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N-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺为主体的双溶剂吸收剂用于CO_(2)捕集
1
作者 刘岳能 吴亚杰 +2 位作者 曹蒙欢 单楠烁 苟湘 《精细化工》 北大核心 2025年第3期521-529,共9页
为开发具备吸收负载量高、解吸率高和解吸能耗低的CO_(2)吸收剂,以N-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺(2-EEMPA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)和哌嗪(PZ)为活性组分,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和H_(2)O为溶剂,构建了3种吸收剂体系(2-EEMPA/DMF/H... 为开发具备吸收负载量高、解吸率高和解吸能耗低的CO_(2)吸收剂,以N-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺(2-EEMPA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)和哌嗪(PZ)为活性组分,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和H_(2)O为溶剂,构建了3种吸收剂体系(2-EEMPA/DMF/H_(2)O、2-EEMPA/AMP/DMF/H_(2)O和2-EEMPA/PZ/DMF/H_(2)O)。考察了3种吸收剂体系在不同活性组分、溶剂配比下对CO_(2)的吸收和解吸性能,并与质量分数30%单乙醇胺(30%MEA)水溶液(简称为30%MEA)进行了性能比较。结果表明,2-EEMPA、PZ、DMF、H_(2)O的质量比为20∶10∶40∶30的2-EEMPA/PZ/DMF/H_(2)O吸收剂(20E10P40D30H)具有最佳性能,CO_(2)解吸负载量达到0.573 mol CO_(2)/mol胺,是30%MEA(0.274 mol CO_(2)/mol胺)的2.09倍;在80℃下CO_(2)解吸率为82.7%,较30%MEA(54.6%)提高28.1%,且解吸能耗(18.9 kJ/g CO_(2))仅为30%MEA(54.6 kJ/g CO_(2))的34.6%;经过5次吸收-解吸循环后,20E10P40D30H的CO_(2)吸收负载量仍保持在0.609 mol CO_(2)/mol胺,比30%MEA(0.369 mol CO_(2)/mol胺)提高了65.0%。 展开更多
关键词 碳捕集 n-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺 双溶剂 复配 解吸能耗 功能材料
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N-十二烷基-1，3-丙二胺捕收性能研究 被引量：11
2
作者 刘文刚 魏德洲 +3 位作者 王晓慧 崔宝玉 王本英 方萍 《金属矿山》 CAS 北大核心 2009年第2期79-81,86,共4页
通过浮选试验研究了N-十二烷基-1,3-丙二胺对石英、赤铁矿、方解石、菱锌矿和菱镁矿的捕收性能,并与十二胺进行了比较。试验结果表明:N-十二烷基-1,3-丙二胺对石英具有比十二胺更强的捕收性能,在很宽的pH值范围内,对石英的回收率均在90... 通过浮选试验研究了N-十二烷基-1,3-丙二胺对石英、赤铁矿、方解石、菱锌矿和菱镁矿的捕收性能,并与十二胺进行了比较。试验结果表明:N-十二烷基-1,3-丙二胺对石英具有比十二胺更强的捕收性能,在很宽的pH值范围内,对石英的回收率均在90%以上,当pH=10.02时,石英回收率高达98.38%;N-十二烷基-1,3-丙二胺对赤铁矿的捕收能力与十二胺相差不大;N-十二烷基-1,3-丙二胺对方解石的捕收性能明显比十二胺差,而且对菱锌矿和菱镁矿基本无捕收能力。基团电负性计算结果表明,N-十二烷基-1,3-丙二胺比十二胺具有更好的选择性。 展开更多
关键词 n-十二烷基-1 3-丙二胺 捕收性能 基团电负性 选择性
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N-甲基吡咯烷酮法萃取精馏分离C_4馏分中1,3-丁二烯的模拟 被引量：14
3
作者 陈雅萍 梁泽生 +1 位作者 徐伟 田云峰 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期253-257,共5页
采用NRTL方程和UNIFAC模型计算N-甲基吡咯烷酮(NMP)-C4物系的汽液平衡数据,由实验数据回归得到NRTL方程的二元交互作用参数。采用AspenPlus流程模拟软件对NMP法萃取精馏分离C4馏分中1,3-丁二烯的萃取精馏塔进行模拟,模拟结果与实验结果... 采用NRTL方程和UNIFAC模型计算N-甲基吡咯烷酮(NMP)-C4物系的汽液平衡数据,由实验数据回归得到NRTL方程的二元交互作用参数。采用AspenPlus流程模拟软件对NMP法萃取精馏分离C4馏分中1,3-丁二烯的萃取精馏塔进行模拟,模拟结果与实验结果的相对误差小于10%,表明萃取精馏塔的数学模型可靠。考察了回流比、溶剂比(溶剂NMP与进料C4的质量比)、理论板数等因素对分离1,3-丁二烯的影响。模拟结果表明,萃取精馏塔的最佳工艺条件为:理论板数70～80块,原料进料位置为第48～52块理论板,溶剂比12,回流比0.5～1.0,溶剂进料温度40～50℃,塔顶采出量0.150～0.155kg/h。 展开更多
关键词 碳四馏分 1 3-丁二烯 n-甲基吡咯烷酮 汽液平衡 萃取精馏 模拟 Aspen PLUS软件
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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量：5
4
作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 N n-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-N n-二甲基氨基-1-杂环基-2-丙烯-1-酮
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一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 被引量：4
5
作者 徐振元 严新焕 +2 位作者 许丹倩 张国富 楼芝英 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期75-78,共4页
