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反相高效液相色谱法同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量
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作者 史凯 闫凯 +5 位作者 孙婷 冯雪 周付刚 赫玉霞 刘雪莉 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第4期633-638,共6页
目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃... 目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长259 nm。结果主峰与各立体异构体峰均可达到完全分离;立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的检测限分别为0.0247、0.0387、0.0381μg·mL^(-1),立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的定量限分别为0.0494、0.0773、0.0761μg·mL^(-1);3个杂质在对应的浓度范围内与各自峰面积呈良好线性关系,立体异构体1、立体异构体2和立体异构体3的线性浓度范围分别为0.0495~0.9890μg·mL^(-1),0.0516~1.0310μg·mL^(-1),0.0508~1.0150μg·mL^(-1),线性相关系数均为0.9994;回收率92.28%~103.90%;供试品溶液在室温放置48 h稳定。结论该方法准确、可靠,能够有效地检测玛巴洛沙韦原料药中立体异构体含量,为玛巴洛沙韦原料药质量标准的建立和安全性评价提供参考。 展开更多
关键词 玛巴洛沙韦 立体异构体 含量测定 反相高效液相色谱法
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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量:3
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作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学
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纳米棒状MgO固相萃取结合高效液相色谱荧光法测定食用油中的苯并[a]芘
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作者 周然锋 程刚 +2 位作者 刘丽 尹小丽 彭西甜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期139-146,共8页
采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径... 采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)对合成的棒状Mg O进行了表征,结果表明Mg O纳米材料是多晶立方结构,呈棒状形貌,具有较大的比表面积,非常适合作为SPE的吸附剂。对SPE过程中吸附剂用量、清洗液种类、解吸液种类及用量、上样液体积进行了详细的优化。在优化的条件下,食用油中Ba P在0.5~20.0μg/kg浓度范围内,线性方程回归系数的平方(R^(2))为0.9999,以信噪比的3倍和10倍计算方法检出限和定量限分别为0.10μg/kg和0.33μg/kg。同时,Ba P在低、中、高3种加标浓度下回收率在85.3%~96.5%,日内日间相对标准偏差范围在2.3%~9.0%,表明本方法具有很好的准确度和精密度。最后,将该方法应用于8种实际油样中Ba P的分析,所有样品的回收率在77.8%~92.5%之间,相对标准偏差小于9.8%,表明该方法具有很好的适用性,在实际样品分析中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 棒状纳米MgO 固相萃取 液相色谱-荧光检测 苯并[A]芘 食用油
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初榨橄榄油中多酚类化合物含量随油橄榄果生长发育的累积变化
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作者 张宏杰 马君义 +3 位作者 吕孝飞 缪欣 郭俊炜 邓煜 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期48-53,共6页
旨在为甘肃陇南橄榄油的质量评价和油橄榄鲜果采收时间提供指导,探究了不同品种初榨橄榄油(VOO)中多酚类化合物(PPs)随油橄榄果生长发育的累积变化。以甘肃陇南不同成熟度的8个品种油橄榄鲜果为原料,采用压榨法获得VOO,利用反相高效液... 旨在为甘肃陇南橄榄油的质量评价和油橄榄鲜果采收时间提供指导,探究了不同品种初榨橄榄油(VOO)中多酚类化合物(PPs)随油橄榄果生长发育的累积变化。以甘肃陇南不同成熟度的8个品种油橄榄鲜果为原料,采用压榨法获得VOO,利用反相高效液相色谱法同时测定VOO中的9种PPs含量。结果表明:VOO中总多酚的含量主要由酪醇和橄榄苦苷决定,橄榄苦苷是含量最高的PPs,且其含量随油橄榄果成熟度指数(MI)变化最明显;VOO中木犀草苷含量均较低,阿魏酸和芹菜素仅在个别品种中检测到,芦丁在所测油品中均未检测到;‘阿斯’‘鄂植8号’‘中山24号’和‘佛奥’4个品种VOO的PPs评估数据表现良好,分别在MI为0~1.0、2.0~4.0、0~2.0和5.0~7.0表现最佳,建议这4个品种油橄榄鲜果的采收时间分别为9月下旬、11月上旬、9月下旬至10月上旬以及11月下旬,而‘切姆拉尔’VOO在PPs种类和总含量等评估数据中表现不佳。综上,可以依据不同MI的油橄榄鲜果制备的VOO中多酚含量,尤其是酪醇和橄榄苦苷含量,确定不同品种油橄榄鲜果的采收时间,并进行VOO的品质评价。 展开更多
关键词 初榨橄榄油 反相高效液相色谱法 多酚类化合物 成熟度指数 累积
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鹰嘴豆黄酮类化合物反相高效液相色谱法的建立及其体外药效评价
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作者 海婷玉 卫丁一 +4 位作者 丁昱 熊青山 何子涵 戴小华 吴星霖 《北方农业学报》 2024年第5期59-70,共12页
