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固体超强酸S2O8^2-/SnO2-SiO2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:12
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作者 李淑敏 郭海福 +3 位作者 闫鹏 吴燕妮 王兰英 郑飞宁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期169-173,共5页
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。... 采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。 展开更多
关键词 固体超强酸 ^s2o8^2-/sno2-sio2催化 环己酮 1 2-丙二醇 环己酮1 2-丙二醇缩酮
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纳米复合S2O8^2-/SnO2-TiO2催化α-蒎烯异构反应 被引量:7
2
作者 赵黔榕 吴春华 +2 位作者 燕军 张国平 杜霞 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期204-207,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了新型纳米复合S2O82-/SnO2-TiO2固体超强酸催化剂,用XRD、TEM、FT-IR和BET比表面测定技术对其结构进行了表征。结果显示,所得复合催化剂颗粒为圆球形,粒径为15~20nm,且粒度均匀,具有较好的分散性;S2O82-附着于SnO2... 采用溶胶-凝胶法制备了新型纳米复合S2O82-/SnO2-TiO2固体超强酸催化剂,用XRD、TEM、FT-IR和BET比表面测定技术对其结构进行了表征。结果显示,所得复合催化剂颗粒为圆球形,粒径为15~20nm,且粒度均匀,具有较好的分散性;S2O82-附着于SnO2-TiO2表面形成强酸中心;SnO2的引入明显增大了催化剂的比表面积。首次将纳米复合S2O82-/SnO2-TiO2用于催化α-蒎烯异构化反应。该催化剂具有较好的催化活性和选择性,异构化反应的主产物是莰烯,副产物是苧烯、异松油烯、三环烯等。与单一型S2O82-/TiO2比较,该催化剂能有效降低异构反应体系温度20~30℃。在适宜的工艺条件下,α-蒎烯的转化率为98%以上,莰烯的选择性达到63%。 展开更多
关键词 固体超强酸 ^s2o8^2-/sno2-Tio2 纳米粒子 Α-蒎烯 催化异构
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固体超强酸S_2O_8^(2-)/TiO_2-SiO_2催化合成柠檬酸三丁酯 被引量:9
3
作者 施磊 丁欣宇 +1 位作者 张海军 吴东辉 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第3期41-43,共3页
研究了用S2O82-浸渍钛硅复合氧化物,制得固体超强酸S2O82-/TiO2 SiO2。用柠檬酸与丁醇的酯化反应来考察制备催化剂的各因素对反应的影响,当反应时间为6h,以及制备催化剂的n(Ti)∶n(Si)为1∶1,(NH4)2S2O8溶液的浓度为0.3mol/L,浸渍时间为... 研究了用S2O82-浸渍钛硅复合氧化物,制得固体超强酸S2O82-/TiO2 SiO2。用柠檬酸与丁醇的酯化反应来考察制备催化剂的各因素对反应的影响,当反应时间为6h,以及制备催化剂的n(Ti)∶n(Si)为1∶1,(NH4)2S2O8溶液的浓度为0.3mol/L,浸渍时间为8h,焙烧温度为400℃及焙烧时间为5h等情况下制得的催化剂具有很高的催化活性。在合适的条件下,用于催化柠檬酸和正丁醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物柠檬酸三丁酯,酯化率较高,且催化剂可重复使用。 展开更多
关键词 固体超强酸 ^s2o8^2-/Tio2-sio2 柠檬酸三丁酯
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三维有序大孔杂化材料SiW_(11)O_(39)^(8-)-SiO_2和γ-SiW_(10)O_(36)^(8-)-SiO_2的制备与表征 被引量:8
4
作者 郭伊荇 杨宇 +1 位作者 胡长文 王恩波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2035-2039,共5页