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该... 以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响;在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 展开更多
关键词 3 4-二甲基硝基苯 3-戊酮 催化加氢 合成 n-(1-2乙基丙基)-3 4-二甲基苯胺 除草剂 中间体 二甲戊乐灵
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N,N-二(2-氨基乙基)-1，3-丙二胺的合成 被引量：3
6
作者 张晓云 杨海琴 +2 位作者 吴伟 李再峰 夏道宏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期508-510,共3页
将二乙烯三胺与乙酸乙酯回流,二乙烯三胺的伯氨基被酰基保护后,仲胺基与丙烯腈进行加成,然后用RaneyNi催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得N,N-二(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺。TLC检测每一步反应,总收率67.4%。对中间体和目标产物进行了1H NM... 将二乙烯三胺与乙酸乙酯回流,二乙烯三胺的伯氨基被酰基保护后,仲胺基与丙烯腈进行加成,然后用RaneyNi催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得N,N-二(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺。TLC检测每一步反应,总收率67.4%。对中间体和目标产物进行了1H NMR和元素分析表征。 展开更多
关键词 二乙烯三胺 N n-(2-氨基乙基)-1 3-丙二胺 丙烯腈 精细化工中间体
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N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性 被引量：4
7
作者 邹敏 卢俊瑞 +6 位作者 辛春伟 卢博为 朱姗姗 刘倩 李佳潼 邱建波 鲍秀荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1590-1595,共6页
依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基... 依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a～3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性. 展开更多
关键词 n-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼 衍生物 抑菌活性
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4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺的合成及性能 被引量：4
8
作者 李祥高 吴安树 +1 位作者 何莉莉 王世荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期572-574,共3页
该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(... 该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。 展开更多
关键词 4-(4′ 4′-二苯基-1′ 3′-丁二烯基)-N n-二(4″-甲基苯基)苯胺 空穴传输材料 WITTIG反应
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量：1
9
作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 n-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2’ 3’ 4'-四羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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N-芳基-3-芳氧基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-硫基乙酰胺的合成及生物活性 被引量：1
10
作者 虎玉森 牛克彦 王建明 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期83-87,共5页
通过3-芳氧基4-苯基-5-巯基-1，2，4-三唑和芳基氯乙酰胺在碱性条件下的硫烷基化反应，合成了14个2-（3-芳氧甲基-4-苯基-1，2，4-三唑-5-硫基）乙酰芳胺．化合物结构经元素分析、^1HNMR和IR进行了表征．生物活性试验表明部分化合物对... 通过3-芳氧基4-苯基-5-巯基-1，2，4-三唑和芳基氯乙酰胺在碱性条件下的硫烷基化反应，合成了14个2-（3-芳氧甲基-4-苯基-1，2，4-三唑-5-硫基）乙酰芳胺．化合物结构经元素分析、^1HNMR和IR进行了表征．生物活性试验表明部分化合物对小麦的根有促进作用，而对所有的茎都有抑制活性． 展开更多
关键词 三唑衍生物 生物活性 n-芳基-3-芳氧基-4苯基-1 2 4-三唑-5-硫基乙酰胺
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1-氰基-中氮茚-3-[N-(2-氨基乙基)]甲酰胺的合成及其Cu^2＋荧光探针行为 被引量：1
11
作者 杨倩 臧欣欣 +1 位作者 吴婧 王炳祥 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期65-68,共4页
设计合成了1-氰基-中氮茚-3-[N-(2-氨基乙基)]甲酰胺(化合物3).通过IR,1H NMR对其结构进行了表征,测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对Cu2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Mg2+、Na+、K+和Ca2+的识别作用,发现Zn2+、Ni2+、Co2+、Mg2+、Na+、K+... 设计合成了1-氰基-中氮茚-3-[N-(2-氨基乙基)]甲酰胺(化合物3).通过IR,1H NMR对其结构进行了表征,测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对Cu2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Mg2+、Na+、K+和Ca2+的识别作用,发现Zn2+、Ni2+、Co2+、Mg2+、Na+、K+和Ca2+对化合物3的荧光光谱几乎没有影响,但Cu2+对化合物3有非常强大亲和力,Cu2+可以使化合物3的荧光发射明显猝灭,化合物3在DMSO溶剂中作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性. 展开更多