【目的】建立鹰嘴豆黄酮类化合物有效成分的反相高效液相色谱方法,并通过抑菌试验评价鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮的体外药效。【方法】运用反相高效液相色谱分析方法,采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相A(甲醇)∶... 【目的】建立鹰嘴豆黄酮类化合物有效成分的反相高效液相色谱方法,并通过抑菌试验评价鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮的体外药效。【方法】运用反相高效液相色谱分析方法,采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相A(甲醇)∶B(0.5%磷酸溶液)=45∶55,以0.8 mL/min流速进行等度洗脱,柱温30℃,利用高效液相色谱仪对精密度、稳定性、重复性及加样回收率进行验证。通过滤纸片扩散法、牛津杯法、微量肉汤稀释法评价鹰嘴豆(100 mg/mL)和鹰嘴豆总黄酮(20 mg/mL)的抑菌效果。【结果】等度洗脱后,共分离出芦丁、柚皮苷二氢查尔酮、槲皮素3种黄酮成分,其色谱峰在30 min内均分离度良好,线性范围为0.00375~0.06000 mg/mL(R^(2)为0.996~0.999);稳定性和重复性试验结果表明,芦丁含量为0.032 mg/g,柚皮苷二氢查尔酮含量为0.052 mg/g,槲皮素未检出。抑菌效果试验表明,滤纸片扩散法和牛津杯法检测鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮均未出现抑菌圈,微量肉汤稀释法的孔板均浑浊。【结论】本试验选用的反相高效液相色谱法具有一定可靠性,适用于鹰嘴豆中芦丁和柚皮苷二氢查尔酮2种黄酮类化合物的分离测定;通过3种抑菌方法验证,鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮均未出现抑菌作用。 展开更多
关键词 鹰嘴豆 总黄酮 反相高效液相色谱法 抑菌效果
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多壁碳纳米管固相萃取净化-高效液相色谱法测定猪肉和鸡肉中的磺胺多残留 被引量:40
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作者 赵海香 刘海萍 闫早婴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期294-298,共5页
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管固相萃取净化,NaH2PO4缓冲溶液(pH5.5~6.0)溶解上样,5%(v/v)丙酮-正己烷淋洗,... 建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管固相萃取净化,NaH2PO4缓冲溶液(pH5.5~6.0)溶解上样,5%(v/v)丙酮-正己烷淋洗,丙酮-二氯甲烷(1:1,v/v)洗脱。色谱分离以50mmol/LNaH2PO4-乙腈(7:3,v/v)为流动相,方法的线性范围为0.01~1.00mg/L,线性相关系数大于0.998,检出限(LOD)为0.003mg/L,定量限(LOQ)为0.01mg/L。在0.02~0.2mg/kg添加范围内,9种磺胺类药物的回收率高于70%,RSD低于8%,表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 磺胺 猪肉 鸡肉 多壁碳纳米管 solid-phase extraction(SPE) high performance liquid chromatography-ultraviolet detection( HPLC-UV) sulfonamides( SAs) multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs)
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有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究 被引量:114
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作者 赵景婵 郭治安 +1 位作者 常建华 王文君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期260-263,共4页
研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁... 研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 酸度控制 分离 有机酸 流动相 pH优化
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植物激素的反相高效液相色谱法分离和测定 被引量:25
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作者 方能虎 侯树泉 +2 位作者 邵学广 何友昭 赵贵文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期417-420,共4页
探讨了分离和测定8种植物生长激素的反相高效液相色谱法。结果表明:以含有0.8%醋酸的甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱,可在16min内将8种物质完全分离并可进行定量测定,线性关系良好。方法具有快速、简便、准确的特点。
关键词 HPLC 植物激素 分离 分析
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反相高效液相色谱法测定四环素类抗生素 被引量:26
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作者 王蕾 张孝松 +1 位作者 徐智秀 邵学广 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期49-51,共3页