通过溶胶 -凝胶和聚苯乙烯模板等方法制备了含缺位 Keggin阴离子 Si W1 1 O8- 3 9和 γ-Si W1 0 O8- 3 6的三维有序大孔杂化氧化硅复合材料 ,并通过紫外漫反射光谱 ( UV/ DRS)、傅里叶变换红外光谱 ( FTIR)、固体核磁共振波谱 ( MAS NMR... 通过溶胶 -凝胶和聚苯乙烯模板等方法制备了含缺位 Keggin阴离子 Si W1 1 O8- 3 9和 γ-Si W1 0 O8- 3 6的三维有序大孔杂化氧化硅复合材料 ,并通过紫外漫反射光谱 ( UV/ DRS)、傅里叶变换红外光谱 ( FTIR)、固体核磁共振波谱 ( MAS NMR)等手段对其结构进行了表征 .结果表明 ,杂化材料中的 Keggin阴离子仍保留其基本骨架结构 ,但其与氧化硅基体之间存在化学作用 .杂化材料的孔道结构用扫描和透射电子显微镜 ( SEM和TEM)进行表征 ,其平均孔径为 ( 335± 5 0 ) nm.对杂化材料孔壁的微孔性通过氮气吸附进行了测定 .此类材料对水溶液中羟基丁二酸的降解反应具有活性 ,光催化过程中未发现 Keggin阴离子自载体中脱落的现象 . 展开更多
关键词 ^siW11o39^8--sio2 ^γ-siW10o36^8--sio2 制备 表征 三维有序大孔杂化材料 多金属氧酸盐 溶胶-凝胶 聚苯乙烯模板 光催化性能 氧化硅 复合材料
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S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2固体酸催化剂的制备及催化合成柠檬酸三丁酯 被引量:7
5
作者 金瑞娣 吴东辉 +1 位作者 贾雪平 施新宇 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第1期32-35,共4页
采用共沉淀法制备S2O82-/ZrO2 SiO2固体酸催化剂,并用于柠檬酸三丁酯的合成反应,考察了制备条件对催化剂活性的影响,并对催化剂的稳定性进行分析。实验表明:当n(Zr)∶n(Si)=1∶13(摩尔比)时,用0.5mol/L的过硫酸铵溶液浸渍2h,550℃焙烧3h... 采用共沉淀法制备S2O82-/ZrO2 SiO2固体酸催化剂,并用于柠檬酸三丁酯的合成反应,考察了制备条件对催化剂活性的影响,并对催化剂的稳定性进行分析。实验表明:当n(Zr)∶n(Si)=1∶13(摩尔比)时,用0.5mol/L的过硫酸铵溶液浸渍2h,550℃焙烧3h,催化剂用量为0.75g时,柠檬酸的转化率可达97.3%。且催化剂具有较高的稳定性,可重复使用5次以上。 展开更多
关键词 ^固体酸s2o8^2-/Zro2-sio2 催化 酯化
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稀土固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2-Sm_2O_3的失活及再生研究 被引量:6
6
作者 吴燕妮 郭海福 崔秀兰 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第2期89-91,共3页
研究了稀土固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2 SiO2 Sm2O3的失活原因与再生方法,采用热重差热分析法考察了催化剂失活原因。结果表明,催化剂失活的主要原因是:①催化剂表面硫含量损失;②催化剂表面活性位被反应液中的有机物覆盖;③催化剂表... 研究了稀土固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2 SiO2 Sm2O3的失活原因与再生方法,采用热重差热分析法考察了催化剂失活原因。结果表明,催化剂失活的主要原因是:①催化剂表面硫含量损失;②催化剂表面活性位被反应液中的有机物覆盖;③催化剂表面积碳。催化剂采用7种不同再生方法进行比较。催化剂最佳再生方法是用无水乙醇洗涤2遍;110℃干燥12h。 展开更多
关键词 ^固体超强酸催化剂s2o8^2-/Zro2-sio2-sm2o3 失活 再生
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固体酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2催化合成马来酸二辛酯 被引量:7
7
作者 李建华 华平 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第3期30-32,共3页
用S2O2-8浸渍锆硅复合氧化物,制得固体酸催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性,并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明:对于给定反应,S2O2-8对ZrO2 SiO2的促进作用明显高于SO2-4;当... 用S2O2-8浸渍锆硅复合氧化物,制得固体酸催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性,并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明:对于给定反应,S2O2-8对ZrO2 SiO2的促进作用明显高于SO2-4;当n(Zr)∶n(Si)为1∶6,用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂,用0.7mol/L的过硫酸铵浸渍12h,在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2具有最高的催化活性,用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达98.4%,较SO2-4/ZrO2 SiO2催化剂的酯化率提高了约18%。 展开更多
