三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素 被引量：2

1

作者 李维涵 李鹰 +1 位作者 李剑 杨萌 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期343-349,共7页

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀... 稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素的分析方法。采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试。通过对氧化铕标准物质(GBW02902)直接测定,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数(r)均大于0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于2.0%,13种元素的测定值都在认定值的不确定度范围之内。方法操作简单、测定稳定、效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测定提供思路和借鉴。 展开更多

关键词 ICP-MS/MS 氧化铕稀土 碰撞模式 氧气质量转移模式 REE杂质元素

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三重四级杆-电感耦合等离子体质谱法测定高纯三氧化二铈中14种稀土元素 被引量：1

2

作者 张金 杨萌 +1 位作者 李鹰 李剑 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第5期47-53,共7页

在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(... 在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(3))中杂质稀土元素测试方法,利用碰撞模式测定稀土氧化铈中的Y、La、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,质量转移模式测定氧化铈中的Pr、Gd、Tb。测试采用0.1%基体进样,在MS/MS模式下,以笑气(N2O)为反应气,通过O原子和N原子的质量转移反应,可以有效克服高基体对待测元素带来质谱干扰,实现高纯Ce_(2)O_(3)中14种杂质稀土元素准确测定。试验结果表明,在优化试验条件下,14种元素的检出限为0.001~0.020 mg/kg,加标回收率在81.2%~105.3%之间。该方法仅使用N2O一种反应气,且无需基体分离,可以快速、准确测定高纯稀土氧化物中杂质元素,为高纯稀土杂质元素分析提供思路。 展开更多

关键词 高纯Ce_(2)O_(3) 杂质稀土元素 测定分析 ICP-MS/MS 反应气N_(2)O 碰撞模式 质量转移模式 质谱干扰

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高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定 被引量：15

3

作者 章新泉 刘晶磊 +3 位作者 易永 姜玉梅 林平 童迎东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期73-76,共4页

利用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP -MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素 ;通过P507 萃淋树脂色层柱 ,分离绝大部分Yb基体 ,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰。定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来... 利用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP -MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素 ;通过P507 萃淋树脂色层柱 ,分离绝大部分Yb基体 ,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰。定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0.010～0.032μg/g,非稀土杂质元素的检出限为0.12～5.0μg/g。加标回收率为83 %～105 %。方法适用于纯度为99.99 %～99.999 展开更多

关键词 镱 杂质元素 电感耦合等离子体质谱 高纯稀土金属

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电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土样品中多种非稀土杂质 被引量：9

4

作者 刘晶磊 李翔 +4 位作者 刘永林 林平 易永 苏亚勤 章新泉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期457-459,462,共4页

研究建立了高纯稀土样品中24种非稀土杂质元素的电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定方法。考察了几类典型金属样品分析中的基体效应,引入内标元素铟,有效补偿了基体效应引起的非质谱干扰。对几种在分析过程中存在质谱干扰的样品,通过... 研究建立了高纯稀土样品中24种非稀土杂质元素的电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定方法。考察了几类典型金属样品分析中的基体效应,引入内标元素铟,有效补偿了基体效应引起的非质谱干扰。对几种在分析过程中存在质谱干扰的样品,通过分离基体进行测定。方法测定下限为1.8-390 ng·g^-1,RSD为2.9%-5.4%,加标回收率为92%-107%。 展开更多

关键词 电感耦合等体离子质谱法 高纯稀土样品 非稀土杂质

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素 被引量：6

5

作者 黄慧萍 张萍 +2 位作者 刘鹏程 韩鸿印 宋毅华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期213-215,共3页

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素。取样品1.000 0 g溶于盐酸10 mL中,加水定容至100 mL,供ICP-AES分析,选定了所测定的13种杂质稀土元素的分析谱线。测定中所选用的仪器工作参数为:①... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素。取样品1.000 0 g溶于盐酸10 mL中,加水定容至100 mL,供ICP-AES分析,选定了所测定的13种杂质稀土元素的分析谱线。测定中所选用的仪器工作参数为:①冷却气流量12 L.min-1;②护套气流量0.20 L.min-1;③载气流量3.0 L.min-1;④高频发生器频率40.68 MHz,功率1.1 kW;⑤观测高度10～12 mm。用标准加入法对方法的回收率及精密度作了试验,所得回收率在78.5%～99.6%之间;测定值的相对标准偏差(n=11)在0.02%～0.94%之间。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高纯氧化钇铕 杂质稀土元素