关键词 1-氰基-中氮茚-3-[n-(2-氨基乙基)]甲酰胺 CU^2+ 荧光探针
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N-(3-甲基-1-吡咯烷基)-1-丁酮基-乙酰胺的合成研究
12
作者 陶李明 刘文奇 +2 位作者 胡玉龙 周芸 李爱桃 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期100-101,118,共3页
以BOC-L-缬氨酸羟基琥珀酰亚胺酯为原料,两步反应合成IL-1R/MyD88-TIR拟似物N-(3-甲基-1-吡咯烷基)-1-丁酮基-乙酰胺,该反应条件温和,操作方便,收率较高,产物结构经NMR和MS得到了确证。
关键词 拟似物 n-(3-甲基-1-吡咯烷基)-丁酮基-乙酰胺 合成
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N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸的合成
13
作者 王安民 陈英杰 +2 位作者 陶铸 邓瑜 胡湘南 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期527-531,共5页
以金刚烷甲酸(1)为起始原料,经过酰化,取代,脱羧三步反应一锅法制得金刚烷甲基酮(2),然后氧化甲基得到1-金刚烷基乙醛酸(3),将3与盐酸羟氨反应得到1-金刚烷乙醛酸肟(4),还原4并用BOC酸酐保护氨基得到N-叔丁氧羰基-1-金刚烷基甘氨酸(5),... 以金刚烷甲酸(1)为起始原料,经过酰化,取代,脱羧三步反应一锅法制得金刚烷甲基酮(2),然后氧化甲基得到1-金刚烷基乙醛酸(3),将3与盐酸羟氨反应得到1-金刚烷乙醛酸肟(4),还原4并用BOC酸酐保护氨基得到N-叔丁氧羰基-1-金刚烷基甘氨酸(5),最后经高锰酸钾氧化得到DPP-IV抑制剂沙格列汀中间体N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸(6),总收率28%。 展开更多
关键词 n-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸 沙格列汀 合成 肟
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基于双功能荧光标签8-氨基1,3,6-萘三磺酸的N-连接糖基化富集方法
14
作者 乔晓强 王蕊 马宝伟 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2013年第5期489-495,共7页
发展了基于双功能荧光标签8-氨基1,3,6-萘三磺酸(ANTS)选择性糖基化蛋白质标记和二氧化钛(TiO2)亲和富集的N-连接糖基化富集新方法.模式蛋白质细胞色素c、肌红蛋白、核糖核酸酶b、抗生素和α-1-抗胰蛋白酶经ANTS标记后,所有糖基化蛋白... 发展了基于双功能荧光标签8-氨基1,3,6-萘三磺酸(ANTS)选择性糖基化蛋白质标记和二氧化钛(TiO2)亲和富集的N-连接糖基化富集新方法.模式蛋白质细胞色素c、肌红蛋白、核糖核酸酶b、抗生素和α-1-抗胰蛋白酶经ANTS标记后,所有糖基化蛋白质均发出亮绿色荧光,而非糖基化蛋白质则不能观测到荧光;进一步采用TiO2对酶切产生的N-连接糖基化肽段进行富集,同时实现了中性糖肽和唾液酸糖肽的选择性富集.通过进一步分析人血清N-连接糖基化蛋白质,共鉴定到39个唯一的N-连接糖蛋白,包括了53个唯一的N-连接糖基化位点;此外,该方法与采用TiO2法直接富集以及肼化学法富集鉴定到的交叠糖基化位点数均小于40%,说明这一新方法与传统方法在糖基化肽段富集方面具有一定的互补性,有望用于复杂蛋白质样品的N-连接糖基化高效富集. 展开更多
关键词 8-氨基1 3 6-萘三磺酸 二氧化钛 n-连接糖基化 富集
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3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究
15
作者 郭利兵 周鸿燕 +1 位作者 周庆祥 刘鹏举 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2015年第2期80-83,共4页
以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩... 以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂. 展开更多
关键词 偶合剂 重氮片 3-羟基-2-萘甲酸(1 n-烷二醇)二酯
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N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成
16
作者 吕兆萍 李国华 杨红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期307-309,312,共4页
以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，在常温条件下与氧氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾，其熔点352．8—353．4℃，收率95％。然后在70℃和微波辐射条件下，以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂，与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20min，制备了N-（6-氯... 以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，在常温条件下与氧氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾，其熔点352．8—353．4℃，收率95％。然后在70℃和微波辐射条件下，以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂，与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20min，制备了N-（6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺，熔点140．3～140．5℃，收率98．5％。最后以双氧水为氧化剂，在75℃条件下，N原子氧化，合成了目标产物N-（6-氯-1-氧-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺，熔点138．2～139．4℃，收率92％。利用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（^1HNMR）、气-质联用仪（GC—MS）解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。 展开更多