关键词 马来酸二辛酯 ^s2o8^2-/Zro2-sio2 固体酸催化剂 酯化反应
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介孔S_2O_8^(2-)/SnO_2固体超强酸催化合成草酸二异戊酯 被引量:1
8
作者 任立国 张晓丽 余济伟 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期60-65,共6页
以SnCl4.5 H2O和聚乙二醇6000为模板剂,采用模板法合成中孔S2O82-/SnO2固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法、TGA-DTA、XRD、N2-吸附进行表征,以草酸与异戊醇的酯化反应为探针反应,探讨S2O82-/SnO2固体超强酸的催化活性,研究焙烧温度、... 以SnCl4.5 H2O和聚乙二醇6000为模板剂,采用模板法合成中孔S2O82-/SnO2固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法、TGA-DTA、XRD、N2-吸附进行表征,以草酸与异戊醇的酯化反应为探针反应,探讨S2O82-/SnO2固体超强酸的催化活性,研究焙烧温度、酸/醇比、催化剂加入量、反应时间等对反应酯化率的影响。结果表明:介孔S2O82-/SnO2固体超强酸催化剂具有四方晶系结构,S2O82-可延迟SnO2的晶化、抑制SnO2晶粒长大,对草酸二异戊酯的合成具有良好的催化活性;在催化剂的焙烧温度为500℃、n(异戊醇)∶n(草酸)=3∶1、带水剂甲苯加入量为30 mL、m(催化剂)∶m(草酸)=7.5、反应时间为2.5 h的条件下,草酸二异戊酯收率可达到99.2%;在中国石油抚顺石化公司石油一厂催化裂化柴油中添加草酸二异戊酯后十六烷值可提高1.2~3.0个单位,而其它性质无明显变化。 展开更多
关键词 聚乙二醇 s2o82-/sno2固体超强酸 酯化 草酸二异戊酯
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稀土Sm促进的S_2O_8^(2-)/SnO_2-Fe_2O_3固体酸的制备及表征
9
作者 陈少峰 侯兰凤 +1 位作者 张红印 董利 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期3442-3447,共6页
以(NH4)2S2O8溶液为浸渍溶液,采用溶胶-凝胶法制备了添加稀土Sm元素的固体酸催化剂S_2O_2-8/SnO_2-Fe_2O_3-Sm_2O_3,采用FT-IR、XRD、TG-DTA等分析方法对催化剂进行表征。将催化剂应用于乙酸正丁酯的合成反应,考察了铁锡元素摩尔比、浸... 以(NH4)2S2O8溶液为浸渍溶液,采用溶胶-凝胶法制备了添加稀土Sm元素的固体酸催化剂S_2O_2-8/SnO_2-Fe_2O_3-Sm_2O_3,采用FT-IR、XRD、TG-DTA等分析方法对催化剂进行表征。将催化剂应用于乙酸正丁酯的合成反应,考察了铁锡元素摩尔比、浸渍液浓度、焙烧温度、焙烧时间和稀土含量等条件对固体酸催化性能的影响,得到催化剂的最佳制备条件为:铁锡元素摩尔比为1∶4,(NH4)2S2O8浸渍液浓度为2.0 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2.5 h,添加稀土氧化钐含量为3%,乙酸正丁酯的酯化率最高达98%以上。添加稀土Sm元素的催化剂稳定性能良好,再生实验表明催化剂结焦及S_2O_2-8基团的流失是催化剂失活的主要原因。 展开更多
关键词 固体酸 ^s2o8^2-/sn02-Fe2o3 醋化反应 表征
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固体酸S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-SiO_2催化制备马来酸二己酯
10
作者 华平 沙兆林 《应用化工》 CAS CSCD 2002年第6期3-8,共6页
在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳... 在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳制备条件为 :n(Fe)∶n(Si)为 5∶1、70℃陈化 3h ,2 0 0℃焙烧 2h、用 0 2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍 3h、在 5 5 0℃下煅烧 6h ;Ⅰ的催化活性比S2 O2 -8/Fe2 O3 和SO2 -4/Fe2 O3 SiO2 更强 ,S2 O2 -8对Fe2 O3 SiO2 的促进作用明显高于SO2 -4;SiO2 的引入提高了催化剂的分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸。 展开更多
