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用反相高效液相色谱-紫外检测法测定1-脱氧野尻霉素的含量 被引量:50
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作者 施新琴 崔为正 +2 位作者 裘立群 段祖安 吴小锋 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期146-149,共4页
以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。... 以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。结果表明,反应产物的色谱图分离效果良好,DNJ-FMOC的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关关系,加样回收率平均为100.7%。精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验表明,该方法稳定可靠,可以作为测定家蚕、桑叶及有关药物样品中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 1-脱氧野尻霉素 含量测定 反相高效液相色谱 紫外检测
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UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质 被引量:37
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作者 牛增元 罗忻 +3 位作者 王凤美 张丽 李兆永 陈静 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期201-212,共12页
采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Ac... 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。 展开更多
关键词 化妆品 禁用物质 超高效液相色谱(UPLC) 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ/Orbitrap MS)
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非水反相高效液相色谱法测定阿立哌唑的含量 被引量:3
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作者 刘红菊 蒋晔 郝晓花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期563-563,共1页
关键词 非水流动相(nonaqueous mobile phase) 反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography) 阿立哌唑(aripiprazole)
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高效液相色谱法测定食品中嘌呤含量 被引量:13
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作者 曲欣 林洪 隋建新 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期41-47,共7页
为测定食品中嘌呤含量,建立了食品中多组分嘌呤含量测定的反相离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)分析方法,对几种主要食品中的腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤含量进行测定。结果表明,采用Agilent XDB-C18色谱柱,水-甲醇-冰乙酸-10%... 为测定食品中嘌呤含量,建立了食品中多组分嘌呤含量测定的反相离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)分析方法,对几种主要食品中的腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤含量进行测定。结果表明,采用Agilent XDB-C18色谱柱,水-甲醇-冰乙酸-10%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V,879/100/15/6)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min时4种嘌呤可完全分离。测得4种嘌呤物质的回收率在91.8%~108.7%之间,方法的相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.5%。不同种类食品中嘌呤总含量由高到低依次为:动物肝脏、动物肌肉、果蔬、菌类和蛋类。 展开更多
关键词 嘌呤 痛风 高效液相色谱 反相离子对色谱
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基于高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究 被引量:11
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作者 张睿 刘芸 +10 位作者 丁涛 吴斌 沈崇钰 费晓庆 桂茜雯 王艳 郭玲 季美泉 王栩璐 邓晓军 郭德华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1628-1633,共6页
采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱(HPLC-Q/Orbitrap MS)建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析,发现淀粉类糖浆中含有未... 采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱(HPLC-Q/Orbitrap MS)建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析,发现淀粉类糖浆中含有未被酶解完全的微量麦芽类寡糖,且麦芽七糖在所有检测样本中干扰小,对结果的定量无影响,而其他寡糖类物质的定性和定量结果会存在干扰。最终选择麦芽七糖作为蜂蜜中掺入淀粉糖浆的典型标志物。在实际样品分析中,根据麦芽七糖的保留时间和离子对的相对丰度比可以定性判断蜂蜜中是否掺有淀粉糖浆;通过标准曲线法可以定量测定样液中麦芽七糖的含量。在20,50,100 mg/kg 3个加标水平下,麦芽七糖的平均回收率为75%-82%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%-6.7%,方法检出限为0.1μg/m L。应用该方法可在10 min内完成整个分析过程,且样品前处理简单,结果可靠,灵敏度高,可用于纯天然蜂蜜中掺入淀粉糖浆的快速确证和检测。 展开更多