关键词 n-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺 亲核取代反应 微波辐射 氧化反应
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4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成
17
作者 刘巧云 谢婷 陈文华 《安徽农业科学》 CAS 2012年第3期1481-1482,共2页
[目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用... [目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用漆原钴催化加氢代替原来的氢化铝锂还原,总收率由原来的75%提高至88%,结构经1HNMR确证。[结论]该工艺操作安全,适用于工业化生产。 展开更多
关键词 4-(n-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(n-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇 硼氢化钠 漆原钴 合成
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N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究
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作者 杨建云 黄荣清 +1 位作者 肖炳坤 骆传环 《科学技术与工程》 2007年第11期2621-2624,共4页
建立了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-(2-甲... 建立了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺浓度呈良好线性。在N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。 展开更多
关键词 高效液相n-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1 2 4 -三氮唑-1-)乙酰胺 稳定性
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新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物的合成及杀菌活性 被引量：4
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作者 汪聿清 李倩梅 +3 位作者 温亚龙 谭成侠 邢家华 翁建全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页
为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑... 为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物,其结构通过核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱、质谱及元素分析确认。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,大部分目标化合物对植物病原真菌具有一定的抑制活性,其中化合物8h对黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare的抑制率达77.3%。 展开更多
关键词 n-芳基-2-((5-((4 6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1 3 4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺 微波辅助合 成 杀菌活性
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羰基还原酶CR2重组酶体系不对称合成(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺 被引量：4
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作者 孙太强 李斌 +2 位作者 聂尧 王栋 徐岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1772-1777,共6页
构建了羰基还原酶CR2重组酶体系,并优化了相关的酶促催化反应条件.通过在催化体系中添加辅酶NADP+(0.1 mmol/L)和辅底物葡萄糖(120 g/L),在30℃及p H=8.0的条件下反应4 h,CR2重组酶体系不对称还原N,N-二甲基-3-酮-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DKT... 构建了羰基还原酶CR2重组酶体系,并优化了相关的酶促催化反应条件.通过在催化体系中添加辅酶NADP+(0.1 mmol/L)和辅底物葡萄糖(120 g/L),在30℃及p H=8.0的条件下反应4 h,CR2重组酶体系不对称还原N,N-二甲基-3-酮-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DKTP,10 g/L),合成了高光学纯度(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺[(S)-DHTP,e.e.值>99.9%],产率为62%.在酶促催化过程中,由于辅酶循环生成葡萄糖酸导致反应体系p H值下降而影响催化效率.通过调控反应体系p H值,(S)-DHTP的产率提高到68%.不同浓度底物的反应过程表明底物对CR2酶促反应具有抑制作用,且在10 g/L底物浓度下反应的时空产率可达1.3 g·L-1·h-1. 展开更多
关键词 生物催化 酶 重组酶体系 不对称还原 (S)-N n-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺
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