关键词 ^s2o8^2-/Fe2o3-sio2 固体酸催化剂 马来酸二己酯 酯化反应
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S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂的研制与应用 被引量:46
11
作者 但悠梦 米远祝 田大听 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期840-842,共3页
A S 2O 2- 8/ZrO 2 Al 2O 3 type solid superacid catalyst was prepared from ZrOCl 2·8H 2O, AlCl 3· 6H 2O and (NH 4) 2S 2O 8 by coprecipitation, maceration and calcination processes. Their crystal structures an... A S 2O 2- 8/ZrO 2 Al 2O 3 type solid superacid catalyst was prepared from ZrOCl 2·8H 2O, AlCl 3· 6H 2O and (NH 4) 2S 2O 8 by coprecipitation, maceration and calcination processes. Their crystal structures and acidities were determined by XRD and Hammett method, respectively. The activity of the catalyst was studied as function of Al 2O 3 content, calcination temperature and time in the esterification of acetic acid with butanol, and a conversion of 96 5% was obtained. The catalyst gave also higher yields in syntheses of ketals and acetals: cyclohexanone ethylene ketal(86 2%), acetophenone ethylene ketal(78 5%), acetylacetic ester ketal(88 5%), benzaldehyde glycol acetal(76 3%). The chemical structures of the products were confirmed by IR spectra. 展开更多
关键词 ^s2o8^2-/Zro2-Al2o3 固体超强酸催化剂 酯化 缩酮化 缩醛化 制备 应用 氧化锆 氧化铝 硫酸 催化活性
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Fe^(2+)/S_2O_8^(2-)/EDTA体系中自由基离子对啶虫脒的氧化降解 被引量:8
12
作者 阳海 黎源 +4 位作者 徐淼 刘华杰 庞怀林 张冠杰 易兵 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2014年第3期321-327,共7页
为探讨水环境中自由基离子对啶虫脒的共降解作用,研究了Fe2+S2O82-EDTA体系中啶虫脒降解的可行性,以及在Fe2+S2O82-EDTA体系中3种组分最佳配比条件下自由基离子和底物浓度对啶虫脒降解率的影响.结果表明,在Fe2+S2O82-EDTA... 为探讨水环境中自由基离子对啶虫脒的共降解作用,研究了Fe2+S2O82-EDTA体系中啶虫脒降解的可行性,以及在Fe2+S2O82-EDTA体系中3种组分最佳配比条件下自由基离子和底物浓度对啶虫脒降解率的影响.结果表明,在Fe2+S2O82-EDTA体系下反应360 min后啶虫脒的降解率达到58.25%,c(Fe2+)、c(S2O82-)和c(EDTA)对Fe2+S2O82-EDTA体系的氧化能力均有较大的影响.通过中心复合试验对Fe2+S2O82-EDTA体系中3种离子的最佳配比进行优化,c(EDTA)、c(Fe2+)、c(S2O82-)分别为1.61、3.46、7.99 mmolL.Fe2+S2O82-EDTA体系中·SO4-和·OH等自由基离子的存在是引起啶虫脒降解的主要原因,中性条件最有利于自由基离子的产生并提高啶虫脒高的降解率.然而该体系中自由基离子的量是一定的,过高的c(啶虫脒)(>200μmolL)对降解率有明显抑制. 展开更多
关键词 啶虫脒 氧化降解 ^FE^2%PLUs% ^s2o8^2- EDTA体系 自由基离子
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SO_4^(2-)/TiO_2及S_2O_8^(2-)/TiO_2催化剂的制备及表征 被引量:11
13