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ICP-AES法同时测定高纯氧化钇中稀土及非稀土杂质元素方法研究 被引量：2

6

作者 吕宝源 裘丽雯 《高校地质学报》 CAS CSCD 1997年第1期106-110,共5页

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接同时测定高纯氧化钇中１４个稀土和１６个非稀土杂质元素的分析方法，对被测元素的谱线、氧化钇基本及背景影响进行了研究，用标准加入法测出氧化钇基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质... 本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接同时测定高纯氧化钇中１４个稀土和１６个非稀土杂质元素的分析方法，对被测元素的谱线、氧化钇基本及背景影响进行了研究，用标准加入法测出氧化钇基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素含量给高纯氧化钇分析测定带来的误差，同时对仪器工作条件进行了优化。方法中各被测元素的检出限为０．００３～１．３μｇ／ｇ。 展开更多

关键词 高纯氧化钇 钇 非稀土杂质元素 ICP-AES 稀土族

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化镥中14种稀土杂质元素 被引量：5

7

作者 胡珊玲 张少夫 温世杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1068-1070,共3页

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了高纯氧化镥中14种稀土杂质元素。取氧化镥试样0．5000g溶于盐酸（1＋1）溶液20mL及过氧化氢0．5mL中，所得溶液于100mL容量瓶中定容后供ICP—AES测定。为选择合适的分析线，先根... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了高纯氧化镥中14种稀土杂质元素。取氧化镥试样0．5000g溶于盐酸（1＋1）溶液20mL及过氧化氢0．5mL中，所得溶液于100mL容量瓶中定容后供ICP—AES测定。为选择合适的分析线，先根据光谱波长表预选几条强度大，激发电位低的谱线，然后对此谱线进行轮廓扫描，从而选出一条背景平坦，信背比大，基体及共存元素干扰少或无的谱线作为分析线。用基体匹配法配制标准溶液，以5g·L-1氧化镥溶液为基体，用交叉方式配成3个标准溶液系列，所提出方法可满足纯度在99％～99．99％范围的氧化镥的分析。方法的相对标准偏差（n=11）在0．56％～4．2％之间，用标准加入法对方法的回收率做试验，测得回收率在95％～106％之间。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高纯氧化镥 稀土杂质元素

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稀土高强铝锂合金力学性能及微观变形行为

8

作者 赵志龙 刘林 陈铮 《航空材料学报》 EI CAS CSCD 2001年第2期10-13,共4页

在 2 0 90铝锂合金和添加微量稀土铈的 2 0 90铝锂合金 (2 0 90 +Ce)的拉伸性能测试的基础上 ,利用TEM技术对拉伸试样中位错组态进行了观察 ,探讨宏观力学性能与微观变形行为间的联系。结果表明 ,2 0 90 +Ce铝锂合金仍表现出较明显的共... 在 2 0 90铝锂合金和添加微量稀土铈的 2 0 90铝锂合金 (2 0 90 +Ce)的拉伸性能测试的基础上 ,利用TEM技术对拉伸试样中位错组态进行了观察 ,探讨宏观力学性能与微观变形行为间的联系。结果表明 ,2 0 90 +Ce铝锂合金仍表现出较明显的共面滑移特征 ,所不同的是其滑移带比较细密均匀 ,并且具有交滑移特征 ;而不含稀土的普通 2 0 90铝锂合金中共面滑移带较粗 ,且带与带间距宽 ;弱束暗场观察发现 ,2 0 90 +Ce铝锂合金中某些大角度晶界上及附近存在较强的应变衬度 。 展开更多