利用高效液相色谱法 ,在C18柱上以甲醇 乙腈 0 0 1mol/L草酸溶液 (pH 2 0 ) (体积比为 11∶2 2∶6 7)为流动相 ,采用 2 6 7nm紫外光进行检测 ,在 2 2min内将 7种四环素类抗生素全部洗脱并达到基线分离。探讨了流动相的pH值、草酸的... 利用高效液相色谱法 ,在C18柱上以甲醇 乙腈 0 0 1mol/L草酸溶液 (pH 2 0 ) (体积比为 11∶2 2∶6 7)为流动相 ,采用 2 6 7nm紫外光进行检测 ,在 2 2min内将 7种四环素类抗生素全部洗脱并达到基线分离。探讨了流动相的pH值、草酸的浓度、流动相中有机相的比例以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。采用标准加入法定量 ,对两种实际样品进行了分析。结果表明 :该方法操作简单、灵敏度高。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 四环素类抗生素 紫外检测 分析
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用反相高效液相色谱-紫外检测法测定1-脱氧野尻霉素的含量 被引量:50
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作者 施新琴 崔为正 +2 位作者 裘立群 段祖安 吴小锋 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期146-149,共4页
以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。... 以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。结果表明,反应产物的色谱图分离效果良好,DNJ-FMOC的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关关系,加样回收率平均为100.7%。精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验表明,该方法稳定可靠,可以作为测定家蚕、桑叶及有关药物样品中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 1-脱氧野尻霉素 含量测定 反相高效液相色谱 紫外检测
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用于碱性物质分离的酰胺型反相色谱键合相的制备及评价 被引量:17
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作者 黄晓佳 刘莺 +2 位作者 丛润滋 刘学良 王俊德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期293-296,共4页
采用先对硅胶进行氨丙基化 ,然后与辛酰氯键合的方法 ,在国内首次制备了“内嵌”极性官能团酰胺键的反相色谱填料。以甲醇 水为二元流动相 ,用含有中性、酸性和碱性有机化合物的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应 ,... 采用先对硅胶进行氨丙基化 ,然后与辛酰氯键合的方法 ,在国内首次制备了“内嵌”极性官能团酰胺键的反相色谱填料。以甲醇 水为二元流动相 ,用含有中性、酸性和碱性有机化合物的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应 ,并考察了该填料适用的 pH值范围及水解稳定性。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5~ 7 5时稳定性能良好 。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 酰胺型键合相 碱性化合物 分离 分析 硅胶 色谱填料 制备
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反相高效液相色谱法同时测定植物油中四种生育酚 被引量:29
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作者 于瑞祥 张欣 +2 位作者 张秀芹 方晓明 丁卓平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期764-767,共4页
建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取,离心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后过有机相滤膜,反相C30柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,甲醇-水-叔丁基甲醚(60∶15∶25)作流动相等度洗脱,荧光检测... 建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取,离心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后过有机相滤膜,反相C30柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,甲醇-水-叔丁基甲醚(60∶15∶25)作流动相等度洗脱,荧光检测(λex=290 nm,λem=340 nm)。结果表明,4种生育酚的质量浓度在0.050~100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)大于0.999。在加标水平为0.50、50.0、500.0 mg/kg时,4种生育酚的平均加标回收率为81.3%~93.2%,相对标准偏差(RSD)小于6%,α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚的方法检出限(LOD)分别为0.10、0.05、0.05、0.02mg/kg。方法准确、灵敏、可靠,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 荧光检测 生育酚 植物油
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反相高效液相色谱法测定人血清中的罗哌卡因 被引量:10
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作者 张春燕 顾健 +2 位作者 段金菊 钟蕾 李玉珍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期56-58,共3页