作者 马雪旦 郭岱石 +4 位作者 蒋淇忠 马紫峰 马正飞 叶伟东 李春波 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期239-244,共6页
制备了纳米级固体超强酸SO42?/TiO2、S2O82-/TiO2,以及MCM-41负载的SO42-/ZrO2。利用X射线衍射、氮吸附-脱附和原位吡啶吸附红外等表征方法,并通过对假性紫罗兰酮催化环化反应的初步考察,从结构、酸性和催化活性等方面对三种催化剂进行... 制备了纳米级固体超强酸SO42?/TiO2、S2O82-/TiO2,以及MCM-41负载的SO42-/ZrO2。利用X射线衍射、氮吸附-脱附和原位吡啶吸附红外等表征方法,并通过对假性紫罗兰酮催化环化反应的初步考察,从结构、酸性和催化活性等方面对三种催化剂进行了比较分析。结果表明,所制备的SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2催化剂不但具有小于7.0nm的纳米级晶粒、高于140cm2-g-1的比表面积、以及约4nm的相对规整的介孔结构,还保持了单纯而完善的锐钛晶型和较强的酸活性。与SO42-/ZrO2/MCM-41主要表现为Lewis酸性不同,SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2主要以Brφnsted酸性为主,其中采用硫酸为促进剂制备的SO42-/TiO2具有最强的Br-nsted酸性,而采用过硫酸根作为促进剂则使S2O82-/TiO2产生较SO42-/ZrO2/MCM-41更强的Lewis酸中心。研究发现,SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2对假性紫罗兰酮催化环化反应具有远高于SO42-/ZrO2/MCM-41的酸催化活性,其活性差异源于不同的酸性本质,而催化剂中较多强Brφnsted酸中心的存在有利于需要质子参与的环化反应的进行。 展开更多
关键词 固体超强酸 ^so4^2-/TIo2 ^s2o8^2-/Trio2 紫罗兰酮 环化
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固体酸催化剂S_2O_8^(2-)/TiO_2-ZrO_2合成马来酸二辛酯 被引量:20
14
作者 华平 沙兆林 李建华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期807-809,共3页
The preparation of peroxodisulfated zirconia titania(PSZT) solid super acid has been investigated as function of molar ratio of Ti to Zr, impregnation time, calcination time and temperature in esterification of maleic... The preparation of peroxodisulfated zirconia titania(PSZT) solid super acid has been investigated as function of molar ratio of Ti to Zr, impregnation time, calcination time and temperature in esterification of maleic anhydride with n octanol. The highest yield of dioctyl maleate was 98 2% at the optimum reaction conditions. 展开更多
关键词 ^s2o8^2-/Tio2-Zro2 固体酸催化剂 马来酸二辛酯 合成 二氧化钛 二氧化锆 马来酸酐 正辛醇 酯化反应
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固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-Al_2O_3的红外光谱研究 被引量:13
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作者 闫鹏 郭海福 +3 位作者 舒华 吴燕妮 刘燕芳 崔秀兰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期638-642,共5页
以四氯化锡、硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制得新型固体超强酸SO42-/SnO2-A l2O3。采用FT-IR技术考察了金属元素摩尔比、焙烧温度、浸渍液以及掺杂稀土氧化物对该固体超强酸结构和性能的影响。FT-IR结果表明在该固体超强酸中... 以四氯化锡、硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制得新型固体超强酸SO42-/SnO2-A l2O3。采用FT-IR技术考察了金属元素摩尔比、焙烧温度、浸渍液以及掺杂稀土氧化物对该固体超强酸结构和性能的影响。FT-IR结果表明在该固体超强酸中,锡和硫酸根是以螯合和桥式两种方式配位结合,其中起催化活化作用的主要是和硫酸根以螯合双齿结合的锡;和SO42-/ZrO2型超强酸相比,SO42-/SnO2-A l2O3超强酸的硫酸根FT-IR特征吸收峰发生蓝移,显示出更强的酸性。锡铝摩尔比为9∶1、焙烧温度为773K、焙烧时间为3h时,制得的SO42-/SnO2-A l2O3样品对酯化反应的催化性能最好。 展开更多