关键词 位错组态 2090铝锂合金 稀土铈 拉伸性能测试 TEM 电子透射显微镜 微观变形行为 力学性能 应变衬度

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碱熔-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高纯稀土荧光粉中微量杂质元素 被引量：6

9

作者 栾日坚 李艳香 +3 位作者 张娟 张玉强 马明 李兆燕 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第2期24-28,共5页

建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素（非稀土杂质和稀土杂质元素）的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解，熔块由HNO3（2＋3）提取后定容，优化了最佳的熔融温度和熔样... 建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素（非稀土杂质和稀土杂质元素）的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解，熔块由HNO3（2＋3）提取后定容，优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP—MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0．007-0．952μg／g，稀土元素为0．001-0．057μg／g，相对标准偏差（RsD）〈12％。方法预处理简单、检出限低、重现性好，为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。 展开更多

关键词 碱熔样 稀土荧光粉 杂质元素 ICP-MS

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醋酸镧的制备及杂质元素控制试验研究 被引量：2

10

作者 乔军 侯睿恩 +2 位作者 王哲 宋静 张丽 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2018年第1期64-69,共6页

研究了以某稀土企业生产的氧化镧、碳酸镧、氯化镧料液为原料分别制备醋酸镧,考察了制备过程中锰、铝、锌、铁、铅等杂质元素的走向和去除情况,确定了以氯化镧料液为原料制备醋酸镧的最优方案。研究结果为稀土生产企业提供可供选择的稀... 研究了以某稀土企业生产的氧化镧、碳酸镧、氯化镧料液为原料分别制备醋酸镧,考察了制备过程中锰、铝、锌、铁、铅等杂质元素的走向和去除情况,确定了以氯化镧料液为原料制备醋酸镧的最优方案。研究结果为稀土生产企业提供可供选择的稀土产品生产技术方法。 展开更多

关键词 稀土 醋酸镧 制备 杂质元素 控制

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焙烧制度对稀土精矿中铁、铝等杂质浸出行为的影响 被引量：2

11

作者 孙亮 李玉虎 +1 位作者 宋健清 张敏 《有色金属科学与工程》 CAS 北大核心 2021年第4期27-32,81,共7页

以来自赣南某稀土冶炼企业的离子型稀土精矿为原料,应用电感耦合等离子体发射光谱仪、X射线衍射分析技术等手段,考察了焙烧温度、焙烧气氛对稀土精矿中铁、铝等杂质元素浸出的影响规律,并揭示了其作用机制。结果表明:氧化焙烧能降低铁... 以来自赣南某稀土冶炼企业的离子型稀土精矿为原料,应用电感耦合等离子体发射光谱仪、X射线衍射分析技术等手段,考察了焙烧温度、焙烧气氛对稀土精矿中铁、铝等杂质元素浸出的影响规律,并揭示了其作用机制。结果表明:氧化焙烧能降低铁、铝等杂质元素的浸出,特别是当焙烧温度超过1300℃后,铁、铝浸出率不足5%,而还原焙烧不利于铁、铝等杂质固化,这是由于在氧化焙烧条件下,稀土精矿中铁、铝、硅等元素由易溶解的非晶物相转化为难溶的结晶物相,使得铁、铝等杂质多以含铝多元硅酸盐的形式被固化,从而抑制了铁、铝的浸出。无论是氧化焙烧,还是还原焙烧,在实验所考察范围内,焙烧温度对稀土浸出率影响不大。 展开更多

关键词 焙烧 稀土精矿 杂质元素 浸出 固化

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高纯Sc_2O_3中杂质稀土元素的电感耦合等离子体发射光谱测定法

12

作者 陆文伟 《上海交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第3期142-146,共5页

本文提出了用电感耦合等离子体发射光谱测定高纯Ｓｃ２Ｏ３中的杂质稀土元素的方法．文章讨论了光谱干扰和基体干扰，报道了一些灵敏线的谱图．拟定出适合工厂日常分析的标准加入分析方法，获得了较好的分析结果．

关键词 电感耦合 等离子体 发射光谱 稀土族

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