关键词 蜂蜜掺假 寡糖轮廓分析 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱
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分散固相萃取/高效液相色谱-离子阱飞行时间高分辨质谱法对纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证 被引量:11
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作者 王美玲 戴洁芸 +4 位作者 成婧 赵晓亚 牛增元 颜鸿飞 李拥军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期257-263,共7页
采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液... 采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液经C18吸附剂净化后,以C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,5 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱。考察了吸附剂种类和用量对加标回收率的影响,优化了净化条件。结果显示,14种全氟化合物的检出限为1-10μg/kg,在10,50,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为49.2%-101.4%,相对标准偏差为1.1%-14.0%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索进行快速筛查,并使用保留时间和多级特征碎片离子进行定性确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,可用于纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证。 展开更多
关键词 纺织品 全氟化合物 离子阱飞行时间串联质谱 筛查 分散固相萃取 高效液相色谱
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HPLC法测定多血康胶囊中6个成分 被引量:2
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作者 黄宇 王毓杰 +2 位作者 杨文娟 张艺 赖先荣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2418-2422,共5页
目的建立HPLC法测定藏药多血康胶囊(大花红景天、余甘子、沙棘、干姜)中红景天苷、没食子酸、柯里拉京、槲皮素、山柰素、异鼠李素等6种成分。方法多血康胶囊70%甲醇提取液分析采用Wondasil C18-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)... 目的建立HPLC法测定藏药多血康胶囊(大花红景天、余甘子、沙棘、干姜)中红景天苷、没食子酸、柯里拉京、槲皮素、山柰素、异鼠李素等6种成分。方法多血康胶囊70%甲醇提取液分析采用Wondasil C18-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相Ⅰ为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长275 nm,测定红景天苷、没食子酸和柯里拉京;流动相Ⅱ为甲醇-0.4%磷酸溶液(48∶52),检测波长370 nm,测定槲皮素、山柰素、异鼠李素。体积流量为1 m L/min,柱温30℃,进样10μL。结果各成分均达到基线分离,在其线性范围内呈现良好的线性关系,r≥0.999 7。加样回收率值为99.1%~101.7%,RSD值为0.69%~1.7%。结论本方法以多血康胶囊的入血成分为指标,建立了简便、准确,专属性和重复性好的定量测定方法。 展开更多
关键词 多血康胶囊 红景天苷 柯里拉京 异鼠李素 HPLC
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用基于邻苯二甲醛柱前衍生的高效液相色谱法测定稻米的γ-氨基丁酸含量 被引量:4
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作者 张标金 廖且根 +1 位作者 张祥喜 罗林广 《江西农业学报》 CAS 2013年第11期105-107,共3页
建立基于邻苯二甲醛(0-phthalaldehyde,OPA)柱前衍生的高效液相色谱法(highperformanceliquidchromato—graphy,HPLC),测定了稻米中Y-氨基丁酸(Y-aminobutyricacid,GABA)的含量。结果显示:用三氯乙酸作为提取溶剂的效果最好... 建立基于邻苯二甲醛(0-phthalaldehyde,OPA)柱前衍生的高效液相色谱法(highperformanceliquidchromato—graphy,HPLC),测定了稻米中Y-氨基丁酸(Y-aminobutyricacid,GABA)的含量。结果显示:用三氯乙酸作为提取溶剂的效果最好;检测限为0.5mg/L,提取回收率为79.1%-101.5%;巨胚糙米的GABA含量显著高于常规胚糙米的,发芽后巨胚糙米的GABA积累量也高于常规胚糙米的。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 邻苯二甲醛柱前衍生 高效液相色谱 水稻 测定
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HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质 被引量:11
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作者 黄理纳 李函珂 +2 位作者 蚁乐洲 彭峰 李琼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期453-464,共12页
建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用... 建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析。实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化。结果表明:14种目标物在0.2~100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 5,方法检出限为0.32~1.0μg/kg;在5、50、500μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3%~122%,相对标准偏差为1.1%~13.9%(n=5)。实验抽查了104个批次市场样品,包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品,阳性率为7.4%。在抽查分析的8批次气球样品中,有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量,阳性率高达75%,说明气球样品的风险最高。 展开更多