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。色谱条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ... 建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。色谱条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1~ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好 ,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 血清 罗哌卡因 合理用药 药物代谢动力学 麻醉药
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高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分 被引量:60
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作者 王晓辉 刘涛 +2 位作者 李清 陈晓辉 毕开顺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期486-488,共3页
对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长230nm.柱温35℃。毛蕊异黄酮-7—0-β-D-葡萄糖苷在20.12~201.2mg/L、芒丙花素-7-O-β-D-葡... 对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长230nm.柱温35℃。毛蕊异黄酮-7—0-β-D-葡萄糖苷在20.12~201.2mg/L、芒丙花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在4.62~46.2mg/L、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷在4.86~48.6mg/L、毛蕊异黄酮在9.24~92.4mg/L、芒丙花素在6.92~69.2mg/L时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9997,0.9997,0.9995和0.9995。5种成分的加样回收率均高于94%,相对标准偏差(RSD)小于3.2%(n=9)。该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要异黄酮类成分的含量测定: 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 异黄酮 黄芪
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不同品种荔枝果实游离氨基酸分析 被引量:30
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作者 杨苞梅 姚丽贤 +4 位作者 国彬 何兆桓 李国良 周昌敏 涂仕华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期249-252,共4页
为探明荔枝果实中游离氨基酸组成及含量,采用AccQ.Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实中的17种游离氨基酸含量。结果表明:测定方法重现性好,精密度高;甜眼果实中的人体必需氨基酸含量占氨基酸... 为探明荔枝果实中游离氨基酸组成及含量,采用AccQ.Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实中的17种游离氨基酸含量。结果表明:测定方法重现性好,精密度高;甜眼果实中的人体必需氨基酸含量占氨基酸总量的36.4%,人体必需氨基酸含量与非必需氨基酸含量之比为0.57,较接近理想蛋白质的标准要求;紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实均含有丰富的药效氨基酸、鲜味氨基酸、甜味氨基酸以及少量的芳香族氨基酸,但不同品种间的含量及比例差异较大。因此,不同荔枝品种的口感和风味明显不同。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC) 氨基酸 荔枝
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高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物 被引量:40
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作者 赵淑莉 魏复盛 +1 位作者 邹汉法 徐晓白 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期508-511,共4页
应用反相高效液相色谱法,采用HypersilBDS色谱柱,以甲醇-水作流动相,梯度洗脱,UV254nm检测,外标法定量,同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺及N,N-二甲基苯胺... 应用反相高效液相色谱法,采用HypersilBDS色谱柱,以甲醇-水作流动相,梯度洗脱,UV254nm检测,外标法定量,同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺及N,N-二甲基苯胺的含量。回收率为51.57%~107.92%,变异系数为1.88%~5.98%。方法快速、准确,是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。 展开更多
关键词 反相 苯胺类化合物 废水 HPLC
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反相高效液相色谱法同时检测3种探针药物 被引量:14
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作者 扈金萍 闫淑莲 +1 位作者 徐艳霞 张锦楠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期540-542,共3页
用反相高效液相色谱同时测定血清中咖啡因、氨苯砜、氯唑沙宗探针药物的质量浓度,以乙腈 磷酸盐缓冲体系(含0 02mol/L的磷酸二氢钾和0 02mol/L的三乙胺,pH6 5)(体积比为25∶75)为流动相,以安替比林为内标,经C18柱(250mm×4 6mmi d ,... 用反相高效液相色谱同时测定血清中咖啡因、氨苯砜、氯唑沙宗探针药物的质量浓度,以乙腈 磷酸盐缓冲体系(含0 02mol/L的磷酸二氢钾和0 02mol/L的三乙胺,pH6 5)(体积比为25∶75)为流动相,以安替比林为内标,经C18柱(250mm×4 6mmi d ,5 0μm)分离,紫外检测器检测,使3种探针药物得到较好的分离,并且在有效血药浓度范围内线性良好。该法简便、快速,能够为临床安全有效的用药提供科学的依据。 展开更多
