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海河底泥中12种抗生素残留的液相色谱串联质谱同时检测 被引量:20
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作者 徐琳 罗义 徐冰洁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期17-21,共5页
建立了同时检测河流底泥中12种抗生素(4种磺胺类、3种喹诺酮类、2种四环素类、2种大环内酯类、甲氧苄啶)残留的高效液相色谱串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS)。样品提取过程中以NaF为离子交换剂,经2种提取液逐次提取,合并提取液,正己... 建立了同时检测河流底泥中12种抗生素(4种磺胺类、3种喹诺酮类、2种四环素类、2种大环内酯类、甲氧苄啶)残留的高效液相色谱串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS)。样品提取过程中以NaF为离子交换剂,经2种提取液逐次提取,合并提取液,正己烷脱脂,萃取物经SAX-HLB固相萃取系统净化浓缩,氮吹,定容。以乙腈和0.3%甲酸为流动相,采用梯度洗脱进行液相色谱分离,以Simatone为内标物,用质谱检测器进行定性和定量分析。12种目标物的检出限为1.0~5.0 ng/g,回收率为65%~91%,相对标准偏差为0.6%~5.1%(n=4)。 展开更多
关键词 底泥 抗生素 离子交换剂 sax-HLB hplc-MS/MS 残留
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硫酸皮肤素寡糖的分离与制备 被引量:1
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作者 于广利 管华诗 +3 位作者 Robert J.Linhardt Wang Qun Hyun OK Yang Toshihiko Toida 《青岛海洋大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2001年第6期849-854,共6页
利用软骨素酶 ABC (Chondroitinase ABC,EC4 .2 .2 .4 )对硫酸皮肤素 (Dermatan Sul-fate,DS)进行控制降解。对得到的混合寡糖首先采用低压凝胶渗透色谱 (L PGPC)进行分级 ,然后对每一组分再利用强阴离子交换高压液相色谱 (SAX- HPL C)... 利用软骨素酶 ABC (Chondroitinase ABC,EC4 .2 .2 .4 )对硫酸皮肤素 (Dermatan Sul-fate,DS)进行控制降解。对得到的混合寡糖首先采用低压凝胶渗透色谱 (L PGPC)进行分级 ,然后对每一组分再利用强阴离子交换高压液相色谱 (SAX- HPL C)进行分离 ,最终制备出聚合度为 2 ,4 ,6 ,8,10 ,12的寡糖纯品。寡糖纯度采用 SAX- HPL C,毛细管电泳 (CE)以及聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)进行检验 ,结构采用电喷雾离子化质谱 (ESI- MS)以及核磁共振波谱 (NMR) 展开更多
关键词 硫酸皮肤素 软骨素酶ABC 寡糖 sax-HLC 分离 抗栓剂 肝素 抗凝剂 核磁共振波谱
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阴离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿食品与乳品中的核苷酸 被引量:8
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作者 肖伟敏 刘文丽 +2 位作者 张协光 苏佳婷 杨国武 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期962-966,共5页
建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强... 建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,p H 4.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长254 nm,外标法定量。结果表明,该方法在0.200~200 mg/L范围内线性关系良好,5种核苷酸的相关系数(r)为0.999 8~1.000 0,加标回收率为95.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%。该方法的分离效果好,线性范围宽,稳定性和准确性好,解决了依据GB 5413.40-2016进行样品检测时的基质干扰问题。 展开更多
关键词 高效液相色谱 强阴离子交换 核苷酸 基质干扰 婴幼儿 食品和乳品
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