关键词 ^so4^2-/sno2-Al2o3 固体超强酸 红外光谱
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纳米复合固体超强酸S_2O_8^(2-)/CoFe_2O_4催化合成癸二酸二乙酯 被引量:16
16
作者 金华峰 李宝璋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期10-14,共5页
将硫酸钴、硫酸亚铁在NaOH溶液中与NaHCO3反应制得碱式碳酸盐前驱体 ,后者用 (NH4 ) 2 S2 O8浸渍、干燥 ,再经 5 0 0℃焙烧得到固体超强酸催化剂S2 O2 -8/CoFe2 O4 。产物经XRD、TEM、BET、TG DTA及化学法等检测 ,含硫量 4 5 2 % ,粒径... 将硫酸钴、硫酸亚铁在NaOH溶液中与NaHCO3反应制得碱式碳酸盐前驱体 ,后者用 (NH4 ) 2 S2 O8浸渍、干燥 ,再经 5 0 0℃焙烧得到固体超强酸催化剂S2 O2 -8/CoFe2 O4 。产物经XRD、TEM、BET、TG DTA及化学法等检测 ,含硫量 4 5 2 % ,粒径为 4 2nm ,比表面积为 1 4 6m2 /g ,粒度均匀。催化剂的酸强度处于 -1 6 0 2和-1 4 5 2之间。以该固体酸为催化剂 ,由癸二酸和无水乙醇合成了癸二酸二乙酯。最佳反应条件为 :n(醇 )∶n(酸 ) =4 0∶1 0 ,癸二酸 0 1mol,催化剂 1 0 g ,反应时间 2 5h。在此反应条件下 ,酯化率可达 93 6%。 展开更多
关键词 催化合成 纳米复合固体超强酸 ^s2o8^2-/CoFe2o4 癸二酸二乙酯 催化酯化反应 催化剂
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固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2催化α-蒎烯合成龙脑 被引量:5
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作者 王鹤林 蒋丽红 +2 位作者 徐可 王亚明 焦星星 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期7-11,28,共6页
采用溶胶凝胶法制备了固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂,用XRD,XPS和NH_3-TPD对其结构进行表征与分析,结果表明:该催化剂为非晶态结构,具有超强酸位。以α-蒎烯,草酸的酯化皂化反应为探针,首先研究了Ti/Si摩尔比、硫酸浸渍浓度对S... 采用溶胶凝胶法制备了固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂,用XRD,XPS和NH_3-TPD对其结构进行表征与分析,结果表明:该催化剂为非晶态结构,具有超强酸位。以α-蒎烯,草酸的酯化皂化反应为探针,首先研究了Ti/Si摩尔比、硫酸浸渍浓度对SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2催化性能的影响,得到适宜的SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂制备条件为:Ti/Si摩尔比1∶3,硫酸浸渍浓度1.5 mol/L。以适宜条件下制备的SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2为催化剂,研究了工艺条件对合成龙脑的反应的影响,得到适宜的工艺条件为反应时间7 h,反应温度75℃,催化剂用量为α-蒎烯的6%,n(α-蒎烯)∶n(草酸)=1∶0.4。在此条件下,α-蒎烯的转化率达到100%,龙脑的收率可达58.14%。该催化剂重复使用5次后,催化活性无明显下降。SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2固体超强酸显示出良好的催化活性和稳定性。 展开更多
关键词 固体超强酸 ^so4^2-/Ti o2-sio2 催化 酯化-皂化 龙脑 稳定性
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基于响应面法的Fe^0/S_2O_8^(2-)体系氧化垃圾渗滤液去除UV_(254)研究 被引量:7
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作者 刘占孟 饶志为 +1 位作者 李贤 胡锋平 《水资源保护》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期49-53,共5页