关键词 同时检测 探针药物 反相高效液相色谱 咖啡因 氨苯砜 氯唑沙宗 药物代谢 临床安全 血药浓度
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固相微萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定番茄中的多菌灵和噻菌灵 被引量:35
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作者 胡彦学 杨秀敏 +2 位作者 王志 王春 赵锦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期581-584,共4页
建立了应用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定番茄中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的分析方法.考察了萃取纤维、萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸液组成、解吸模式、pH值、有机溶剂和离子强度对MBC和TBZ萃取效率的影响... 建立了应用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定番茄中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的分析方法.考察了萃取纤维、萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸液组成、解吸模式、pH值、有机溶剂和离子强度对MBC和TBZ萃取效率的影响,对SPME条件和色谱条件进行了优化.SPME在室温下进行,采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)萃取纤维,萃取溶液中加入100 g/L NaCl,搅拌速度为1 100 r/min,萃取时间为50 min.将该法用于番茄中MBC和TBZ的测定,MBC和TBZ的定量线性范围均为0.01~1.0 mg/kg;线性相关系数分别为0.995 8和0.996 7;检出限分别为0.003和0.001 mg/kg;回收率分别为83.5%和85.6%(n=5),相对标准偏差(RSDs)分别为6.5%和3.8%.该方法操作简单,无需使用有机溶剂,适于分析番茄样品中的MBC和TBZ. 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 荧光检测 多菌灵 噻菌灵 番茄
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利用反相高效液相色谱法测定梨汁中有机酸的种类和含量 被引量:47
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作者 高海燕 王善广 胡小松 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期96-100,共5页
研究了利用HPLC法分离测定梨汁中有机酸的条件 ,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的有机酸的种类和含量进行了测定 ,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明 ,选择 0 0 1mol/LK2 HPO4 磷酸盐缓冲液 (pH 2 ... 研究了利用HPLC法分离测定梨汁中有机酸的条件 ,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的有机酸的种类和含量进行了测定 ,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明 ,选择 0 0 1mol/LK2 HPO4 磷酸盐缓冲液 (pH 2 5 5 )和体积分数 3 %甲醇做流动相 ,流动相流速为 0 5mL/min ,柱温为 3 0℃ ,紫外检测波长为 2 1 0nm时 ,可以较好地分离和测定果汁中常见的 1 1种有机酸 ,该方法相对标准偏差 0 72 %~ 2 99% ,回收率 91 1 %~ 1 0 6 5 % ,各种酸的线性相关系数r>0 9996,具有较高的准确度和精确度 ;梨汁中的主要有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸 ,其中苹果酸含量最高 (为 1 1 4× 1 0 3~ 3 0 9× 1 0 3mg/L) ;不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大 ,其中琥珀酸与乳酸和富马酸 ,莽草酸与柠檬酸和奎宁酸的含量之间表现出极显著相关性。 展开更多
关键词 有机酸含量 反相高效液相色谱法 梨汁 相关性 常见 奎宁 莽草酸 有机酸 定果 利用
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血管紧张素转化酶活性抑制剂──丝素肽的分离、纯化和结构鉴定 被引量:46
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作者 倪莉 陶冠军 +2 位作者 戴军 王璋 许时婴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期222-225,共4页
可溶性丝素粉末经碱性蛋白酶Alcalase水解后 ,其酶解产物对血管紧张素转化酶 (ACE)的活性有很强的抑制作用。采用凝胶过滤色谱SephadexG 15和反相高效液相色谱 (RP HPLC)对水解度为 2 0 %的酶解产物进行分离纯化 ,利用质谱鉴定其中一种... 可溶性丝素粉末经碱性蛋白酶Alcalase水解后 ,其酶解产物对血管紧张素转化酶 (ACE)的活性有很强的抑制作用。采用凝胶过滤色谱SephadexG 15和反相高效液相色谱 (RP HPLC)对水解度为 2 0 %的酶解产物进行分离纯化 ,利用质谱鉴定其中一种ACE抑制剂是肽 ,其结构为Gly Tyr。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 丝素肽 血管紧张素转化酶活性抑制剂 结构鉴定 分离 纯化 降血压药物
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