关键词 玩具 儿童用品 与口接触 可迁移 N-亚硝胺 可N-亚硝化物质 高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)
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水中乙醛和丙烯醛分析方法的对比 被引量:4
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作者 许秀艳 陈烨 +3 位作者 于海斌 谭丽 许人骥 滕恩江 《环境监测管理与技术》 2014年第5期33-36,共4页
对测定水中乙醛和丙烯醛的3种方法——2,4-二硝基苯肼衍生化法、顶空气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱质谱法进行概述和总结,并对各方法的试验条件、方法原理、测定影响因素以及效能验证等分析、比对,突出表现各自的优势和特点。用3种方... 对测定水中乙醛和丙烯醛的3种方法——2,4-二硝基苯肼衍生化法、顶空气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱质谱法进行概述和总结,并对各方法的试验条件、方法原理、测定影响因素以及效能验证等分析、比对,突出表现各自的优势和特点。用3种方法同时测定实际水样,结果无显著差异,精密度、准确度满足监测要求。 展开更多
关键词 乙醛 丙烯醛 高效液相色谱法 气相色谱法 气相色谱质谱法 水质
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两次双水相萃取结合高效液相色谱法选择性分离唾液蛋白质的初步研究(英文)
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作者 赵新颖 屈锋 +1 位作者 覃浩 罗爱芹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期600-603,共4页
双水相萃取是一种新型的液-液萃取技术,具有方法简单,易操作,成本低,易放大,条件温和,可保持蛋白质活性等明显优势,特别适用于生物样品的前处理和组分分离。本文建立了15%PEG-4000/8%NaH2PO4双水相体系,通过两次双水相萃取结合高效液相... 双水相萃取是一种新型的液-液萃取技术,具有方法简单,易操作,成本低,易放大,条件温和,可保持蛋白质活性等明显优势,特别适用于生物样品的前处理和组分分离。本文建立了15%PEG-4000/8%NaH2PO4双水相体系,通过两次双水相萃取结合高效液相色谱法(HPLC)分离了唾液中的多种蛋白质。经过双水相萃取,对上、下两相中的蛋白质进行色谱的梯度洗脱分析。50 min内蛋白质的色谱峰可分为10组,根据其在上、下两相的分配规律还可划分为6个组分区。结果表明,两次双水相萃取结合HPLC可以实现唾液中的蛋白质的选择性分离。该法为复杂生物样品中的蛋白质多维度、选择性分离和分析提供了新的思路。 展开更多
关键词 双水相萃取 两次萃取 高效液相色谱法 唾液蛋白
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磁分散固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中5种禁用喹诺酮类药物 被引量:11
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作者 刘艳丽 吴昊 +3 位作者 杜晓慧 冯艺洋 赵雅妮 常银霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期196-200,共5页
建立了一种灵敏的分析牛奶中洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星5种禁用喹诺酮类药物的方法。制备了磁性还原氧化石墨烯(Fe_3O_4@RGO),将其作为吸附剂对牛奶中上述5种喹诺酮类药物同时进行提取,并利用高效液相色谱-荧光... 建立了一种灵敏的分析牛奶中洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星5种禁用喹诺酮类药物的方法。制备了磁性还原氧化石墨烯(Fe_3O_4@RGO),将其作为吸附剂对牛奶中上述5种喹诺酮类药物同时进行提取,并利用高效液相色谱-荧光检测器进行分离测定。对影响方法分析性能的因素,如吸附剂、解吸剂、吸附和解吸时间、样品溶液pH等进行了优化。在最佳条件下,方法的检测限在1~4ng/L之间,实际样品的加标回收率在86.5%~104.1%之间,相对标准偏差小于5%。 展开更多
关键词 磁分散固相萃取 禁用喹诺酮类药物 高效液相色谱
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复合酶酶解假酸浆黄酮苷抗氧化性研究 被引量:4
13
作者 孙维蔓 王遂 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1195-1199,共5页
本文研究了复合酶酶解前后假酸浆提取物的抗氧化活性能力,并采用薄层色谱法(TLC)对酶解产物中总黄酮进行了分离,利用高效液相色谱-质谱联用技术对其鉴定分析。通过对DPPH自由基、羟自由基及超氧阴离子自由基清除能力实验,酶解液抗氧化... 本文研究了复合酶酶解前后假酸浆提取物的抗氧化活性能力,并采用薄层色谱法(TLC)对酶解产物中总黄酮进行了分离,利用高效液相色谱-质谱联用技术对其鉴定分析。通过对DPPH自由基、羟自由基及超氧阴离子自由基清除能力实验,酶解液抗氧化性能显著高于假酸浆提取液;酶解液的薄层及HPLC-MS法初步鉴定出假酸浆中含有桑色素、二氢槲皮素和儿茶素三种黄酮。 展开更多
关键词 假酸浆提取物 酶水解 抗氧化 薄层色谱法 高效液相色谱与质谱联用
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半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物研究 被引量:1
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作者 英哲铭 隋国媛 +2 位作者 曹媛 贾连群 杨关林 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2023年第2期53-62,共10页
