与海砂研磨并用水浸取2h，分取部分滤液加入适量硫酸后用已定量配入内标甲苯的正己烷10mL萃取，分取后取出正己烷液层进行气相色谱分析。测定中采用Eduity-1毛细管色谱柱及火焰离子化检测器。应用所提出的方法分析了3种蜜饯样... 蜜饯样品与海砂研磨并用水浸取2h，分取部分滤液加入适量硫酸后用已定量配入内标甲苯的正己烷10mL萃取，分取后取出正己烷液层进行气相色谱分析。测定中采用Eduity-1毛细管色谱柱及火焰离子化检测器。应用所提出的方法分析了3种蜜饯样品，并用标准加入法测得方法的回收率在96．4％～99．7％之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 内标法 甜蜜素 蜜饯
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