为提高Fe^0/S_2O_8^(2-)体系氧化垃圾渗滤液去除有机物的效果,试验采用响应面法优化反应条件,借助响应面法的中心组合试验设计了以紫外吸光度UV_(254)的去除率为响应值的二次回归模型,分析零价铁(Fe^0)投加量、初始pH值和S_2O_8^(2-)与1... 为提高Fe^0/S_2O_8^(2-)体系氧化垃圾渗滤液去除有机物的效果,试验采用响应面法优化反应条件,借助响应面法的中心组合试验设计了以紫外吸光度UV_(254)的去除率为响应值的二次回归模型,分析零价铁(Fe^0)投加量、初始pH值和S_2O_8^(2-)与12COD_0的质量比3个因素的交互作用,确定最优反应条件。结果表明在Fe^0投加量为31.3mmol/L、初始pH值为4.4,ω(S_2O_8^(2-)/12COD_0)为1.14条件下,UV_(254)的去除率达到最大值72%。 展开更多
关键词 ^Fe^0/s2o8^2-体系 响应面法 UV254 垃圾渗滤液
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复合固体超强酸S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3CoO催化合成乙酸正丁酯 被引量:9
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作者 朱学文 张应军 王军 《郑州轻工业学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第3期16-18,共3页
采用沉淀-浸渍法制备了复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3 CoO,并以S2O2-8/Fe2O3 CoO为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.结果表明:S2O2-8/Fe2O3 CoO的催化活性大于S2O2-8/Fe2O3和S2O2-8/Fe2O3 ZnO,CoO的存在对超强酸性有调变作用,... 采用沉淀-浸渍法制备了复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3 CoO,并以S2O2-8/Fe2O3 CoO为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.结果表明:S2O2-8/Fe2O3 CoO的催化活性大于S2O2-8/Fe2O3和S2O2-8/Fe2O3 ZnO,CoO的存在对超强酸性有调变作用,当V(正丁醇)∶V(乙酸)=3∶1,m(催化剂)∶m(乙酸)=0 8∶100,反应时间为2 5h时,乙酸正丁酯转化率≥98%,催化剂可重复使用4次以上. 展开更多
关键词 复合固体超强酸 ^s2o8^2-/Fe2o3—Coo 催化合成 乙酸正丁酯 沉淀—浸渍法 催化活性
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活性炭负载S_2O_8^(2-)/ZrO_2催化剂的制备及其催化氧化脱硫性能 被引量:7
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作者 郭宁 杨冲 +3 位作者 刘振学 侯影飞 王然 李春虎 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1416-1424,共9页
采用浸渍沉淀法制备了固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-AC催化剂,以二苯并噻吩(DBT)的正十二烷溶液为含硫化合物模拟油(硫质量分数为400μg/g),H_2O_2为氧化剂,考察催化剂的催化氧化脱硫性能,采用BET、XRD、FT-IR和NH3-TPD分析手段对其结... 采用浸渍沉淀法制备了固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-AC催化剂,以二苯并噻吩(DBT)的正十二烷溶液为含硫化合物模拟油(硫质量分数为400μg/g),H_2O_2为氧化剂,考察催化剂的催化氧化脱硫性能,采用BET、XRD、FT-IR和NH3-TPD分析手段对其结构进行了表征。利用所制备的催化剂,考察了反应温度、反应时间、氧化剂用量、催化剂用量和乳化剂Span60用量对脱硫效果的影响。结果表明,当活性组分ZrO_2负载量(质量分数)为10%,焙烧温度为650℃,所制备的S_2O_8^(2-)/ZrO_2-AC催化剂的催化氧化脱硫活性最高;其氧化20mL模拟油的最佳操作条件为反应温度60℃、反应时间60min、氧化剂/硫摩尔比5、乳化剂Span60用量0.1g,催化剂用量以每1mL模拟油添加0.04g计。在此条件下,DBT基本全部转化为相应的砜,采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取,DMF/汽油体积比为1/4时,模拟油的脱硫率可以达到97.6%,回收率为92.5%,并且催化剂具有较好的稳定性。 展开更多
关键词 模拟油s2o2-8/Zro2AC催化剂 二苯并噻吩 span60 催化氧化
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