目的半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物研究。方法采取大鼠灌胃给药,建立了半夏白术天麻汤代谢产物的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱(ultra-high-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionizati... 目的半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物研究。方法采取大鼠灌胃给药,建立了半夏白术天麻汤代谢产物的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱(ultra-high-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-Q-TOF/MS)分析方法。采用安捷伦SB-C18色谱柱(3 mm×150 mm,1.8μm)。流动相由0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)组成,流速为0.3 mL/min。采用0~15 min,15%→90%B的梯度洗脱程序用于分离,质谱采用正、负离子模式检测心脏组织样品。根据分子量以及质谱的碎片离子数据,结合体内代谢反应规律,对复方中各味药中主要成分进行指认和分析研究。结果半夏白术天麻汤各味药中主成分及其代谢产物共鉴定了38个,其中正离子模式下有32个,负离子模式下有6个。大鼠灌胃给药后,半夏白术天麻汤在大鼠心脏中依次发生I相和II相代谢反应,主要的代谢方式为氧化、还原、水解、谷胱甘肽化、亚硫酸化、葡萄糖醛酸化、甲基化和乙酰化。结论首次研究半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物及代谢途径,为半夏白术天麻汤治疗心血管疾病的药理作用机制及临床应用提供科学依据。 展开更多
关键词 半夏白术天麻汤 代谢产物 液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱
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HPLC-ICP-MS法测定水产动物及其制品中5种砷形态的含量 被引量:10
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作者 王林裴 郑亚哲 彭新然 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第11期61-66,共6页
建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定水产动物及其制品中的砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜碱AsB、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5种形态的砷。用0.15 mol/L的硝酸水溶液作为提取液,样品在80... 建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定水产动物及其制品中的砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜碱AsB、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5种形态的砷。用0.15 mol/L的硝酸水溶液作为提取液,样品在80℃下微波消解30min,上清液供HPLC-ICP-MS进行分析。5种砷形态采用Hanmilton PRXX100(250mm×4.1mm,10μm)阴离子色谱柱分离,经ICPMS检测。比较了不同的洗脱方式对5种砷形态的分离效果,研究了色谱条件对砷形态的分离度的影响并进行优化。通过加标回收试验考察了方法准确度,在3个加标水平上各形态的回收率为87.8%~97.5%,试验测定得出相对标准偏差(n=6)均<5%,5种砷形态在0~100μg/L时呈现良好的线性,方法检出限为0.002~0.010 mg/kg。结果显示,该方法提取简单、灵敏度高、重现性好,可用于水产动物及其制品中砷形态的检测。 展开更多
关键词 微波消解 液相色谱-电感耦合等离子色谱质谱 水产 砷形态
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一种强阳离子交换填料的制备及其在奶粉中二聚氰胺检测中的应用
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作者 陈振兴 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期242-244,共3页
采用悬浮聚合法合成了以苯乙烯-二乙烯苯共聚物为基质的固相萃取交换填料,并对该填料进行功能化修饰,得到对碱性化合物具有较高选择性的强阳离子交换型填料。结合高效液相色谱法,将其应用于奶粉中二聚氰胺的检测,得到的回收率分别为95.... 采用悬浮聚合法合成了以苯乙烯-二乙烯苯共聚物为基质的固相萃取交换填料,并对该填料进行功能化修饰,得到对碱性化合物具有较高选择性的强阳离子交换型填料。结合高效液相色谱法,将其应用于奶粉中二聚氰胺的检测,得到的回收率分别为95.21%、96.29%和94.91%,相对标准偏差分别为5.12%、4.28%和4.69%,符合分析要求,具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 固相萃取 强阳离子交换填料 高效液相色谱法 牛奶 二聚氰胺
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高效液相色谱法测定硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量
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作者 万新水 范金凤 +1 位作者 周利强 王世平 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期100-103,共4页
采用高效液相色谱法对硫化烷基酚钙中的游离烷基酚进行测定。首先通过甲醇萃取硫化烷基酚钙中的游离烷基酚,再通过高效液相色谱对甲醇提取液中烷基酚进行检测,由此推算出硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量。高效液相色谱采用C8色谱柱,流动... 采用高效液相色谱法对硫化烷基酚钙中的游离烷基酚进行测定。首先通过甲醇萃取硫化烷基酚钙中的游离烷基酚,再通过高效液相色谱对甲醇提取液中烷基酚进行检测,由此推算出硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量。高效液相色谱采用C8色谱柱,流动相水与甲醇的体积比为0.1∶0.9,总流速为1mL?min,紫外检测波长为280nm,柱温为30℃。该方法的加标回收率为97.37%~99.84%,相对标准偏差为0.19%~0.62%,具有操作简便、快捷、准确度高的特点。 展开更多
关键词 游离烷基酚 硫化烷基酚钙 高效液相色谱
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